一种通用型氯硅烷取样装置及取样方法

技术领域

本发明属于氯硅烷取样设备领域，特别涉及一种通用型氯硅烷取样装置及取样方法。

背景技术

在多晶硅生产中，需要对生产工艺中间过程所产生的氯硅烷进行组分含量、金属杂质、碳化合物检测，保证生产工艺中间过程所产生的氯硅烷组分含量、金属杂质、碳化合物达到标准要求，因此对生产工艺中间过程所产生的氯硅烷进行检测，观察是否符合标准，确保最终的产品质量。中间过程产物主要包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅 高沸物等物质。氯化硅在常温下常压下呈现液体状态，各类氯硅烷沸点都较低，极易挥发，并与空气接触产生有毒性酸雾，容易造成安全事件，所以对液态氯硅烷进行检测需要有安全可靠且高效便捷的取样装置。

目前，现有专利1，申请号：CN202320406759.4 ,（1）该专利取样瓶口瓶未设置截止阀，取样后拆卸时未先封闭瓶内样品，氯硅烷与空气接触易造成样品污染，导致结果出现误差，且取样发挥的氯硅烷易造成安全事故；（2）该专利没有样品可视化观察装置，无法观测取样时样品状态、外观等性质，对样品置换是否彻底和样品代表性无法进行判断；（3）该专利不适用于非高纯氯硅烷取样，非高纯氯硅烷样品常伴随有一定量的硅粉和其它杂质，会在221针筒型取样通道针筒底部处沉积，导致针筒堵塞堵塞，增加维护成本，降低工作效率。

现有专利2，申请号：CN202023154319.X ,与现有专利1（申请号：CN202320406759.4 ）同样有着取样瓶口瓶未设有截止阀，取样后拆卸时未先封闭瓶内样品就分离，易与空气接触易造成污染，取样装置没有液体流动性观察，无法评估所取样品是否置换干净，导致所取样品是否具有代表性无法判断。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种通用型氯硅烷取样装置及取样方法，采用全密闭设计，并在取样瓶设置了三通阀，确保在取样过程中和取样后的拆卸时，所取的样品不与外界有任何的接触，保证所取样品不受外界污染样，保证结果的准确性。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种通用型氯硅烷取样装置，包括氯硅烷输送管、氮气输送管和六号输送管，氯硅烷输送管、氮气输送管和六号输送管之间通过第一控制三通阀连接；六号输送管与缓冲瓶的缓冲瓶进口连接，缓冲瓶的缓冲瓶出口与二号输送管连接，二号输送管通过第二控制三通阀分别与一号输送管和一号活动旋转卡扣配套输送管连接；

一号输送管通过第三控制三通阀分别与三号输送管和二号活动旋转卡扣配套输送管，三号输送管与废液存储罐的废液存储罐进口连接，废液存储罐的废液存储罐出气口与四号输送管连接，四号输送管与花洒连接；花洒用于设置在尾气处理池内；

一号活动旋转卡扣配套输送管通过第四控制三通阀分别与旁路和取样瓶的第一进样口连接，旁路通过第五控制三通阀与取样瓶的第二进样口连接。

优选地，氯硅烷输送管上设有第四截止阀，氮气输送管上设有第三截止阀。

优选地，第一控制三通阀包括第一控制三通阀一号进口、第一控制三通阀二号进口和第一控制三通阀出口，第一控制三通阀一号进口与氯硅烷输送管连接，第一控制三通阀二号进口与氮气输送管连接，第一控制三通阀出口与六号输送管。

优选地，缓冲瓶设有顶部设有空心螺帽，空心螺帽通过二号O型垫圈与透明石英片连接。

优选地，第二控制三通阀包括第二控制三通阀进口、第二控制三通阀一号出口和第二控制三通阀二号出口，第二控制三通阀进口与二号输送管连接，第二控制三通阀二号出口与一号活动旋转卡扣配套输送管，第二控制三通阀一号出口与一号输送管连接。

优选地，第四控制三通阀包括第四控制三通阀进口、第四控制三通阀一号出口和第四控制三通阀二号出口，一号活动旋转卡扣配套输送管与第四控制三通阀进口通过第一活动旋转卡扣连接；第四控制三通阀二号出口与第一进样口连接。

