用于红土镍矿酸浸液中金属分离的萃取塔及萃取工艺

技术领域

本申请涉及萃取装置及工艺领域，尤其涉及一种用于红土镍矿酸浸液中金属分离的萃取塔及萃取工艺。

背景技术

酸浸法是目前红土镍矿湿法冶炼应用较为成熟的工艺，但在镍、钴等有价金属溶出的同时，锰、铜、锌、钙、铁、铝等杂质金属离子会同步溶入浸出液中，传统的分步沉淀工艺难以达到镍、钴与其他杂质离子精准分离的目的。萃取法是分离相似金属最常用的手段，为了实现萃取塔传质过程的强化，可以向萃取塔中引入外场能量。

相关技术中，搅拌是萃取塔能量引入最常用的手段，可以显著提高萃取塔中液液两相传质性能，但是搅拌不均匀会导致萃取塔中发生液泛。在另一相关技术中，萃取塔内设置脉冲装置，为了获得较多的萃取级数，萃取塔高度通常在10-20 m左右，而为整塔提供驱动能量的脉冲装置通常安装在塔底，因而会承受巨大物理压力，时常造成脉冲装置漏液、损坏，最终导致整条生产线停车检修。

发明内容

本申请提供一种用于红土镍矿酸浸液中金属分离的萃取塔及萃取工艺，在折流板萃取塔的基础上，将引入萃取塔的外场能量（例如搅拌、脉冲）改进为温和的气体驱动分散方式，从折流板萃取塔结构出发，在其内部设置布气装置，通过气泡上浮的湍动作用，改善分散相的分散行为，强化液-液体系混合过程，进而强化萃取传质过程。

第一方面，本申请提供了一种用于红土镍矿酸浸液中金属分离的萃取塔，包括：萃取塔筒体和布气装置；所述萃取塔筒体的内部设置有容纳连续相和分散相的容纳腔，所述连续相和所述分散相在所述容纳腔内逆流接触；所述萃取塔筒体与所述布气装置连接以使所述布气装置向所述容纳腔中通入气体。本申请通过在萃取塔的内部设置布气装置，所述布气装置用以向所述萃取塔的容纳腔通入气体，通过气泡上浮的湍动作用，碰撞、剪切分散相，使分散相能以良好状态分散于连续相中，利于改善分散相的分散行为且不易发生液泛，利于强化液-液体系混合过程，进而强化萃取传质过程，传质效果好。

在其中一些实施例中，所述布气装置包括布气管道网；所述布气管道网由多个布气管道拼接组成；每一所述布气管道的端部均设置有出气部件；所述布气管道网上设置有进气管道，气体由所述进气管道流入至所述布气管道网的布气管道内并经过所述出气部件流出至所述容纳腔中。布气管道拼接成管道网且管道端部设置出气部件相较于一体成型再打孔设置出气部件的管道网，在工艺上更容易实现。

在其中一些实施例中，所述布气管道网的横截面为中心对称图形；所述中心对称图形的外轮廓向所述萃取塔筒体的内壁延伸；所述中心对称图形包括正方形、正六边形或其他正多边形中的至少一种。此时，中心对称的布气管道网结构使得布气更加均匀，利于气泡与分散相的充分接触，可以实现更好的传质效果。

在其中一些实施例中，所述进气管道设置在所述布气管道网朝向所述萃取塔筒体的底部一侧的中心位置处；所述进气管道的管径大于所述布气管道的管径。将所述进气管道设置在所述布气管道网的几何中心位置处，利于所述布气管道内气体的传输，使得气体传输更均匀，同时，控制所述进气管道的管径大于所述布气管道的管径，利于实现布气管道网的自支撑，即安装时无需其他结构件进行辅助固定。

在其中一些实施例中，所述出气部件包括连通管和出气口；所述连通管的一端与所述布气管道连接，所述连通管的另一端朝向所述萃取塔筒体的底部弯折且与所述出气口的进气端连通。

在其中一些实施例中，所述连通管的弯折角度为45°~90°之间，即所述连通管的一端与所述布气管道连接，所述连通管的另一端朝向所述萃取塔筒体的底部弯折45°~90°，此时，可有效防止由于反应、水解生成或进塔时的原生杂质沉积于进气装置上表面而造成的出气口堵塞现象，具有良好的自清洁能力。

