一种制备纳米银粉的方法

技术领域

本发明属于材料工程技术领域，具体涉及一种制备纳米银粉的方法。

背景技术

银粉具有高导电性、高延展性、抗氧化性，铜粉不可替代，银粉是整个电子工业智能制造、智能设备、智能管控的关键核心之一。高端银粉的制备对电子工业、分析化学行业、电池工业（银锌电池）、医药行业（杀菌防腐）等方面的科技创新具有较大推进作用。

银粉的形貌、粒径、振实密度和分散度等是决定浆料印刷烧结后导电性能的关键因素。

国外银粉及浆料生产技术比较完备成熟，生产的银粉洁净度高、粒径分布均匀、形貌均一、分散性好；生产的导电浆料性能稳定、可靠性佳；新技术的开发不断提升产品的质量，同时也不断促进成本降低。

目前，制备国内外制备银粉的方法主要为物理方法（球磨法、真空蒸发、电弧高频感应、电子束照射、离子溅射、雾化法等），化学还原法（液相化学还原法、电化学还原法、光化学还原法、溶胶凝胶法，模板法等），微生物合成法和植物体还原法。这些方法制备的产品形貌不一、粒度和粒径不一、振实密度和松装密度不一、BET、孔容和孔径不一，产品的性能不一致，应用方向不一。国外高端的银粉主要制备方法还是液相还原法，通过对工艺参数的严控，工艺装备的改进，系统的集成，达到制备粒径分布均匀，形貌规则且均一，分散性好，性能稳定，粒径可控的产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备纳米银粉的方法。

本发明的目的是这样实现的，包括浆液制备、液相还原和后处理步骤，具体包括：

A、浆液制备：称取Ag

B、液相还原：把浆液a加热至40~45℃，在28~32r/min的搅拌条件下依次加入包覆剂溶液、分散剂溶液和还原剂溶液，依次加入的时间间隔为8~12min，然后升温到90~95℃，同时调整为23~25r/min的搅拌条件下反应50~70min；然后加高纯水降温至35~40℃，同时调整为38~42r/min的搅拌条件下反应15~25min；在加热至80~90℃，同时调整为26~30r/min的搅拌条件下反应8~12min得到反应液b；

C、后处理：

1）将反应液b静置50~70min，抽出上清液c；

2）上清液c中加入高纯水在室温、90~110r/min的搅拌条件下进行搅洗，搅洗结束后抽出上清液，如此反复2~4次得到银浆料d；

3）将银浆料d自然渗滤20~30h得到银滤饼e；

4）将银滤饼e干燥后得到目标物纳米银粉。

具体操作如下：

（1）调配Ag

具体步骤如下：

（1）按照一定液固比调配Ag

（2）按照固体Ag

（3）按照固体Ag

（4）按照固体Ag

（5）在一定的搅拌转速下，把浆液升温到一定温度，依次把包覆剂溶液→分散剂溶液→还原剂溶液加入到Ag

（6）反应结束后，静置一定时间，抽出上清液。

（7）加入高纯水搅洗，搅洗后静置一定时间，然后抽出上清液。如此反复多次。

（8）洗涤结束的银浆料，从反应釜底部放出到过滤桶自然渗滤。

（9）用托盘盛装湿银滤饼，放置于干燥箱中干燥，控制好温度和时间。

本发明制备得到的氧化银，粒径为40-80nm，形貌可实现球形化，杂质含量Nb<0.03%，其他杂质含量均小于<0.006%，该方法工艺流程较短、可实现批量工业化生产。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的包括浆液制备、液相还原和后处理步骤，具体包括：

A、浆液制备：称取Ag

B、液相还原：把浆液a加热至40~45℃，在28~32r/min的搅拌条件下依次加入包覆剂溶液、分散剂溶液和还原剂溶液，依次加入的时间间隔为8~12min，然后升温到90~95℃，同时调整为23~25r/min的搅拌条件下反应50~70min；然后加高纯水降温至35~40℃，同时调整为38~42r/min的搅拌条件下反应15~25min；在加热至80~90℃，同时调整为26~30r/min的搅拌条件下反应8~12min得到反应液b；