优选地，第五控制三通阀包括第五控制三通阀进口、第五控制三通阀一号进口和第五控制三通阀二号进口，第五控制三通阀二号进口与第二进样口连接；第五控制三通阀一号进口与第四控制三通阀一号出口连接；第五控制三通阀进口与二号活动旋转卡扣配套输送管之间通过第二活动旋转卡扣连接。

优选地，取样瓶设有取样瓶观察窗。

优选地，废液存储罐设有废液存储罐料口，废液存储罐料口上设有第一截止阀。

一种通用型氯硅烷取样装置的取样方法，包括以下步骤：

步骤一、取样瓶上的第五控制三通阀通过第二活动旋转卡扣与二号活动旋转卡扣配套输送管连接；取样瓶上的第四控制三通阀通过第一活动旋转卡扣与一号活动旋转卡扣配套输送管连接；

步骤二、首先打开第二截止阀，然后打开取样瓶上第四控制三通阀使第四控制三通阀进口和第四控制三通阀二号出口连通；

打开取样瓶上第五控制三通阀使第五控制三通阀进口和第五控制三通阀二号进口连通；

步骤三、打开第二控制三通阀使第二控制三通阀二号出口和第二控制三通阀进口连通；

步骤四、打开第三控制三通阀使第三控制三通阀二号进口和第三控制三通阀出口连通，打开氯硅烷输送管上的第三截止阀，最后打开第一控制三通阀使第一控制三通阀二号进口和第一控制三通阀出口连通；

步骤五、氯硅烷物料从氮气输送管进入第一控制三通阀二号进口，并从第一控制三通阀出口流出，经过六号输送管从缓冲瓶进口进入到缓冲瓶内，氯硅烷物料流速通过缓冲瓶的取样瓶观察窗观察；

步骤六、氯硅烷物料从缓冲瓶出口流出经二号输送管进入第二控制三通阀进口并从第二控制三通阀二号出口流出，经过一号活动旋转卡扣配套输送管进入第四控制三通阀进口并从第四控制三通阀二号出口流出进入取样瓶内，取样瓶内的氯硅烷物料状态和样品量从取样瓶观察窗观察；

步骤七、取样瓶内的氯硅烷经过第五控制三通阀二号进口并从第五控制三通阀进口流出；经过二号活动旋转卡扣配套输送管进入第三控制三通阀二号进口并从第三控制三通阀二号出口流出，经过输送管进入到废液存储罐内；

步骤八、氯硅烷取样置换时间从工段生产氯硅烷物料管到第一控制三通阀的管道长度和流速评估，置换完后打开氮气输送管上的第三截止阀，旋转第一控制三通阀使第一控制三通阀一号进口与第一控制三通阀出口连通。

步骤九、用氮气对整个管道吹扫干净，吹扫干净后旋转第一控制三通阀使第一控制三通阀二号进口与第一控制三通阀出口连通进行最终取样；

步骤十、当样品取完后首先旋转第五控制三通阀使第五控制三通阀一号进口与第五控制三通阀进口连通，再旋转第四控制三通阀使第四控制三通阀一号出口与第四控制三通阀进口连通，然后旋转第一控制三通阀使第一控制三通阀一号进口与第一控制三通阀出口连通，用氮气把整个装置管道内的氯硅烷物料吹扫干净，吹扫干净后先关闭第二截止阀，然后依次关闭第三控制三通阀、第二控制三通阀和第一控制三通阀，最后关闭氯硅烷输送管上的第三截止阀和氮气输送管上的第四截止阀；

步骤十一、旋转拧松第一活动旋转卡扣和第二活动旋转卡扣，取下取样瓶，把取样口闭环管安装到第一活动旋转卡扣和第二活动旋转卡扣上拧紧，取样完毕。

本发明可达到以下有益效果：

（1）本发明与现有技术对比，装置采用全密闭设计，并在取样瓶设置了三通阀，确保在取样过程中和取样后的拆卸时，所取的样品不与外界有任何的接触，保证所取样品不受外界污染样，保证结果的准确性。

