一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法

技术领域

本发明属于冶金冶炼技术领域，具体涉及一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法。

背景技术

随着进口矿使用量增加，高炉渣中Al

目前，高炉渣的主要组元活度系数的测定方法有外推法、沸点计法、汽液平衡法和气相色谱法等，而这些方法操作较为复杂，且测得数据的准确度也较低，因此，一种能够准确测定含Mg高炉渣中的Mg活度系数、且操作简单的方法亟待研究。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足之处，本发明提供了一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法，包括：

通过CaO、Al

将待测渣装入已放有Sn基合金和Si基合金的石墨坩埚内后，在高温管式炉内同时升温，并在待测渣在Sn基合金和Si基合金中均达到平衡后，获得与Sn基合金对应的第一检测样、以及与第Si基合金对应的第二检测样；

通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析；

根据第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Sn中Mg的含量，分别计算出第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数；

根据第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数，计算出待测渣中的Mg活度系数。

进一步的，在通过CaO、Al

按质量百分比为42～46：8～38：10～42：6～10分别称取CaO、Al

将装有混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理；

将经预熔处理后的混合物依次进行冷却、粉碎后，获得待测渣。

进一步的，第一检测样中的待测渣与Sn基合金之间的质量比为2:1，第二检测样中的待测渣与Si基合金之间的质量比为2:1。

进一步的，在将待测渣装入含有Sn基合金和Si基合金的石墨坩埚内后，在高温管式炉内同时升温时，包括：

将Sn基合金和Si基合金分别装入石墨坩埚的两个孔内，再将待测渣放入石墨坩埚中，使Sn基合金和Si基合金的表面均被待测渣覆盖；

待高温管式炉的炉内温度升至700～800℃时，用N

待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后，恒温24h后，使待测渣与Sn基合金形成第一体系、待测渣与Si基合金形成第二体系；

待第一体系和第二体系的反应均达到平衡，再将石墨坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷，获得第一体系对应的第一检测样和第二体系对应的第二检测样。

进一步的，在通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析时，包括：

对第一检测样和第二检测样分别进行表面打磨；

通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对表面打磨处理后的第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Si中Mg的含量进行分析。

进一步的，在计算待测渣中的Mg活度系数时，通过

其中，在Mg以假想纯物质为标准态时，lnf

进一步的，在通过

在待测渣在Sn基合金和Si基合金中均达到平衡时，待测渣在Sn基合金中的平衡常数K

通过平衡常数K

根据处于相同的高炉渣成分、气氛和温度条件的待测渣在Sn基合金中组元的活度和待测渣在Si基合金中组元的活度相同，即为a

本发明提供的一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法，通过将待测渣与Sn基合金、以及待测渣与Si基合金分别混合，使Sn基合金和Si基合金分别作为待测渣的金属溶剂，获得两个含Mg高炉渣系渣-金平衡体系，一个体系是含Mg高炉渣与Sn基合金的平衡，另一个体系是含Mg高炉渣与Si基合金的平衡，且两个体系高炉渣的成分相同、气氛和温度均完全相同，由于在相同的高炉渣成分、气氛和温度条件下，两个体系高炉渣中组元的活度相同，因此，可根据Mg在Sn基合金和Si基合金之间的分配比，在已知Mg在Si基合金中的活度，便可测定Mg在Sn基合金中的活度系数，总之，本发明提供的含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法不但能够准确测定含Mg高炉渣中的Mg活度系数，而且操作简单，重现性好。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明示例性实施例的待测渣在石墨坩埚内的放置示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供的一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法，包括如下步骤：

S100、通过CaO、Al

S200、将待测渣装入已放有Sn基合金和Si基合金的石墨坩埚内后，在高温管式炉内同时升温，并在待测渣在Sn基合金和Si基合金中均达到平衡后，获得与Sn基合金对应的第一检测样、以及与第Si基合金对应的第二检测样；

S300、通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析；

S400、根据第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Sn中Mg的含量，分别计算出第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数；

