一种循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统。

背景技术

目前，首先在反应釜内投入一定量的甲苯二胺(TDA)，加热搅拌至120℃以上，加入催化剂，然后，在120～130℃下，流加规定量的二甲基二硫，保持回流。反应进行到一定阶段，取样进行色谱分析来掌握反应进行程度。反应到达终点后除去过量的二甲基二硫，得到粗产品。在上述反应的过程中，所采用的催化剂为碘化亚铜，碘化亚铜的价格较为昂贵，大多制备二甲硫基甲苯二胺设备中，都无法在工艺流程的过程中，循环利用碘化亚铜，造成制备成本的升高。

综上，现有的工艺设备在制备二甲硫基甲苯二胺过程中，由于无法循环使用碘化亚铜，制备成本高，现有系统还需要通过抽滤机抽滤催化剂，抽滤机滤渣抽滤完毕后，开启抽滤的过程中，现场味道很大；同时还需要人工清理抽滤机内催化剂，费时费力，又脏又累，而且劳动强度高，亟待研发一种新的循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统。

发明内容

为此，本发明提供一种循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明实施例提供一种循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统，

所述系统包括反冲洗过滤器、反应釜、粗品罐和过滤泵；所述反应釜通过粗品罐与所述过滤泵连接，所述过滤泵与所述反冲洗过滤器连接；

所述反应釜，利用2,4二氨基甲苯、二甲二硫和碘化亚铜反应制备二甲硫基甲苯二胺粗品；

所述过滤泵，将所述二甲硫基甲苯二胺粗品过滤，得到碘化亚铜输送到所述反冲洗过滤器；

所述反冲洗过滤器，用于回收所述碘化亚铜，并将所述碘化亚铜输送至所述反应釜。

本发明的一个实施例中，所述系统还包括二甲二硫计量罐，所述二甲二硫计量罐与所述反冲洗过滤器连接，所述二甲二硫计量罐通过空气压缩机将二甲硫输送至所述反冲洗过滤器。

本发明的一个实施例中，所述系统还包括二甲二硫蒸馏釜，所述二甲二硫蒸馏釜分别与所述过滤泵、所述反冲洗过滤器连接。

本发明的一个实施例中，所述二甲二硫蒸馏釜还连接有用于盛放DMTDA的纯品罐。

本发明的一个实施例中，所述反应釜连接有电动机。

本发明的一个实施例中，所述冲洗过滤器包括壳体、设置在所述壳体内的滤芯，所述滤芯的外周侧与所述壳体内侧形成腔体，在所述壳体上设有滤液进口、滤液出口、反冲洗液进口以及反冲洗液出口；

所述滤液进口、所述滤液出口与所述腔体连通，所述滤芯内腔体分别与所述反冲洗液进口、反冲洗液出口连通。

本实施例中，DMTDA为2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯(Dimethyl Thio-TolueneDiamine)，化学式:C

本发明具有如下优点：

本发明的循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统操作简单，降低了DMTDA粗品过滤的劳动强度，保护了环境，使得碘化亚铜催化剂循环利用，降低了消耗，提高了产量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

图1为本发明实施例提供的循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统的组成结构示意图；

图2为本发明实施例提供的反冲洗过滤器的结构示意图；

其中，100-滤液出口；200-滤液进口；300-滤芯；400-反冲洗液进口；500-反冲洗液出口。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例中，未做特别说明的设备，例如反应釜、粗品罐、空气压缩机、过滤泵以及电动机均为现有技术中通常采用的设备。

如图1所示，本实施例提供一种循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统，该系统包括反冲洗过滤器、反应釜、DMTDA粗品罐和过滤泵；反应釜通过DMTDA粗品罐与过滤泵连接，过滤泵与反冲洗过滤器连接，反应釜连接有电动机，电动机驱动反应釜搅拌机的转动，使得反应釜内的原料反应充分。反应釜，利用2,4二氨基甲苯、二甲二硫和碘化亚铜反应制备二甲硫基甲苯二胺粗品，反应釜中发生的化学反应为：C

本发明的循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统还包括二甲二硫计量罐和二甲二硫蒸馏釜，二甲二硫计量罐与反冲洗过滤器连接，二甲二硫蒸馏釜还连接有DMTDA纯品罐。DMTDA粗品经过DMTDA粗品罐进入到过滤泵中，经过滤泵过滤后，得到碘化亚铜催化剂和DMTDA粗品，其中，碘化亚铜催化剂进入到反冲洗过滤器中，DMTD粗品进入到二甲二硫蒸馏釜中，DMTDA粗品经过二甲二硫蒸馏釜处理后，获得的DMTDA纯品，进入到DMTDA纯品罐中，得到的二甲二硫进入到二甲二硫计量罐中。

二甲二硫蒸馏釜分别与过滤泵、反冲洗过滤器连接，二甲二硫计量罐通过空气压缩机将二甲硫输送至反冲洗过滤器，二甲二硫在反冲洗过滤器中，将碘化亚铜冲洗下来，进入到反应釜中，滤液则进入到二甲二硫蒸馏釜中，处理后得到的二甲二硫再次进入到二甲二硫计量罐中。

其中，如图2所示，反冲洗过滤器采用精密滤芯300式反冲洗过滤器，该过滤器包括壳体和滤芯300组成，壳体上设有滤液进口200，滤液出口100，反冲洗液进口400以及反冲洗液出口500。滤液通过反冲洗过滤器的滤液进口200进入，滤液经滤芯300自外向内透过滤芯300滤棒而被过滤成不含催化剂的液体。然后经滤液出口100排出，碘化亚铜催化剂被吸附在滤芯300表面，反冲洗过滤器的滤液出口100通过三通阀分别连接二甲二硫计量罐和二甲二硫蒸馏釜。

本发明的循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统的工作原理为：反应釜内得到的DMTDA粗品，向反应釜内加入大量二甲二硫稀释DMTDA粗品，将稀释的DMTDA粗品转移至DMTDA粗品罐中，开启过滤泵，DMTDA粗品在过滤泵的作用下，碘化亚铜催化剂进入到反冲洗过滤器中，DMTDA粗品进入到二甲二硫蒸馏釜中，碘化亚铜催化剂再经反冲洗过滤器处理后，得到的碘化亚铜进入到反应釜中，再次参加反应。而进入到二甲二硫蒸馏釜中的DMTDA粗品，经过二甲二硫蒸馏釜的进一步处理，得到DMTDA纯品，得到二甲二硫可进一步进入到二甲二硫计量罐中，参加下一轮的反应。本发明利用空气压缩机产生的压力驱动二甲二硫通过反冲洗过滤器，将反冲洗过滤器的过滤棒表面的碘化亚铜的催化剂冲洗干净，得到含碘化亚铜催化剂的料液进入反应釜，再进行下一次投料。

试验实施例

本发明实施例与现有技术在生产DMTDA纯品，现有生产DMTDA纯品的系统由二甲二硫计量罐，反应釜，粗品罐和抽滤机组成。各个指标进行比较，比较的结果如表1所示。

表1

本发明的循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统降低了DMTDA粗品过滤的劳动强度，保护了环境，使得碘化亚铜催化剂循环利用，降低了催化剂的消耗量，提高了DMTDA的产品产量。本发明的制备二甲硫基甲苯二胺的系统全部在密闭条件下操作，操作简单，对催化剂循环利用率高。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。