一种聚合物用易分散型水滑石基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种聚合物用易分散型水滑石基复合材料及其制备方法。

背景技术

水滑石，又称层状复合金属氢氧化物（Layered double hydroxides，LDHs），是一类典型的阴离子型主客体层状结构化合物。其基本的化学组成可表示为[ M

中国发明专利申请（申请号：CN201710129104.6，申请日：2017-03-06）公开了一种用于PVC热稳定剂的改性水滑石及其制备方法。该方法包括：(1)将聚乙二醇、可溶性的镁盐及水混合配成盐溶液,将NaAlO

中国发明专利申请（申请号：CN202110698946.X,申请日：2021-06-23）公开了一种改性水滑石及其制备方法、PVC热稳定剂及应用,所述改性水滑石由脲嘧啶、环氧酸、金属盐以及其他助剂原位合成获得。本发明通过在水滑石层间插层具有优异的吸收HCl、取代不稳定氯原子的脲嘧啶环氧酸,不仅能够提升改性水滑石吸收HCl和取代不稳定氯原子的能力,而且可以络合层内金属强氧化物吸收HCl后的AlCl

传统共沉淀法制备的水滑石颗粒较小、易团聚，分散性较差；而水热合成水滑石后期改性较难，产品分散性差。本发明一方面筛选聚乙二醇1000作为合成助剂加入水滑石水热合成步骤中，成功控制了产品的粒径和分散性；另一方面，再后期改性阶段，加入阴离子表面活性剂以及硬脂酸铈，双重调控产品分散性和耐热性，并为中和产物反应液的高pH值，在水滑石片层结构上沉积氢氧化铝形成纳米片阵列，形成水滑石基复合材料将有利于提升其PVC热稳定性。

发明内容

本发明涉及一种聚合物用易分散型水滑石基复合材料，其组成特征为镁铝水滑石：硬脂酸铈：氢氧化铝的质量比为1:0.03-0.05：0.02-0.08。

作为优选，所述的易分散型水滑石基复合材料，其制备方法为：

1）称取一定质量的镁盐、偏铝酸钠、碳酸钠配置成溶液，其中n(镁盐)：n(偏铝酸钠)：n(碳酸钠)的摩尔比为2-3:1:0.5；室温下，按镁盐溶液、偏铝酸钠溶液、碳酸钠溶液的顺序在搅拌下依次加入反应釜并搅拌10-30 min；然后通过滴加NaOH溶液调至溶液pH=10-13，缓慢加入预计水滑石质量0.1-2%的聚乙二醇1000配置的水溶液，继续搅拌10-30min得到反应液；

2）然后在水热反应釜110-160℃条件下反应2-16h；

3）将产物转移入另一个反应器中，加入1-3倍的水稀释，然后加热到60- 90℃，加入预计水滑石质量0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液，搅拌10 min，再加入预计水滑石质量3-5%的硬脂酸铈，再搅拌10 min;

4）缓慢滴加硫酸铝溶液反应1-2 h，将产物调节pH值至7-8之间；

5）产物经压滤、洗涤、70-120℃烘干、粉碎，得到易分散型水滑石基复合材料产品。

作为优选，所述的易分散型水滑石基复合材料的制备方法， 所述的镁盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁的一种或多种。

本发明合成的有机改性镁铝水滑石为主体的复合材料，用于PVC热稳定剂，具有热稳定性好、易分散等优点，并具有生产工艺绿色环保、制备方法简单、生产成本低、便于产业化等优点。

具体实施方式

下面通过具体的实验对本发明作进一步的说明：

实施例1：称取无水MgCl

实施例2：称取无水MgCl

实施例3：称取无水MgCl

实施例4：称取无水MgCl

实施例5：称取无水MgCl

实施例6：称取无水MgCl

实施例7：称取无水MgSO

检测实验1：用此工艺生产的Mg-Al水滑石基复合材料与PVC混合后，用刚果红法进行耐热性测试，5g纯PVC+0.2gMg-Al水滑石，200℃条件下测试，与纯PVC耐热性测试结果对比见表1。

检测实验2：为测试合成的水滑石基复合材料的分散性，称取产品0.01g加入10mL丙酮中，超声5min，在紫外-可见分光度计下，测试350nm处吸光度，对比悬浮液的吸光度。测试结果见表1，吸光度越高说明其分散性越好。

表1 水滑石基复合材料耐热和分散性指标测试结果

从以上比较结果显示，经过Mg-Al水滑石物理混合后，耐热时间大大提升。纯PVC耐热时间为3.42分钟，而加了0.2g的Mg-Al水滑石后，耐热时间最高上升到了31.13 min，耐热性显著提高；并且实施例2所制产品其分散性也是最好的（丙酮溶液350nm吸光度可达1.68），略优于日本协和公司水滑石DHT-4A产品（耐热30.35min,分散性350nm吸光度为1.65）。