一种确定非均匀介质的性质的方法

本申请是申请号为201480028970.0、申请日为2014年4月2日、发明名称为“一种确定非均匀介质的性质的方法”的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明通常涉及一种用于确定非均匀介质中的一个或多个组分或相的性质的方法。

背景技术

纸浆厂的加工效率是复杂的函数，它取决于，例如，所使用的纸浆类型、纸浆性质、工艺设备和条件。对于漂白硫酸盐浆厂的第一加工阶段(即蒸煮、氧脱木素和D0阶段)，挑战是实现最优脱木素和高选择性，即得到低木质素含量和高浆得率及粘度。第二个挑战为在所需的最终亮度和强度水平下最大化纸浆生产。

合适地操作蒸煮和氧脱木素具有巨大的影响。操作离预期工作点太远可能导致严重的产量损失，虽然有时在例如浆得率和强度方面非常难于直接和定量地确定。从过程控制角度来看，干扰因素将造成过程可变性，导致偏离目标设定点。这样的干扰因素可能与例如原料(诸如切片水分、液体强度、木材组成等)相关。它也与所使用的不准确或不适合的过程传感器相关，例如稠度、流速、pH等。然而，并不是每个加工阶段中的每个单一性质和组成都能被测量，固有的挑战是确定关键的工艺参数，以测量那些参数，并基于这些参数得到过程控制解决方案，以便实现高产量。

降解的和溶出的木质素残渣将最终进入回收锅炉。但是将自然地发生一些下游“泄漏”，其为黑液残留物(carryover)。此外，虽然大部分脱木素发生于蒸煮阶段，但在后续阶段仍产生极为显著的卡伯值(Kappa number)下降，这将给过程流中加入更多溶出的木质素。

该黑液残留物(是指有机和无机组分)就其组成是被熟知的，现今有人使用传感技术试图捕获所述残留物。但是他们不具体地测量被认为是纸浆洗涤中最重要参数的溶出木质素含量，而测量黑液中的无机物质含量。

可通过测量优选紫外(UV)光的吸光度确定过程流体中木质素的含量。但是，这意味着纤维已被分离，因此仅可被实时地施用于相对纯的流体流(即不含纤维)。一些对于纤维含量的补偿(包括纤维碎片及其他光散射颗粒)可通过在两个或多个波长下进行测量来实现，但是当测量，例如透光率时，即便在相对低的纤维含量下，这些纤维也阻断几乎所有的光线，据此流体相的确定将被干扰或成为不可能。

专利文件SE 464836描述了由于低数目的大颗粒(例如纤维)存在于给定小测量体积中，在这个体积下没有大颗粒将是统计学上偶然的，条件是浓度相对于体积是足够低的。但是，小体积(例如1mm

图1示出了在高频率、小测量体积下的包含大颗粒和小颗粒的悬浮液的透光率测量的说明性简图。曲线图示出了作为时间函数的信号水平，其中V

当测量光衰减或反向透光率时，当介质流过给定的测量体积时，当在测量体积中没有大颗粒时，信号水平将会是最高的，即最高水平(见图1的图解d))并与小颗粒的浓度相对应(见图1的图解a)和c))。平均信号水平同时受大颗粒和小颗粒的影响，见图1的图解b)，其意味着大颗粒的浓度可由平均信号水平和最高水平通过合适的方式计算来确定。在图1中通过图示描述了所述方法，因此其是常规的，并被用于光衰减(即透光率)的测量，虽然原则上在测量反射比时也可使用所述方法。

通过使用小测量体积和高时间分辨率，使大颗粒和小颗粒间的区分成为可能。因此，一个优点为大颗粒和小颗粒对于测量信号的不成比例大的贡献可以被抵消，并能得到大小两种颗粒的浓度以及总颗粒浓度。

但是，确定非均匀介质中单独相的性质仍是问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种确定非均匀介质中各部分或组分性质的方法。