在其中一些实施例中，所述出气口的进气端的横截面积大于其出气端的横截面积。此时，利于控制产出的气泡尺寸合适，更利于剪切分散相形成合适的分散相液滴，进而提高传质效果。

在其中一些实施例中，所述布气装置设置在所述容纳腔的底部。此时，气泡的传输路径更长，利于更好地改善分散相的状态，传质效果更好。

第二方面，本申请提供了上述萃取塔的萃取工艺，包括以下步骤：

（1）将连续相通过所述萃取塔的顶部注入至所述萃取塔的容纳腔内，将分散相通过所述萃取塔的底部注入至所述萃取塔的容纳腔内，以使所述连续相和所述分散相在所述容纳腔内逆流接触；

（2）开启所述萃取塔一侧的进气蠕动泵，以使气体通过所述进气管道流入至所述布气管道网的布气管道内并通过所述出气口的出气端流出至所述容纳腔中。

在其中一些实施例中，所述连续相为萃取剂P204与磺化煤油的混合溶液；所述分散相为含有Ni

在其中一些实施例中，所述连续相的注入流量记为D

示例性地，所述气体的注入流量与液-液两相流量之和（即连续相的注入流量和分散相的注入流量之和）的比值D

示例性地，所述出气口的出气端的口径为2mm、2.2mm、2.4mm、2.5mm、2.6mm、2.8mm、3mm、3.2mm、3.4mm、3.5mm、3.6mm、3.8mm、4mm或上述任意两个值组成的范围。

在其中一些实施例中，所述气体的注入流量为22~45.5 L/h，所述连续相和分散相的注入流量之和为19.5~21 L/h。优选地，所述气体的注入流量为34~45.5 L/h。

示例性地，所述气体的注入流量为22 L/h、24L/h、26L/h、28L/h、30L/h、32L/h、34L/h、36L/h、38L/h、40L/h、42L/h、44L/h、45 L/h、45.3L/h、45.5 L/h或上述任意两个值组成的范围。

示例性地，所述连续相和分散相的注入流量之和为19.5 L/h、19.8L/h、20L/h、20.2L/h、20.4L/h、20.6L/h、20.8L/h、21L/h或上述任意两个值组成的范围。

本申请通过控制萃取工艺中分散相的流量和连续相的流量之和与通入气体的流量的比值在合适的范围，能够更好地实现气体的湍动作用，利于改善液-液体系（连续相-分散相体系）的混合状态，气体通入液-液体系后会转变为气泡，此时，气泡的流速合适，同时，控制出气口的口径在合适的范围，将出气口的口径和上述气-液流量的比值控制在合适的范围，协同配合，利于控制形成的分散相液滴的平均液滴直径在1.3mm~1.5mm范围内，此时，分散相液滴的尺寸合适，合适的液滴尺寸利于增大传质推动力，提高传质效率，传质效果更好，尤其是将分散相液滴的平均液滴直径控制在1.35mm~1.4mm范围内，传质效果最好。

所述出气口的口径是指出气口出气端的端部的内径。

所述分散相液滴是指含有Ni

在其中一些实施例中，所述萃取塔的有效高度为1.8~2.2m，所述萃取塔的内径为28~32mm；所述萃取塔的容纳腔内还设置有折流板，所述折流板的间距为1~1.5cm。

本申请一些实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括：本申请通过在萃取塔的容纳腔中设置布气装置，调控所述布气装置的出气口的口径在合适的范围，气体经进气管道流入至所述布气装置内再由所述出气口流出至所述容纳腔内，气体接触液相后转变为气泡，利用气泡在液相中上浮的湍动作用，碰撞以及剪切分散相，用以形成分散相液滴。本申请通过协同调控气体的注入流量以及出气口的口径均在合适的范围，利于形成大小合适的分散相液滴，进而使得分散相液滴以良好的液滴形态分散于连续相中，分散相液滴的平均直径在合适的范围，利于提高传质推动力，进而强化了传质效果。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请一实施例中萃取塔的结构示意图；