（2）本发明与现有技术对比设置有缓冲罐，可以防止输送管道压力过大，在进入取样管道时压力变化导致的不安全因素的发生。

（3）缓冲瓶设置了可视化窗口，可实时掌握置换情况和样品状态。

（4）本发明与现有技术对比，取样瓶增加了可视化窗口，可实时掌握置换情况和样品状态。

（5）活动旋转卡扣设置有两个手柄，无须借助任何工具即可用手直接旋转拧紧，提高了取样效率。

（6）全装置使用φ8mm的316不锈钢输送管，对用于非高纯氯硅烷取样不易发生堵塞，且316材质不与氯硅烷发生反应，稳定可靠。

（7）本装置设计有备用输送管道，当样品中杂质过多发生堵塞时，可以通过五号输送管和一号输送管对管道中残余的氯硅烷进行氮气吹扫，在维护时残余氯硅烷不外泄，保证维护安全，提高检修效率。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

图1为本发明系统结构图；

图2为本发明取样口闭环管；

图3为本发明防雨箱内部具体图。

图中：氯硅烷输送管 (1)、氮气输送管(2)、第一控制三通阀3、第一控制三通阀一号进口3-1、第一控制三通阀二号进口3-2、第一控制三通阀出口3-3、缓冲瓶4、缓冲瓶进口4-1、缓冲瓶出口4-2、第二控制三通阀5、第二控制三通阀一号出口5-1、第二控制三通阀二号出口5-2、第二控制三通阀进口5-3、第三控制三通阀6、第三控制三通阀一号进口6-1、第三控制三通阀二号进口6-2、第三控制三通阀二号出口6-3、第一活动旋转卡扣8、第二活动旋转卡扣9、第五控制三通阀10、第五控制三通阀进口10-1、第五控制三通阀一号进口10-2、第五控制三通阀二号进口10-3、第四控制三通阀11、第四控制三通阀进口11-1、第四控制三通阀一号出口11-2、第四控制三通阀二号出口11-3、废液存储罐12、废液存储罐进口12-1、废液存储罐出气口12-2、废液存储罐料口12-3、尾气处理池13、一号输送管14、二号输送管15、三号输送管16、四号输送管17、花洒18、第一截止阀19、一号O型垫圈20、五号输送管21、六号输送管23、取样口闭环管24、O型垫圈25、透明石英片26、一号活动旋转卡扣配套输送管27、二号活动旋转卡扣配套输送管28、空心螺帽29、取样瓶观察窗30、取样瓶31、第一进样口31-1、第二进样口31-2、第二截止阀32、第三截止阀33、第四截止阀34、防雨箱35。

具体实施方式

优选的方案如图1至图3所示，一种通用型氯硅烷取样装置，包括氯硅烷输送管1、氮气输送管2和六号输送管23，氯硅烷输送管1、氮气输送管2和六号输送管23之间通过第一控制三通阀3连接；六号输送管23与缓冲瓶4的缓冲瓶进口4-1连接，缓冲瓶4的缓冲瓶出口4-2与二号输送管15连接，二号输送管15通过第二控制三通阀5分别与一号输送管14和一号活动旋转卡扣配套输送管27连接；

一号输送管14通过第三控制三通阀6分别与三号输送管16和二号活动旋转卡扣配套输送管28，三号输送管16与废液存储罐12的废液存储罐进口12-1连接，废液存储罐12的废液存储罐出气口12-2与四号输送管17连接，四号输送管17与花洒18连接；花洒18用于设置在尾气处理池13内；

一号活动旋转卡扣配套输送管27通过第四控制三通阀11分别与旁路21和取样瓶31的第一进样口31-1连接，旁路21通过第五控制三通阀10与取样瓶31的第二进样口31-2连接。