本发明基于下述洞察：部分非均匀介质的性质可通过使用小测量体积和高信号带宽结合施用数学模型计算。

根据本发明，提供一种确定包含至少两相的运动中的非均匀介质的性质的方法，所述方法包括下述步骤：使用具有至少一个预设波长的光束照射介质，得到代表检测到的离开所述介质的光的测量信号，其中所述光束相对于性质有待确定的部分介质是小的，且其中测量信号的带宽对于区分测量信号的时间周期足够高，所述测量信号的时间周期与性质有待确定的部分介质相关，其中所述方法以下述步骤为特征：对于与性质有待确定的部分介质相关的测量信号的时间周期，使用测量信号确定与性质有待确定的部分介质的性质，其中有待确定的性质通过数学计算、使用与性质有待确定的部分介质相应的测量信号来确定。从而可确定介质中单个部分的性质。

在优选的实施方案中，有待确定的性质是下述任一项：化学组成、亮度和颜色。

在优选的实施方案中，性质有待确定的部分介质是纤维悬浮液的液相。

在优选的实施方案中，有待确定的性质是溶出的木质素的浓度。然后测量信号的波长优选在UV范围内，优选基本上在280nm。所述测量优选可通过将在木质素吸收范围内的UV光测量与在不受化学组成影响的波长范围内的红外(IR)光测量结合进行。

在优选的实施方案中，性质有待确定的部分介质是纤维材料，优选是在将木片精炼为纸浆的过程中的纤维材料。那么，有待确定的性质是纤维材料中的水分含量。

在优选的实施方案中，所述方法包括借助多元校正技术进行的校准步骤，所述步骤优选偏最小二乘或潜结构投影(Projection to Latent Structures)。

在优选的实施方案中，组合了多于一个波长或波段的测量数据。

在优选的实施方案中，使用了0.05-1000mm

在优选的实施方案中，测量信号的带宽为0.05-10KHz，优选至少1kHz。

附图说明

现在参照附图以举例的方式描述本发明，在附图中

图1示出了目前所使用的在高频率下测量透光率的说明性简图；

图2示出了漂白滤液的吸收光谱；

图3为示出了来自于本发明实时应用的数据的图；

图4为滤液卡伯值和COD对传感器原始信号的图；

图5a和5b为借助纤维光学用于测量反射比的探针的说明性简图；

图6示出了在测量过程中与探针具有不同距离的样品的近红外区反射光谱；及

图7示出了作为时间的函数的在给定波长下测量的信号的图。

在下文中，将说明一种确定非均匀介质性质的方法的详细描述。

在该描述中，术语“非均匀介质”旨在定义具有两个或更多个相的非均相介质，例如含有纤维或其他颗粒的悬浮液。术语“运动中的非均相介质”旨在定义一种非均相介质，其在例如管道中被传送。实例为管道中的悬浮液、溜槽中测量的部分切片、传送带上的材料等。

定义“相对于…光束是小的”旨在描述光束的尺寸或直径直接与测量体积相关，即光束的尺寸取决于有待测量的部分的尺寸，例如颗粒尺寸或颗粒间间隙的尺寸。对带宽(即时间分辨率)的要求也取决于此，但也取决于介质的流速。

术语“实时”旨在描述测量要么直接在生产线上进行(有时也称为在线(in-line))，要么以其他的方式进行，例如分流，其自动从过程中获取，且其能流过或被泵送过探针。相对于动态的过程，实时测量通常连续地或基本上连续地进行。

术语“相”和“组分”描述了介质的不同组成，例如颗粒、纤维、液体和气体。

术语“管道”通常指工艺管道，但也可以包括传送机或管子(tube)等，取决于应用。

图2示出了含有颗粒(例如细粒(虚线))和不含颗粒(实线)的漂白滤液的光谱，即以吸光度作为波长的函数。

在第一个实施方案中，使用根据本发明所述的方法确定纤维悬浮液液相的性质，优选溶出的木质素的浓度。木质素分子在UV-VIS(紫外和可见)区域强烈的光吸收(由于其芳香结构)是熟知的，并且其在目前所使用的技术中被用于自动纤维木质素含量测量(通常表示为卡伯值)。通过透光率测量，它也可被用于溶出的木质素的确定。由于这样的测量只能在测量体积中不存在纤维，使用小测量体积时进行，仅滤液部分的与测量相应的时间周期可被确定，并用于计算透光率和吸光度，随后用于确定溶出的木质素的浓度。

