一种12Cr1MoVG合金元素含量测定方法

技术领域

本发明属于合金检测分析技术领域，具体涉及一种12Cr1MoVG合金元素含量测定方法。

背景技术

合金材料是两种或两种以上化学物质混合而成具有金属特性的物质，一般由各组分熔合成均匀的液体，再经冷凝而得。合金材料的成分可以利用大型分析检测仪器进行分析检测，按照相应标准的要求对合金材料中各元素的含量进行定量分析，判断其是否符合相应标准的要求。

目前电感耦合等离子体原子发射光谱法广泛应用于金属材料元素分析领域，但相应分析标准较少。在现有标准中，检测前制作校准曲线较为麻烦，需要配制7份甚至更多校准曲线溶液，步骤繁琐、工作量大；而且在配制校准溶液过程中，引入影响测试结果的不确定性增大。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种12Cr1MoVG合金元素含量测定方法，降低了因为配制校准溶液较多而引入影响测试结果的风险，提高了检测效率和准确率。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种12Cr1MoVG合金元素含量测定方法，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定12Cr1MoVG合金中的元素含量，包括：

S1：称取等重的若干份待测样品和两份高纯铁粉置于容器内；

S2：在各容器内均加入水和酸后进行加热，使待测样品和高纯铁粉完全溶解后冷却，分别得到第一高纯铁粉溶液、第二高纯铁粉溶液和若干份待测样品溶液；

S3：向第二高纯铁粉溶液中加入12Cr1MoVG合金的各主要元素的标准溶液和残余元素的标准溶液，充分搅拌均匀后得到第二校准前驱溶液；

S4：将第一高纯铁粉溶液、第二校准前驱溶液和若干份待测样品溶液分别定容至相同体积，得到第一校准溶液、第二校准溶液和若干份定容待测样品溶液；

S5：利用第一校准溶液和第二校准溶液制作电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测试校准曲线；

S6：利用S5制作的测试校准曲线对若干份定容待测样品溶液进行检测，计算各元素检测结果的平均值，得到12Cr1MoVG合金元素含量。

优选地，S1中，所述待测样品的份数为3～5份。

优选地，S1中，所述高纯铁粉的纯度高于99.98％。

优选地，S1中，所述待测样品和所述高纯铁粉的重量均为0.5g。

优选地，S2中，所述水和酸均为分析纯。

优选地，S3中，所述主要元素为Si、Mn、Cr、Mo、V和P，残余元素为Cu、Ni、Ti和Zr。

优选地，S3中，所述主要元素的标准溶液中主要元素的含量为12Cr1MoVG合金产品标准中规定的含量范围上限的1.2倍。

优选地，S3中，所述残余元素的标准溶液中残余元素的含量为12Cr1MoVG合金产品标准中规定的含量范围上限。

优选地，S4中，定容后的体积为50～200ml。

优选地，S5中，所述测试校准曲线的纵坐标为元素分析线强度，横坐标为元素百分含量。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明公开的12Cr1MoVG合金元素含量测定方法，首先分别制作两份校准溶液，然后利用得到的两份校准溶液制作电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测试校准曲线，即可对待测样品进行检测，得到12Cr1MoVG合金元素含量。电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定元素含量的本质原理在于通过已知元素含量的溶液对设备进行标定，再利用内插法求出待测溶液元素含量的方法，使用内插法时待测点的确定只关系到与待测点两端位置最近的两个已知点，因此可选择合适的两个已知点对设备进行校准。由于配置校准溶液使用的标准液及配置过程与现有标准中的方法一致，因此测量精度亦可以满足。该方法减少了现有标准中配制校准溶液的步骤，降低了因配制校准溶液多而引入影响测试结果的风险因素，提高了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属元素含量的效率和准确率。

进一步地，待测样品的份数为3～5份，最后通过平均值计算结果，能够提高结果的准确率。

进一步地，采用的水和酸均为分析纯，避免引入其它杂质影响检测结果。

进一步地，主要元素的标准溶液中主要元素的含量为12Cr1MoVG合金产品标准中规定的含量范围上限的1.2倍，既能够覆盖待测元素的含量范围，又能够保证预期测试结果在已知校准点附近。

进一步地，残余元素的标准溶液中残余元素的含量为12Cr1MoVG合金产品标准中规定的含量范围上限，能够保证校准溶液元素种类与待测样品元素种类接近，以减少基体差异对分析结果的影响。

进一步地，定容后的体积为50～200ml，能够保证电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有较高的检测精度。

