一种检测粉体成分含量的方法

技术领域

本发明属于光谱检测技术领域，具体地说，涉及一种检测粉体成分含量的方法，尤其涉及一种利用拉曼光谱检测粉体混合物中有效成分含量的方法。

背景技术

数字化时代的到来极大地改变了人们的工作生活方式。智能化、快速化是现代化工业生产的发展目标，生产的过程中需要对产品进行实时的监测、快速的鉴定、灵敏的检测，这些需求推动着智能检测快速的发展，而其中拉曼光谱技术因其独特的优势而备受青睐。

拉曼光谱检测利用的是光的散射现象，当一束单色光照射到物体的表面可能会有3个去向，一部分光透射，一部分光被吸收，还有一部分光被散射。散射光中，波长与入射光波长不同的散射成为拉曼散射。拉曼光谱因其快速、灵敏、无损伤的特点被广泛应用于生命科学、生物化学及药物检测的分析中。科学技术的发展及工业的需求更是促使拉曼光谱等检测技术飞速的发展。尤其是便携式拉曼光谱仪、手持式拉曼光谱仪、拉曼在线监测等设备。使得拉曼的优势得到了极大的发挥，例如方便快捷的进行毒品检测、农药表面残留物检测、生化过程监测等一系列检测，解决了传统检测的一系列问题。

在工业生产过程中，产品的生产一般都涉及到原材料混合加工工序，为了实现产品质量的均一性，将原材料搅拌切割成粉体进行混合是不可或缺的一步。在此过程中，粉体经过加工摩擦会蕴含大量的热能，而且因粒子的表面效应而团聚在一起，使得粒子出现极大的不均匀性，这不仅影响正常的工业生产，而且因为粉体本身聚集大量的热量，极易导致安全事故，因此对粉体均匀性和混合物中各成分含量的检测尤为重要。

现有的粉体的检测方法常采用从不同的部位取样送化验室进行常规的含量分析，常规分析过程缓慢，影响生产效率。针对此问题，专利CN208155864U提出了一种解决方案，即用一种转盘式药物混合均匀度检测装置进行拉曼检测。在检测台上均匀间隔地设置托盘，一次性放置多个需要进行检测的物品，通过推举托盘进行拉曼检测，然而此检测只是通过光谱检测，给出了粉体样品的均匀度信息，并未给出待测样品、尤其是粉体混合物中某一成分含量的信息。因此急需一种适用于检测粉体中有效成分含量的方法以便满足实际生产需求。

发明内容

针对上述问题，发明人经过反复试验，提出了一种适用于检测粉体混合物中有效成分含量的方法，即旋转式拉曼检测方案。此方案采用了动态的检测方案，对生产工程中粉体的运动形态进行了模拟，操作更为方便，检测结果更加真实有效。拉曼光照射到待检粉体上，不仅仅能检测粉体各成分的指纹特性，还能够对运动粉体的粒子状态进行全方位的拉曼检测，根据拉曼光谱峰强和含量之间的数学关系，可以得出粉体中特定成分比如粉体药物中有效成分的含量。具体而言，本发明包括如下技术方案。

(1)使用标准物对拉曼光谱仪器进行校正，以便确保光谱仪检测同一体系的混合物时，不同的时间具有一致性和比较性；

(2)将待测样品置于样品池中，调整样品装样量，并将样品池连接至旋转组件的转动轴上，并调整样品池的位置使其置于拉曼检测仪器探头前端，拉曼光源对准样品池横向中心；

(3)设置拉曼检测仪的发射波长，设置旋转组件的转速，接通电源使样品进行旋转并实时监测拉曼图谱；

(4)将收集到的拉曼光谱数据输入到PC软件系统，进行实时分析处理；

(5)根据分析结果计算待测粉体样品中有效成分的含量。

上述旋转组件包括旋转仪、转动轴和电机。

上述样品池的使用频次没有限制，可以多次重复利用，也可以一次性使用，优选样品池为一次性用品，可使用多个样品池对样品进行检测，以便消除不同材质样品池的信号峰差异对整体检测的影响。

优选地，上述样品池在连接到转动轴之前应进行密封处理，保证待测样品的安全稳定、无泄漏。

上述样品池的材质可任选透光度较好的材质，例如可选自玻璃、石英、亚克力(有机玻璃)等，优选的材质为玻璃。

优选地，上述样品池的口径与转动轴口径一致、或者经过处理后能够与转动轴紧密相连，以便于连接稳固。

所述样品池和转动轴口径的形状无明确要求，可为圆形口径，方形口径等，优选的，所述的转动轴的口径的形状为圆形。

待测样品为粉体，优选为固体粉末或近似粉末的物质。

上述待测样品的填充量无明确要求，优选地待测样品加载量为样品池容积的1/2至2/3，进一步优选地待测样品加载量大约为样品池容积的2/3。

优选地，上述拉曼检测仪的激光波长选自532nm、633nm、785nm和1064nm。进一步优选地拉曼检测仪的激光波长为785nm。

上述旋转组件为转速可调控型，转动轴的转速应根据实际情况进行调节，确保样品池稳定地旋转。转速不宜过慢，以免影响整体检测结果；转速也不宜过快，以免使粉体产生离心现象，影响整体检测结果。优选转动轴的转速为1000r/min至2000r/min。例如速度优选为1600r/min左右。