S500、根据第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数，计算出待测渣中的Mg活度系数。

本发明提供的一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法，通过将待测渣与Sn基合金、以及待测渣与Si基合金分别混合，使Sn基合金和Si基合金分别作为待测渣的金属溶剂，获得两个含Mg高炉渣系渣-金平衡体系，一个体系是含Mg高炉渣与Sn基合金的平衡，另一个体系是含Mg高炉渣与Si基合金的平衡，且两个体系高炉渣的成分相同、气氛和温度均完全相同，由于在相同的高炉渣成分、气氛和温度条件下，两个体系高炉渣中组元的活度相同，因此，可根据Mg在Sn基合金和Si基合金之间的分配比，在已知Mg在Si基合金中的活度，便可测定Mg在Sn基合金中的活度系数，总之，本发明提供的含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法不但能够准确测定含Mg高炉渣中的Mg活度系数，而且操作简单，重现性好。

在一些实施方式中，在通过CaO、Al

S101、按质量百分比为42～46：8～38：10～42：6～10分别称取CaO、Al

S102、将装有混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理；

S103、将经预熔处理后的混合物依次进行冷却、粉碎后，获得待测渣。

其中，在按质量百分比为42～46：8～38：10～42：6～10分别称取CaO、Al

在一些实施方式中，第一检测样中的待测渣与Sn基合金之间的质量比为2:1，第二检测样中的待测渣与Si基合金之间的质量比为2:1。

在一些实施方式中，在将待测渣装入含有Sn基合金和Si基合金的石墨坩埚内后，在高温管式炉内同时升温时，包括如下步骤：

S201、将Sn基合金和Si基合金分别装入石墨坩埚的两个孔内，再将待测渣放入石墨坩埚中，使Sn基合金和Si基合金的表面均被待测渣覆盖，参见图1；

S202、待高温管式炉的炉内温度升至700～800℃时，用N

S203、待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后，恒温24h后，使待测渣与Sn基合金形成第一体系、待测渣与Si基合金形成第二体系；

S204、待第一体系和第二体系的反应均达到平衡，再将石墨坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷，获得第一体系对应的第一检测样和第二体系对应的第二检测样。

在本实施方式中，通过将第一体系和第二体系的平衡反应在同一个高温管式炉内进行，可保证参考渣和待测渣的平衡反应中的a

在一些实施方式中，在通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析时，包括：

S301、对第一检测样和第二检测样分别进行表面打磨；

S302、通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对表面打磨处理后的第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Si中Mg的含量进行分析。

在一些实施方式中，在计算待测渣中的Mg活度系数时，通过

其中，在Mg以假想纯物质为标准态时，lnf

在一些实施方式中，在通过

在待测渣在Sn基合金和Si基合金中均达到平衡时，待测渣在Sn基合金中的平衡常数K

通过平衡常数K

根据处于相同的高炉渣成分、气氛和温度条件的待测渣在Sn基合金中组元的活度和待测渣在Si基合金中组元的活度相同，即为a

在1873K下，CO作为保护气体，平衡时间24h，为试验测定四元渣系CaO-SiO

第一个体系：

(MgO)+C

第二个体系：

(MgO)+C

在同一温度，气氛下，相对应组分活度标准态相同，第一个体系与第二个体系必有K

a

在相同的高炉渣成分、气氛和温度条件下，2个体系高炉渣中组元的活度相同，则：

a

含Mg高炉渣Mg活度系数可通过下式进行计算：

式中，f

为了更好的解释本发明，以便于理解，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

实施例1

一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法，包括如下步骤：

(1)在按质量百分比为42：8：41：9分别称取CaO、Al

(2)将5g Sn基合金和5g Si基合金分别装入石墨坩埚的两个孔内，再将20g待测渣放入石墨坩埚中，使Sn基合金和Si基合金的表面均被待测渣覆盖，参见图1；

(3)待高温管式炉的炉内温度升至700～800℃时，用N

(4)待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后，恒温24h后，使待测渣与Sn基合金形成第一体系、待测渣与Si基合金形成第二体系；