C、后处理：

1）将反应液b静置50~70min，抽出上清液c；

2）上清液c中加入高纯水在室温、90~110r/min的搅拌条件下进行搅洗，搅洗结束后抽出上清液，如此反复2~4次得到银浆料d；

3）将银浆料d自然渗滤20~30h得到银滤饼e；

4）将银滤饼e干燥后得到目标物纳米银粉。

所述的还原剂为硼氢化物、水合肼、柠檬酸钠、酒石酸钾、胺类化合物、葡萄糖、抗坏血酸、次亚磷酸钠、双氧水、醇类化合物、醛类化合物或N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。

所述的包覆剂为石蜡、甘油、松香、尼龙、明胶、琼脂、橡胶、脂肪、淀粉、油脂、蛋白质、热塑性塑料、尼龙或平平加。

所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP)、聚乙烯醇(PVA)、羟乙基纤维素(HEC)、聚乙二醇（PEG-6000）、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、吐温80、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇脂肪酸酯或脂肪酸聚氧乙烯酯。

C步骤4）中所述的干燥是在温度70~80℃下干燥45~50h。下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：

实施例1

（1）称取Ag

（2）称取包覆剂平平加120g于5L反应桶中，加入无水酒精2L，于40℃下溶解形成包覆剂溶液。

（3）称取分散剂聚丙烯酸铵300g于5L反应桶中，加入无水酒精1L，于25℃下溶解形成分散剂溶液。

（4）称取还原剂次亚磷酸钠4.5kg于20L反应桶中，加入90%酒精10L，于25℃下溶解形成还原剂溶液。

（5）在30r/min的搅拌转速下，把浆液升温到40℃~45℃，依次把包覆剂溶液2L→分散剂溶液1L→还原剂溶液10L加入到Ag

（6）反应结束后，静置1h时间，抽出上清液。

（7）加入高纯水600L，搅洗后静置1h，搅洗温度为室温，搅拌转速为100r/min，搅洗结束后抽出上清液。如此反复3次。

（8）洗涤结束的银浆料，从反应釜底部放出到过滤桶自然渗滤24h。

（9）用托盘盛装湿银滤饼，放置于75℃的干燥箱中干燥48h。

实施例2

（1）称取Ag

（2）称取包覆剂甘油150g于5L反应桶中，加入无水酒精2L，于40℃下溶解形成包覆剂溶液。

（3）称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP)300g于5L反应桶中，加入无水酒精2L，于25℃下溶解形成分散剂溶液。

（4）称取还原剂水合肼2.5kg于20L反应桶中，加入90%酒精10L，于25℃下溶解形成还原剂溶液。

（5）在28r/min的搅拌转速下，把浆液升温到40℃~45℃，依次把包覆剂溶液2L→分散剂溶液2L→还原剂溶液10L加入到Ag

（6）反应结束后，静置50min时间，抽出上清液。

（7）加入高纯水500L，搅洗后静置1h，搅洗温度为室温，搅拌转速为90r/min，搅洗结束后抽出上清液。如此反复3次。

（8）洗涤结束的银浆料，从反应釜底部放出到过滤桶自然渗滤25h。

（9）用托盘盛装湿银滤饼，放置于70℃的干燥箱中干燥48h。

实施例3

（1）称取Ag

（2）称取包覆剂明胶120g于5L反应桶中，加入无水酒精1L，于40℃下溶解形成包覆剂溶液。

（3）称取分散剂聚乙二醇（PEG-6000）400g于5L反应桶中，加入无水酒精2L，于25℃下溶解形成分散剂溶液。

（4）称取还原剂柠檬酸钠3kg于20L反应桶中，加入90%酒精10L，于25℃下溶解形成还原剂溶液。

（5）在32r/min的搅拌转速下，把浆液升温到40℃~45℃，依次把包覆剂溶液1L→分散剂溶液2L→还原剂溶液10L加入到Ag

（6）反应结束后，静置1h时间，抽出上清液。

（7）加入高纯水600L，搅洗后静置1h，搅洗温度为室温，搅拌转速为110r/min，搅洗结束后抽出上清液。如此反复3次。

（8）洗涤结束的银浆料，从反应釜底部放出到过滤桶自然渗滤24h。

（9）用托盘盛装湿银滤饼，放置于60℃的干燥箱中干燥48h。