基于这种用途，使用图1中的FPC值，其于UV范围内，优选280nm的波长下测量，以便测量溶出的木质素的浓度。若木质素的浓度足够高到对于浓度的良好确定能产生足够的吸光度，则也可使用更高的波长，即可见光区波长。

本发明中合适的测量体积是约1mm

在纤维碎片浓度相对高的情况下，其表明它们以相对大的数目存在，统计学上也在所使用的有限测量体积内以恒定浓度存在，测量可优选通过结合在木质素吸收范围内的UV光测量和在不影响化学组成的波长范围内的红外(IR)光测量进行。后者可被认为是归因于纤维碎片的光散射和光阻断的补偿，然而也存在一些大的纤维，即最高水平的信号不代表测量体积中不存在纤维的状况。如图2所示，这种光散射的影响可以是显著的，它可被看作在小光散射颗粒(例如纤维碎片)存在下，整个波长范围的增长的吸收。

图3示出了来源于根据本发明所述方法的实时应用中的数据，其中纤维的浓度和木质素的浓度均随时间变化。在软木材硫酸盐浆厂的D0阶段前的洗压之前，于4-5％的纸浆粘度下安装在线传感器。图3给出了在70天周期内的传感器输出与滤液卡伯值(即滤液的高锰酸盐消耗量)连同实验室参比数据(圆圈-69个样品)按比例作图的趋势。显然传感器趋势和参比数据间的匹配是非常好的。这也可在图4中看出，其示出了滤液卡伯值和COD对传感器的原始信号，均具有高于0.97的相关系数r2。溶出的木质素浓度的变化性也是非常显著的。

在本发明的第二个实施方案中，使用所述方法确定在将木片精炼为纸浆(所谓的机械浆)的过程中纤维材料的水分含量。水分含量是为了例如最小化能量损耗和实现预期纤维和纸性质的重要控制参数。

图5a和5b示出了一个实例，其中探针的测量体积(通常指定为1)由照射介质的光学纤维和收集反射光用于检测的光学纤维确定。在非均相介质中，偶尔会有在测量体积内最接近于探针的材料，本实施例中更接近于光学纤维的尾端，见图5a，其在波长范围内产生普遍更高的反射信号。在其他时候，不会有在测量体积内最接近探针1的颗粒，见图5b，但取而代之的是更多的水蒸汽，其产生低反射信号。因此，在测量时所测光谱对测量体积中的平均成分是有效的。在本实施例中，如上所述，这表明气相、水蒸汽及其温度等也会在很大程度上影响光谱以及测量体积中的纤维材料的总量或浓度。

图6示出了测量期间离探针具有不同距离的样品在近红外(NIR)波长范围内的反射光谱。所述样品在实验室环境中以同一样品但是与探针不同的测试距离下测量。具有最高信号的曲线与最接近探针的样品对应，而更远距离通常产生更低的测量信号。但是，应理解光谱的形状对于不同的距离并非完全相同，其至少部分归因于样品和探针间的水蒸汽，所述水蒸汽在不同波长下以不同方式并且依据样品和探针间的距离在不同程度上影响信号。

为了在确定性质的过程中达到足够的精确度和精密度，需测量大量的光谱，所述测量通常借助于分光光度计，及使用某些种类的多元校正技术，例如偏最小二乘或潜结构投影(PLS)，因此这也需要相对大数目的参比样品用于校准。

图7示出了与图1所示曲线相应的图。图7示出了在给定波长下测量的信号代替在预设波长范围内的平均信号作为时间的函数的原理。与介质的不同相的尺寸分布和流速相关的测量频率和测量体积的尺寸在本实施例中是足够的，因而偶然产生的最高信号水平(图中以圆圈标注)与非常接近于探针的材料的测量相符，见图5a。

通过将这些特定时间周期的多于一个波长或波段下的测量数据组合，可使用更简单的方法，以更高的精确度确定纤维材料的性质。优选的是同时进行测量，以便在不同波长之间实现尽可能最好的同步。但是，也可单独测量不同波长下的代表性时间周期，然后将它们组合。

已描述了确定非均相介质的性质的方法的优选实施方案。应理解这些可在所附权利要求的范围内变化而不脱离本发明的发明思想。