(5)待第一体系和第二体系的反应均达到平衡，再将石墨坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷，获得第一体系对应的第一检测样和第二体系对应的第二检测样；

(6)将淬冷后的第一检测样和第二检测样取出并仔细分离石墨坩埚和渣样，并对渣样进行打磨、制样，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量、和金属相Si中的Mg的含量进行分析；

(7)根据第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Sn中Mg的含量，分别计算出第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数；

(8)根据第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数，计算出待测渣中的Mg活度系数。

实施例2

一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法，包括如下步骤：

(1)在按质量百分比为46：9：35：10分别称取CaO、Al

(2)将5g Sn基合金和5g Si基合金分别装入石墨坩埚的两个孔内，再将20g待测渣放入石墨坩埚中，使Sn基合金和Si基合金的表面均被待测渣覆盖，参见图1；

(3)待高温管式炉的炉内温度升至700～800℃时，用N

(4)待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后，恒温24h后，使待测渣与Sn基合金形成第一体系、待测渣与Si基合金形成第二体系；

(5)待第一体系和第二体系的反应均达到平衡，再将石墨坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷，获得第一体系对应的第一检测样和第二体系对应的第二检测样；

(6)将淬冷后的第一检测样和第二检测样取出并仔细分离石墨坩埚和渣样，并对渣样进行打磨、制样，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量、和金属相Si中的Mg的含量进行分析；

(7)根据第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Sn中Mg的含量，分别计算出第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数；

(8)根据第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数，计算出待测渣中的Mg活度系数。

实施例3

一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法，包括如下步骤：

(1)在按质量百分比为43：9：42：6分别称取CaO、Al

(2)将5g Sn基合金和5g Si基合金分别装入石墨坩埚的两个孔内，再将20g待测渣放入石墨坩埚中，使Sn基合金和Si基合金的表面均被待测渣覆盖，参见图1；

(3)待高温管式炉的炉内温度升至700～800℃时，用N

(4)待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后，恒温24h后，使待测渣与Sn基合金形成第一体系、待测渣与Si基合金形成第二体系；

(5)待第一体系和第二体系的反应均达到平衡，再将石墨坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷，获得第一体系对应的第一检测样和第二体系对应的第二检测样；

(6)将淬冷后的第一检测样和第二检测样取出并仔细分离石墨坩埚和渣样，并对渣样进行打磨、制样，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量、和金属相Si中的Mg的含量进行分析；

(7)根据第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Sn中Mg的含量，分别计算出第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数；

(8)根据第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数，计算出待测渣中的Mg活度系数。

实施例4

一种含Mg高炉渣的Mg活度系数测定的方法，包括如下步骤：

(1)在按质量百分比为46：38：10：6分别称取CaO、Al

(2)将5g Sn基合金和5g Si基合金分别装入石墨坩埚的两个孔内，再将20g待测渣放入石墨坩埚中，使Sn基合金和Si基合金的表面均被待测渣覆盖，参见图1；

(3)待高温管式炉的炉内温度升至700～800℃时，用N

(4)待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后，恒温24h后，使待测渣与Sn基合金形成第一体系、待测渣与Si基合金形成第二体系；

(5)待第一体系和第二体系的反应均达到平衡，再将石墨坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷，获得第一体系对应的第一检测样和第二体系对应的第二检测样；

(6)将淬冷后的第一检测样和第二检测样取出并仔细分离石墨坩埚和渣样，并对渣样进行打磨、制样，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量、和金属相Si中的Mg的含量进行分析；

(7)根据第一检测样中的金属相Sn中Mg的含量、以及第二检测样中的金属相Sn中Mg的含量，分别计算出第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数；

(8)根据第一检测样和第二检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数，计算出待测渣中的Mg活度系数。

上述实施例1-4测定结果见表1。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。