图2为本申请一实施例中进气装置的第一视角结构示意图；

图3为本申请一实施例中进气装置的第二视角结构示意图。

图中：

1、萃取塔；11、萃取塔筒体；12、上澄清槽；121、排气阀；13、下澄清槽；131、排污阀；111、容纳腔；112、重相进料分布器；113、折流件；2、第一重相储罐；21、重相进料泵；3、第二重相储罐；31、重相出料泵；4、第一轻相储罐；41、轻相进料泵；5、第二轻相储罐；6、布气装置；61、布气管道；62、出气部件；621、连通管；622、出气口；63、进气管道；7、进气蠕动泵；71、止逆阀。

具体实施方式

为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

萃取塔是萃取领域中一种重要的分离装备，具有连续性强、安全性高、投资量小的优点，基本原理是分散相以小液滴形态，依靠与连续相密度差，在塔内逆流接触，达到传质的目的。但若仅依靠密度差，萃取塔操作容量小且极易引发液泛。目前，实现萃取塔传质过程强化主要依靠优化萃取塔内构件和引入外场能量。脉冲和搅拌是萃取塔能量引入最常用的两种手段，可以显著提高液液两相传质性能，但是搅拌不均匀易导致萃取塔中发生液泛，萃取塔液泛时将停止运行，延长萃取工艺的周期，不利于后续工作的开展，脉冲装置通常安装在萃取塔的塔底，萃取塔的高度越高，脉冲装置所要承受的物理压力就越大，若要实现较高的萃取级数，萃取塔的塔高通常设置在10-20m左右，此时脉冲装置的承受的物理压力过大，导致其漏液甚至损坏，最终导致生条生产线的停止。为了解决上述技术问题，本申请在折流板萃取塔的基础上，将引入萃取塔的外场能量改进为温和的气体驱动分散方式，提供了一种萃取塔，尤其适用于红土镍矿酸浸液中相似金属的分离。

一种用于红土镍矿酸浸液中金属分离的萃取塔

请参阅图1，所述萃取塔1包括萃取塔筒体11，所述萃取塔筒体11的顶部设置有上澄清槽12，所述上澄清槽12的顶端设置有排气阀121，所述上澄清槽12的顶部一侧连通有第二轻相储罐5；所述萃取塔筒体11的底部设置有下澄清槽13，所述下澄清槽13的底部设置有排污阀131，所述下澄清槽13的底部一侧连通有第二重相储罐3，所述下澄清槽13和所述第二重相储罐3之间设置有重相出料泵31；所述萃取塔筒体11的内部设置有容纳连续相和分散相的容纳腔111。所述容纳腔111的顶部设置有重相进料分布器112，所述重相进料分布器112与设置在所述萃取塔筒体11顶部一侧的第一重相储罐2连通，所述第一重相储罐2和所述重相进料分布器112之间设置有重相进料泵21，所述第一重相储罐2用于存放连续相；工作时，连续相从所述第一重相储罐2流出，经所述重相进料泵21流入至所述重相进料分布器112，由所述重相进料分布器112分布后流入至所述容纳腔111内，之后再依次经过所述下澄清槽13和所述重相出料泵31流出至所述第二重相储罐3；所述容纳腔111的底部连通有第一轻相储罐4，所述第一轻相储罐4和所述萃取塔筒体11之间还设置有轻相进料泵41，所述第一轻相储罐4用于存放分散相；工作时，分散相从所述第一轻相储罐4流出，经所述轻相进料泵41流入所述容纳腔111内，之后再经过所述上澄清槽12流出至所述第二轻相储罐5。

此外，所述容纳腔111的内壁还设置有间隔排布的折流件113，所述折流件113包括环状折流件和板状折流件，所述环状折流件和所述板状折流件依次交叉设置，所述容纳腔111的底部设置有布气装置6，所述布气装置6与位于所述萃取塔筒体11一侧的进气蠕动泵7连通，所述布气装置6和所述进气蠕动泵7之间还设置有止逆阀71，所述止逆阀71为只能从塔外向塔内进气的单向阀；工作时，开启所述进气蠕动泵7，气体经过进气蠕动泵7和止逆阀71流入至所述布气装置6内，并由所述布气装置6流出至所述容纳腔111内。进一步地，所述环状折流件的环内径为所述萃取塔筒体11的筒内径的40%~70%，所述板状折流件与所述环状折流件在沿所述萃取塔筒体11的高度方向上的投影面积的比值为0.3~0.55。

