一种高纯度八溴醚的制备方法

技术领域

本发明涉及化学材料合成技术领域，具体为一种高纯度八溴醚的制备方法。

背景技术

八溴醚是一种白色粉末，低毒，可溶于苯、丙酮、氯仿等,不溶于水和已醇，分解温度大于285℃，是四溴双酚深加工的主要产品，阻燃效果更好。八溴醚作为添加型阻燃剂，是一种既含有芳香族溴又含有脂肪族溴的高效阻燃剂，有极好的热稳定性和光稳定性。主要用于聚丙稀、聚丙乙烯、聚丙乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、树脂中。与六溴环十二烷相比,分解温度较高,在有些方面是六溴环十二烷无法替代的。工业上八溴醚合成时含量在90～94％，水结晶时需要加入助剂，外观颜色偏黄，产品稳定性差，因此，针对上述问题提出一种高纯度八溴醚的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度八溴醚的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高纯度八溴醚的制备方法，包括以下制备步骤：

步骤一：原料准备：首先准备溴化反应的原料溴、四溴醚、三氯甲烷或二氯甲烷，然后准备后续中和反应的亚硫酸钠和碳酸钠，然后对上述原料进行单独放置备用；

步骤二：溴化反应：然后将四溴醚溶解在二氯甲烷或三氯甲烷中，然后加入溴，然后进行均匀的搅拌处理，然后在溶液中加入催化剂进行溴化处理，然后对溴化处理之后的溶液进行收集待用；

步骤三：中和反应：然后在步骤二中得到的溶液中加入亚硫酸钠和碳酸钠，然后进行均匀搅拌，使其进行较好的中和反应，然后对其得到的溶液进行收集待用；

步骤四：水洗处理：然后在步骤三中得到的溶液中加入水洗液，然后进行均匀的搅拌处理，然后在进行离心处理，使得液体分层，进而去除含有杂质的水洗液，然后对剩下的物质进行收集待用；

步骤五：结晶处理：然后对步骤四中收集的物质进行采用水结晶的方式进行结晶处理，然后对收集到的结晶进行收集待用；

步骤六：烘干处理：最后对步骤五中收到的结晶进行烘干处理即可得到高纯度的八溴醚。

优选的，所述步骤一四溴醚中有效物质含量≥99％。

优选的，所述步骤二中四溴醚、溴和催化剂的重量比例为1028：500：1。

优选的，所述步骤二中在加入滴加溴时，溶液的温度为10-25摄氏度，在进行溴化反应时，溶液的温度的25-35摄氏度，然后保温的时间为1-2小时。

优选的，所述步骤二中催化剂的种类为三乙胺盐酸盐。

优选的，所述步骤二中四溴醚溶解在二氯甲烷。

优选的，所述步骤二中四溴醚溶解在三氯甲烷。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明公开了一种低成本、高纯度的八溴醚制备方法，是由四溴醚经溴化反应，通过加入催化剂反应，中和水洗、结晶、烘干等工序，实现降低环境污染、提高纯度、降低成本的技术效果。

具体实施方式

实施例1：本发明提供一种技术方案：

一种高纯度八溴醚的制备方法，包括以下制备步骤：

步骤一：原料准备：首先准备溴化反应的原料溴、四溴醚、三氯甲烷或二氯甲烷，然后准备后续中和反应的亚硫酸钠和碳酸钠，然后对上述原料进行单独放置备用；

步骤二：溴化反应：然后将四溴醚溶解在二氯甲烷或三氯甲烷中，然后加入溴，然后进行均匀的搅拌处理，然后在溶液中加入催化剂进行溴化处理，然后对溴化处理之后的溶液进行收集待用；