附图说明

图1为本发明实施例制作的校准曲线示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

本发明的12Cr1MoVG合金元素含量测定方法，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定12Cr1MoVG合金中的元素含量，其特征在于，包括：

S1：称取等重的若干份待测样品和两份高纯铁粉置于容器内；

S2：在各容器内均加入水和酸后进行加热，使待测样品和高纯铁粉完全溶解后冷却，分别得到第一高纯铁粉溶液、第二高纯铁粉溶液和若干份待测样品溶液；

S3：向第二高纯铁粉溶液中加入12Cr1MoVG合金的各主要元素的标准溶液和残余元素的标准溶液，充分搅拌均匀后得到第二校准前驱溶液；

S4：将第一高纯铁粉溶液、第二校准前驱溶液和若干份待测样品溶液分别定容至相同体积，得到第一校准溶液、第二校准溶液和若干份定容待测样品溶液；

S5：利用第一校准溶液和第二校准溶液制作电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测试校准曲线；

S6：利用S5制作的测试校准曲线对若干份定容待测样品溶液进行检测，计算各元素检测结果的平均值，得到12Cr1MoVG合金元素含量。

在本发明的一个较优的实施例中，S1中，所述待测样品的份数为3～5份。

在本发明的一个较优的实施例中，S1中，所述高纯铁粉的纯度高于99.98％。

在本发明的一个较优的实施例中，S1中，所述待测样品和所述高纯铁粉的重量均为0.5g。

在本发明的一个较优的实施例中，S2中，所述水和酸均为分析纯。酸包括盐酸、硝酸等，以能够将所有元素溶解为准。

在本发明的一个较优的实施例中，S3中，所述主要元素为Si、Mn、Cr、Mo、V和P，残余元素为Cu、Ni、Ti和Zr。

在本发明的一个较优的实施例中，S3中，所述主要元素的标准溶液中主要元素的含量为12Cr1MoVG合金产品标准中规定的含量范围上限的1.2倍。

在本发明的一个较优的实施例中，S3中，所述残余元素的标准溶液中残余元素的含量为12Cr1MoVG合金产品标准中规定的含量范围上限。

在本发明的一个较优的实施例中，S4中，定容后的体积为50～200ml。

在本发明的一个较优的实施例中，S5中，所述测试校准曲线的纵坐标为元素分析线强度，横坐标为元素百分含量。

下面以一个具体实施例来对本发明进行进一步地解释说明：

称取待测样品3份，各0.5g，分别置于三角瓶中，编号A1、A2、A3；称取高纯铁粉2份，各0.5g，分别置于三角瓶中，编号为B0和B1；在以上5个三角瓶中按顺序分别加入10ml水、5ml硝酸、5ml盐酸加热至样品完全溶解，并冷却至室温，将A1、A2、A3、B0转移至100ml容量瓶中定容，将B1转移至100ml容量瓶。

在B1中分别加入待测样品要测的Si、Mn、Cr、Mo、V、P元素的标准溶液，质量为该待测样品产品标准中给定的元素含量范围上限的1.2倍；在B1中加入Cu、Ni、Ti、Zr元素的标准溶液，质量为该待测样品产品标准中给定的残余元素含量范围上限；将配制好的B1溶液定容至100ml。

利用定容好的B0和B1制作电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试校准曲线；分别测试定容好的A1、A2、A3待测样品溶液，将A1、A2、A3测得的各元素含量平均，即为待测样品中的元素含量。

如图1，为本实施例制作的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测试校准曲线，图中，IR为分析元素分析线强度，wt％为元素含量，B0为空白试样，B1为配制的与待测样品匹配的标准溶液，S为待测样品。利用该方法实际取样对12Cr1MoVG样品进行Si、Mn、Cr、Mo、V、P元素含量测定，测试结果见表1：

表1 12Cr1MoVG化学成分分析结果(wt％)

从以上结果可以看出，采用本发明的方法，配制了2个校准溶液，两点法制作校准曲线，利用GB/T20125标准方法时，配制了7个标准溶液，仅为了比较两种方法测试结果的差异，两个方法都只测了12Cr1MoVG标准中要求的主要元素含量，残余元素未测定。

由表1中两种方法的结果差异可知，使用本发明的方法制作的校准曲线完全可以满足电感耦合等离子体原子发射光谱法对12Cr1MoVG元素含量的测定。

需要说明的是，以上所述仅为本发明实施方式的一部分，根据本发明所描述的系统所做的等效变化，均包括在本发明的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实例做类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均属于本发明的保护范围。