氯硅烷输送管1安装在第一控制三通阀3上，氮气输送管2安装在第一控制三通阀3上，氯硅烷输送管1上安装有第四截止阀34，氮气输送管2上安装有第三截取阀33，六号输送管23两端分别与第一控制三通阀3和缓冲瓶4连接，缓冲瓶4通过二号输送管15与第二控制三通阀5连接，第二控制三通阀5通过一号输送管14与第三控制三通阀6连接，一号活动旋转卡扣配套输送管27与第二控制三通阀5连接，二号活动旋转卡扣配套输送管28与第三控制三通阀6连接，第一活动旋转卡扣8安装在配套输送管27上，第二活动旋转卡扣9安装在二号活动旋转卡扣配套输送管28上，第三控制三通阀6通过三号输送管16与废液存储罐12连接，废液存储罐12通过四号输送管17与花洒18连接，废液存储罐12连接到生产工段工段可再利用，第四控制三通阀11安装在取样瓶31上，第5控制三通阀10安装在取样瓶31上，五号输送管21两端分别安装在第四控制三通阀11和第五控制三通阀10上，第四控制三通阀9安装在一号活动旋转卡扣8内，第五控制三通阀10安装在第二活动旋转卡扣9内。

具体地，氯硅烷输送管1上设有第四截止阀34，氮气输送管2上设有第三截止阀33。第一控制三通阀3包括第一控制三通阀一号进口3-1、第一控制三通阀二号进口3-2和第一控制三通阀出口3-3，第一控制三通阀一号进口3-1与氯硅烷输送管1连接，第一控制三通阀二号进口3-2与氮气输送管2连接，第一控制三通阀出口3-3与六号输送管23。缓冲瓶4设有顶部设有空心螺帽29，空心螺帽29通过二号O型垫圈25与透明石英片26连接。第二控制三通阀5包括第二控制三通阀进口5-3、第二控制三通阀一号出口5-1和第二控制三通阀二号出口5-2，第二控制三通阀进口5-3与二号输送管15连接，第二控制三通阀二号出口5-2与一号活动旋转卡扣配套输送管27，第二控制三通阀一号出口5-1与一号输送管14连接。第四控制三通阀11包括第四控制三通阀进口11-1、第四控制三通阀一号出口11-2和第四控制三通阀二号出口11-3，一号活动旋转卡扣配套输送管27与第四控制三通阀进口11-1通过第一活动旋转卡扣8连接；第四控制三通阀二号出口11-3与第一进样口31-1连接。第五控制三通阀10包括第五控制三通阀进口10-1、第五控制三通阀一号进口10-2和第五控制三通阀二号进口10-3，第五控制三通阀二号进口10-3与第二进样口31-2连接；第五控制三通阀一号进口10-2与第四控制三通阀一号出口11-2连接；第五控制三通阀进口10-1与二号活动旋转卡扣配套输送管28之间通过第二活动旋转卡扣9连接。取样瓶31设有取样瓶观察窗30。废液存储罐12设有废液存储罐料口12-3，废液存储罐料口12-3上设有第一截止阀19。

取样瓶观察窗由空心螺帽、透明石英片厚10mm、PFA材质O型垫圈组成。所述缓冲瓶顶部设置有透明观察窗，观察窗安由透明石英片厚度10mm，PFA材质O型垫圈和空心螺帽组成，所述缓冲瓶通过用输送管与第二控制三通阀连接，第二控制三通阀通过用输送管与第三控制三通阀互接，所述活动旋转卡扣配套输送管的一端有法兰，法兰上装有PFA材质O型垫圈，无法兰的一端分别安装在第二控制三通阀及第三控制三通阀上，所述活动旋转卡扣安装在配套输送管上，活动旋转卡扣上设置有两根相对的手柄，活动旋转卡扣内设置有两道相对的斜口凹槽。

通用型氯硅烷取样装置的取样方法，包括以下步骤：

步骤一、取样瓶上的第五控制三通阀10通过第二活动旋转卡扣9与二号活动旋转卡扣配套输送管28连接；取样瓶上的第四控制三通阀11通过第一活动旋转卡扣8与一号活动旋转卡扣配套输送管27连接；