步骤三：中和反应：然后在步骤二中得到的溶液中加入亚硫酸钠和碳酸钠，然后进行均匀搅拌，使其进行较好的中和反应，然后对其得到的溶液进行收集待用；

步骤四：水洗处理：然后在步骤三中得到的溶液中加入水洗液，然后进行均匀的搅拌处理，然后在进行离心处理，使得液体分层，进而去除含有杂质的水洗液，然后对剩下的物质进行收集待用；

步骤五：结晶处理：然后对步骤四中收集的物质进行采用水结晶的方式进行结晶处理，然后对收集到的结晶进行收集待用；

步骤六：烘干处理：最后对步骤五中收到的结晶进行烘干处理即可得到高纯度的八溴醚。

本发明公开了一种低成本、高纯度的八溴醚制备方法，是由四溴醚经溴化反应，通过加入催化剂反应，中和水洗、结晶、烘干等工序，实现降低环境污染、提高纯度、降低成本的技术效果。

所述步骤一四溴醚中有效物质含量≥99％，这种设置可以有效的保证后期得到的八溴醚的质量，所述步骤二中四溴醚、溴和催化剂的重量比例为1028：500：1，所述步骤二中在加入滴加溴时，溶液的温度为10摄氏度，在进行溴化反应时，溶液的温度的25摄氏度，然后保温的时间为2小时，这种设置可以保证较好的溴化反应，所述步骤二中催化剂的种类为三乙胺盐酸盐，所述步骤二中四溴醚溶解在二氯甲烷。

实施例2：本发明提供一种技术方案：

一种高纯度八溴醚的制备方法，包括以下制备步骤：

步骤一：原料准备：首先准备溴化反应的原料溴、四溴醚、三氯甲烷或二氯甲烷，然后准备后续中和反应的亚硫酸钠和碳酸钠，然后对上述原料进行单独放置备用；

步骤二：溴化反应：然后将四溴醚溶解在二氯甲烷或三氯甲烷中，然后加入溴，然后进行均匀的搅拌处理，然后在溶液中加入催化剂进行溴化处理，然后对溴化处理之后的溶液进行收集待用；

步骤三：中和反应：然后在步骤二中得到的溶液中加入亚硫酸钠和碳酸钠，然后进行均匀搅拌，使其进行较好的中和反应，然后对其得到的溶液进行收集待用；

步骤四：水洗处理：然后在步骤三中得到的溶液中加入水洗液，然后进行均匀的搅拌处理，然后在进行离心处理，使得液体分层，进而去除含有杂质的水洗液，然后对剩下的物质进行收集待用；

步骤五：结晶处理：然后对步骤四中收集的物质进行采用水结晶的方式进行结晶处理，然后对收集到的结晶进行收集待用；

步骤六：烘干处理：最后对步骤五中收到的结晶进行烘干处理即可得到高纯度的八溴醚。

本发明公开了一种低成本、高纯度的八溴醚制备方法，是由四溴醚经溴化反应，通过加入催化剂反应，中和水洗、结晶、烘干等工序，实现降低环境污染、提高纯度、降低成本的技术效果。

所述步骤一四溴醚中有效物质含量≥99％，这种设置可以有效的保证后期得到的八溴醚的质量，所述步骤二中四溴醚、溴和催化剂的重量比例为1028：500：1，所述步骤二中在加入滴加溴时，溶液的温度为10摄氏度，在进行溴化反应时，溶液的温度的25摄氏度，然后保温的时间为2小时，这种设置可以保证较好的溴化反应，所述步骤二中催化剂的种类为三乙胺盐酸盐，所述步骤二中四溴醚溶解在三氯甲烷。

优选的，所述步骤二中四溴醚溶解在三氯甲烷。

实施例3：本发明提供一种技术方案：

一种高纯度八溴醚的制备方法，包括以下制备步骤：

步骤一：原料准备：首先准备溴化反应的原料溴、四溴醚、三氯甲烷或二氯甲烷，然后准备后续中和反应的亚硫酸钠和碳酸钠，然后对上述原料进行单独放置备用；

步骤二：溴化反应：然后将四溴醚溶解在二氯甲烷或三氯甲烷中，然后加入溴，然后进行均匀的搅拌处理，然后在溶液中加入催化剂进行溴化处理，然后对溴化处理之后的溶液进行收集待用；