请参阅图2和图3，所述布气装置6为布气管道网，所述布气管道网由多个布气管道61拼接组成，每一所述布气管道61的端部均设置有出气部件62，所述布气管道网上还设置有进气管道63，气体由所述进气管道63流入至所述布气管道网的布气管道61内并经过所述出气部件62流出至所述容纳腔111中。

结合图3，所述布气管道网的横截面为中心对称图形，此时，利于布气管道61内气体的均匀分布；所述中心对称图形的外轮廓向所述萃取塔筒体11的内壁延伸，可以增大分散相与气体的接触范围，利于提高传质效果；所述中心对称图形包括正方形、正六边形或其他正多边形中的至少一种。本申请通过将多个布气管道61首尾拼接组成所述布气管道网，并且在所述布气管道网的拼接位置处设置出气部件62（所述布气管道网的拼接位置处即为所述布气管道61的端部），同时，控制所述布气管道网的形状为中心对称的正多边形，尤其是本申请图3所示的正六边形，此时，出气部件62的分布更广且更加均匀，利于气体与分散相的接触，进而提高传质效果，同时，正六边形的拼接工艺较其他边数更多的多边形的形状更容易实现。所述进气管道63设置在所述布气管道网朝向所述萃取塔筒体11的底部的一侧的中心位置处，利于实现气体在布气管道网内的均匀传输；同时，控制所述进气管道63的管径大于所述布气管道61的管径，此时，利于进气管道托举布气管道网并实现布气管道网的自支撑。

结合图2，所述出气部件62包括连通管621和出气口622；所述连通管621的一端与所述布气管道61连接，所述连通管621的另一端朝向所述萃取塔筒体11的底部弯折且与所述出气口622的进气端连通。通过将所述连通管621连接出气口622的一端朝向所述萃取塔筒体11的底部弯折，可有效防止由于反应、水解生成或进塔时的原生杂质沉积于所述出气口622的出气端，避免出气口622的堵塞现象，利于实现良好的自清洁能力。而且，所述出气口622的进气端的横截面积大于其出气端的横截面积，例如，本申请中所述出气口622为锥形接头。此时，出气口622出气端的小口径利于强化流出空气的流量强度，利于增加传质推动力。

用于红土镍矿酸浸液中金属分离的萃取塔的萃取工艺，包括以下步骤：

（1）将连续相通过所述萃取塔的顶部注入至所述萃取塔的容纳腔内，将分散相通过所述萃取塔的底部注入至所述萃取塔的容纳腔内，以使所述连续相和所述分散相在所述容纳腔内逆流接触；

具体地，连续相从所述第一重相储罐2流出，经所述重相进料泵21流入至所述重相进料分布器112，由所述重相进料分布器112分布后流入至所述容纳腔111内，分散相从所述第一轻相储罐4流出，经所述轻相进料泵41流入所述容纳腔111内，以使所述连续相和所述分散相在所述容纳腔内逆流接触；之后，连续相再依次经过所述下澄清槽13和所述重相出料泵31流出至所述第二重相储罐3，分散相再经过所述上澄清槽12流出至所述第二轻相储罐5。

（2）开启所述萃取塔一侧的进气蠕动泵，以使气体通过所述进气管道流入至所述布气管道网的布气管道内并通过所述出气口的出气端流出至所述容纳腔中。

具体地，开启所述萃取塔1一侧的进气蠕动泵7，使得气体依次经过进气蠕动泵7和止逆阀71并通过所述进气管道63流入至所述布气管道网中的布气管道61内，再由所述布气管道61的出气口622流出至所述容纳腔111内，气体在液相中转化为气泡，气泡上浮过程中产生湍动作用，碰撞、剪切分散相，强化液液体系（连续相和分散相组成的体系）混合过程，使分散相能以良好状态（主要体现在分散相液滴的尺寸合适）分散于连续相中，进而提高传质效果，剩余气体将从所述排气阀121排出，废料将从所述排污阀131排出。