本文在表述数值特征时，术语“大约”或者“左右”是指误差范围或者是浮动范围。此浮动范围可以有±10％，±9％，±8％，±7％，±6％，±5％等。

在一种优选的实施方式中，上述拉曼检测仪对样品池中的样品进行360°的全方位检测。

本发明具有以下有益效果：

1、利用本发明的检测方法可对样品在旋转过程中实时监测拉曼数据，实现对样品进行360°全方位的检测。

2、利用本发明的检测方法能够模拟生产工程中粉体的运动形态，操作更为方便，检测结果更加真实准确。

3、利用本发明的检测方法可以实现对样品的检测，检测效率高，满足实际生产需求。

4、利用本发明的检测方法可以实现样品的定量检测，对样本的含量进行较为准确的计算。

5、利用本发明的检测方法可以增加检测的区域范围，使得检测更具有代表性。

附图说明

图1是一种粉体中有效成分含量检测装置的结构示意图。其中1：拉曼检测仪：2：样品池；3：旋转组件。

图2是检测辛伐他汀粉体的拉曼光谱图。其中纵坐标是拉曼强度，横坐标是拉曼位移。

图3是检测的辛伐他汀粉体的标准曲线图。其中纵坐标是拉曼强度，横坐标是辛伐他汀含量。

图4是粉体拉曼检测工作流程图。

具体实施方式

拉曼光谱(Raman spectra)是一种散射光谱，拉曼光谱分析法是对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。拉曼光谱分析法具有快速、高灵敏性、指纹识别的检测特性，并且在入射光波长不同时对样品的穿透深度也有差别，因此拉曼光谱分析法可以直观地区分不同穿透深度下待测样品粉体均匀与否，准确检测待测样品粉体的均匀性并且对混合均匀后的某一成分进行含量估算。

本发明将拉曼光谱检测仪用于粉体中有效成分含量的检测，能够快速准确地给出粉体样品中有效成分的含量。

在本发明中，术语“拉曼光谱检测仪”、“拉曼检测仪”和“检测仪”表示相同的意义，可以互换使用。

粉体样品中有效成分含量的测定可借助于PC软件系统进行实时分析处理。其分析检测过程如附图4所示，基本检测过程如下：一束激光照射到样品上，经样品散射的光透过滤光片之后变成单色光，单色光经过光栅分光之后进入检测器系统，最后成像到电脑，通过电脑的光谱可以进行检测分析。

研究发现，本发明的检测技术可适应于许多固体化合物粉料比如药物辛伐他汀混合粉体中的有效成分辛伐他汀含量的测定。

以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。

本文中涉及到多种物质的添加量、含量及浓度，其中所述的百分含量，除特别说明外，皆指质量百分含量。

实施例中如果对于实验操作温度没有做出具体说明，则该温度通常指室温(10-30℃)。

实施例1

如图1所示，拉曼检测仪1用于对旋转中的待测样品比如辛伐他汀进行拉曼光谱检测，样品池2用于盛放待检测样品比如辛伐他汀粉料，旋转组件3用于对待检测样品进行旋转和固定。

在对粉体样品中有效成分进行含量检测时，首先将待测样品比如辛伐他汀混合粉体装入样品池中，调整装样为样品池2容积的大约1/2。样品池2的材质为石英，且连接于旋转组件3的旋转轴上，样品池2和旋转轴口径一致为圆形，且调整位置使拉曼光谱仪1探头对准样品池2的横向中心。设置拉曼光谱仪的波长为532nm，旋转组件的转速为1000r/min，开通电源让旋转组件3带动样品池2进行旋转，旋转过程中实时收集待测样品的拉曼光谱数据，并将收集到的拉曼光谱数据输入到PC软件系统，进行实时分析处理。根据分析结果得出辛伐他汀混合粉体中辛伐他汀的含量。

取辛伐他汀含量分别为5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％的辛伐他汀混合粉体作为标准品，用拉曼检测仪1测定拉曼光谱，参见图2。

以辛伐他汀拉曼特征峰1648±5cm

表1：辛伐他汀粉体真实含量与预测含量之间的对比

实施例2

按照实施例1的方法，对辛伐他汀混合粉体中有效成分含量进行检测。不同的是，样品池2的材质为玻璃，装样量为样品池2的大约2/3，拉曼光谱仪的波长为785nm，旋转组件的转速为1500r/min，对待测样品辛伐他汀混合粉体中的有效成分含量进行检测。结果与实施例1类似。

实施例3

按照实施例1的方法，对辛伐他汀混合粉体中有效成分含量进行检测。不同的是，样品池2的材质为亚克力，装样量为样品池2的大约2/3，拉曼光谱仪的波长为633nm，旋转组件的转速为2000r/min，对待测样品辛伐他汀混合粉体中有效成分含量进行检测。结果与实施例1类似。

上述实验结果表明，使用本发明的方法建立的标准曲线可以对辛伐他汀混合粉体中有效成分的含量进行检测。利于产品生产的工艺控制和管理。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不被用于限制本发明，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说在不脱离本发明技术原理的前提下，还可做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。