步骤三：中和反应：然后在步骤二中得到的溶液中加入亚硫酸钠和碳酸钠，然后进行均匀搅拌，使其进行较好的中和反应，然后对其得到的溶液进行收集待用；

步骤四：水洗处理：然后在步骤三中得到的溶液中加入水洗液，然后进行均匀的搅拌处理，然后在进行离心处理，使得液体分层，进而去除含有杂质的水洗液，然后对剩下的物质进行收集待用；

步骤五：结晶处理：然后对步骤四中收集的物质进行采用水结晶的方式进行结晶处理，然后对收集到的结晶进行收集待用；

步骤六：烘干处理：最后对步骤五中收到的结晶进行烘干处理即可得到高纯度的八溴醚。

本发明公开了一种低成本、高纯度的八溴醚制备方法，是由四溴醚经溴化反应，通过加入催化剂反应，中和水洗、结晶、烘干等工序，实现降低环境污染、提高纯度、降低成本的技术效果。

所述步骤一四溴醚中有效物质含量≥99％，这种设置可以有效的保证后期得到的八溴醚的质量，所述步骤二中四溴醚、溴和催化剂的重量比例为1028：500：1，所述步骤二中在加入滴加溴时，溶液的温度为25摄氏度，在进行溴化反应时，溶液的温度的35摄氏度，然后保温的时间为1小时，这种设置可以保证较好的溴化反应，所述步骤二中催化剂的种类为三乙胺盐酸盐，所述步骤二中四溴醚溶解在二氯甲烷。

实施例4：本发明提供一种技术方案：

一种高纯度八溴醚的制备方法，包括以下制备步骤：

步骤一：原料准备：首先准备溴化反应的原料溴、四溴醚、三氯甲烷或二氯甲烷，然后准备后续中和反应的亚硫酸钠和碳酸钠，然后对上述原料进行单独放置备用；

步骤二：溴化反应：然后将四溴醚溶解在二氯甲烷或三氯甲烷中，然后加入溴，然后进行均匀的搅拌处理，然后在溶液中加入催化剂进行溴化处理，然后对溴化处理之后的溶液进行收集待用；

步骤三：中和反应：然后在步骤二中得到的溶液中加入亚硫酸钠和碳酸钠，然后进行均匀搅拌，使其进行较好的中和反应，然后对其得到的溶液进行收集待用；

步骤四：水洗处理：然后在步骤三中得到的溶液中加入水洗液，然后进行均匀的搅拌处理，然后在进行离心处理，使得液体分层，进而去除含有杂质的水洗液，然后对剩下的物质进行收集待用；

步骤五：结晶处理：然后对步骤四中收集的物质进行采用水结晶的方式进行结晶处理，然后对收集到的结晶进行收集待用；

步骤六：烘干处理：最后对步骤五中收到的结晶进行烘干处理即可得到高纯度的八溴醚。

本发明公开了一种低成本、高纯度的八溴醚制备方法，是由四溴醚经溴化反应，通过加入催化剂反应，中和水洗、结晶、烘干等工序，实现降低环境污染、提高纯度、降低成本的技术效果。

所述步骤一四溴醚中有效物质含量≥99％，这种设置可以有效的保证后期得到的八溴醚的质量，所述步骤二中四溴醚、溴和催化剂的重量比例为1028：500：1，所述步骤二中在加入滴加溴时，溶液的温度为25摄氏度，在进行溴化反应时，溶液的温度的35摄氏度，然后保温的时间为1小时，这种设置可以保证较好的溴化反应，所述步骤二中催化剂的种类为三乙胺盐酸盐，所述步骤二中四溴醚溶解在三氯甲烷。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。