以下将结合具体参数的实施例对本申请中的萃取塔1进行详细说明。

萃取塔及萃取体系

萃取塔的有效高度为2 m，内径为30 mm；环状折流件的环内径为12 mm，板状折流件的直径为18 mm；折流件间距为1 cm，所述环状折流件和板状折流件的表面的包覆材料均为聚四氟乙烯；选用30%P

表1

以下对比例1~2以及实施例1~7中萃取塔及萃取体系均相同。

对比例1

当无外部能量引入，即能量消耗为0kW/h，液-液两相流量之和为16.38L/h时，萃取塔发生液泛，此时分散相持液量为24.54%；分散相液滴的平均液滴直径为2.27mm，传质面积为0.92m

其中，液-液两相流量之和指的是连续相流量和分散相流量之和，以下对于液-液两相的指代均相同，不再赘述。

对比例2

当以脉冲形式向萃取塔引入外部能量，能量消耗量为0.18kW/h，液-液两相流量之和为22.17L/h时，萃取塔发生液泛，此时分散相持液量为35.41%；分散相液滴的平均液滴直径为1.04mm，传质面积为2.99m

实施例1

本实施例通过安装在塔底的布气装置向折流板萃取塔中引入气泡，代替脉冲能量，当能量消耗量为0.025kW/h时，气相流量为22.6L/h，液-液两相流量之和为20.65L/h，萃取塔发生液泛，此时分散相持液量31.34%，出气口的口径为2mm，分散相液滴的平均液滴直径为1.48mm，传质面积为1.84 m

实施例2

本实施例通过安装在塔底的布气装置向折流板萃取塔中引入气泡，代替脉冲能量，当能量消耗量为0.05 kW/h时，气相流量为45.2L/h，液-液两相流量之和为19.54L/h，萃取塔发生液泛，此时分散相持液量28.85%，出气口的口径为3mm，分散相液滴的平均液滴直径为1.36 mm，传质面积为1.80 m

实施例3

本实施例通过安装在塔底的布气装置向折流板萃取塔中引入气泡，代替脉冲能量，当能量消耗量为0.033 kW/h时，气相流量为34.2L/h，液-液两相流量之和为19.5L/h，萃取塔发生液泛，此时分散相持液量30.14%，出气口的口径为4mm，分散相液滴的平均液滴直径为1.39mm，传质面积为1.81m

实施例4

本实施例通过安装在塔底的布气装置向折流板萃取塔中引入气泡，代替脉冲能量，当能量消耗量为0.05 kW/h时，气相流量为45.2L/h，液-液两相流量之和为19.54L/h，萃取塔发生液泛，此时分散相持液量28.01%，出气口的口径为6mm，分散相液滴的平均液滴直径为1.91mm，传质面积为1.14m

实施例5

本实施例通过安装在塔底的布气装置向折流板萃取塔中引入气泡，代替脉冲能量，当能量消耗量为0.05 kW/h时，气相流量为45.2L/h，液-液两相流量之和为19.54L/h，萃取塔发生液泛，此时分散相持液量30.19%，出气口的口径为1mm，分散相液滴的平均液滴直径为1.09mm，传质面积为2.93m

实施例6

本实施例通过安装在塔底的布气装置向折流板萃取塔中引入气泡，代替脉冲能量，当能量消耗量为0.082 kW/h时，气相流量为55L/h，液-液两相流量之和为19.5L/h，萃取塔发生液泛，此时分散相持液量24.33%，出气口的口径为3mm，分散相液滴的平均液滴直径为1.62mm，传质面积为1.12m

实施例7

本实施例通过安装在塔底的布气装置向折流板萃取塔中引入气泡，代替脉冲能量，当能量消耗量为0.02 kW/h时，气相流量为19.5L/h，液-液两相流量之和为21L/h，萃取塔发生液泛，此时分散相持液量32.17%，出气口的口径为3mm，分散相液滴的平均液滴直径为2.03mm，传质面积为1.33m

表2

实施例1~3中气体的注入流量和液-液两相流量之和的比值均在合适的范围（1≤D

以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。