步骤二、首先打开第二截止阀32，然后打开取样瓶上第四控制三通阀11使第四控制三通阀进口11-1和第四控制三通阀二号出口11-3连通；

打开取样瓶上第五控制三通阀10使第五控制三通阀进口10-1和第五控制三通阀二号进口10-3连通；

步骤三、打开第二控制三通阀5使第二控制三通阀二号出口5-2和第二控制三通阀进口5-3连通；

步骤四、打开第三控制三通阀6使第三控制三通阀二号进口6-2和第三控制三通阀出口6-3连通，打开氯硅烷输送管上的第三截止阀33，最后打开第一控制三通阀3使第一控制三通阀二号进口3-2和第一控制三通阀出口3-3连通；

步骤五、氯硅烷物料从氮气输送管2进入第一控制三通阀二号进口3-2，并从第一控制三通阀出口3-3流出，经过六号输送管23从缓冲瓶进口4-1进入到缓冲瓶4内，氯硅烷物料流速通过缓冲瓶4的取样瓶观察窗30观察；

步骤六、氯硅烷物料从缓冲瓶出口4-2流出经二号输送管15进入第二控制三通阀进口5-3并从第二控制三通阀二号出口5-2流出，经过一号活动旋转卡扣配套输送管27进入第四控制三通阀进口11-1并从第四控制三通阀二号出口11-3流出进入取样瓶31内，取样瓶内的氯硅烷物料状态和样品量从取样瓶观察窗30观察；

步骤七、取样瓶内的氯硅烷经过第五控制三通阀二号进口10-3并从第五控制三通阀进口10-1流出；经过二号活动旋转卡扣配套输送管28进入第三控制三通阀二号进口6-2并从第三控制三通阀二号出口6-3流出，经过输送管16进入到废液存储罐12内；

步骤八、氯硅烷取样置换时间从工段生产氯硅烷物料管到第一控制三通阀的管道长度和流速评估，置换完后打开氮气输送管上的第三截止阀33，旋转第一控制三通阀3使第一控制三通阀一号进口3-1与第一控制三通阀出口3-3连通。

步骤九、用氮气对整个管道吹扫干净，吹扫干净后旋转第一控制三通阀3使第一控制三通阀二号进口3-2与第一控制三通阀出口3-3连通进行最终取样；

步骤十、当样品取完后首先旋转第五控制三通阀10使第五控制三通阀一号进口10-2与第五控制三通阀进口10-1连通，再旋转第四控制三通阀11使第四控制三通阀一号出口11-2与第四控制三通阀进口11-1连通，然后旋转第一控制三通阀3使第一控制三通阀一号进口3-1与第一控制三通阀出口3-3连通，用氮气把整个装置管道内的氯硅烷物料吹扫干净，吹扫干净后先关闭第二截止阀32，然后依次关闭第三控制三通阀6、第二控制三通阀5和第一控制三通阀3，最后关闭氯硅烷输送管上的第三截止阀33和氮气输送管上的第四截止阀34；

步骤十一、旋转拧松第一活动旋转卡扣8和第二活动旋转卡扣9，取下取样瓶，把取样口闭环管24安装到第一活动旋转卡扣8和第二活动旋转卡扣9上拧紧，取样完毕。

实施例1：

以非高纯氯硅烷取样为例进行说明，在实际生产过程中会产生由二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、高沸物质以及少量硅粉所生产的氯硅烷混合物质，混合物有液体易挥发，且有固体沉淀的特点，是非高纯氯硅烷的代表性产物。使用本发明设置的取样装置进行取样，先打开取样通道，使用氮气进行吹扫，确保通道畅通，关闭氮气后，打开样品阀门进行取样，期间可以通过缓冲罐和取样瓶的可视化窗口对样品取样状态进行观察，如观察到杂质堵塞取样通道，可以关闭进样阀门，使用氮气通过备用输送管道对残留氯硅烷液体进行吹扫，再关闭阀门对取样管道及装置进行维护，直至能够正常取样。截止阀确保了样品不与空气接触，保证样品不被污染，并对通过可视化窗口对其状态进行观测，实时掌握取样时置换速度、样品颜色及其纯净度。如遇杂质堵塞，通过备用输送管道进行残余氯硅烷液体的吹扫，防止了装置维护时残余氯硅烷液体泄漏导致的不安全因素的产生和环境的污染。

高纯氯硅烷依次方法进行。

上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。