判断固体硅橡胶的透光率的方法

技术领域

本发明属于透光率检测技术领域，具体涉及一种判断固体硅橡胶的透光率的方法。

背景技术

硅橡胶具有出色的耐极端温度、隔热、绝缘、防潮、防污染性能。其具有高惰性，在航空、航天、国防、机械制造、建筑装饰、生物医药等领域具有不可替代的作用。硅橡胶因其生物相容性，低变应原性的特点，适合婴儿护理产品和一般食品接触。但是，随着硅橡胶的应用不断扩展，固体硅胶的低透明度难以满足客户的需求。因此，市场亟需研究一种高品质透明固体硅胶，以提高其透明度来解决实际应用中透明度偏低的问题。

胶体透明度是评价硅橡胶重要的指标之一。高透明硅胶是指透明度非常高的硅胶，这类硅胶不但具有硅橡胶的耐高温耐老化的优点，还具备易加工高透明的优点，因而在光学特别是LED方面得到越来越多的关注。研制高透明度、高折光率、优良耐紫外老化和热老化能力的有机硅封装材料并实现产业化对LED软灯条的研制和生产具有十分重要的意义。透明度好的特点，在一些对视觉审美要求高的场合应用比较广泛。制得高强度、高透光率的胶，首先要选择对胶的补强作用大且透光度高的气相二氧化硅。现有技术中，制得的透明硅橡胶还存在透明度不是很高的缺陷，而透明度的高低与原料有很大关系，固体硅胶透明度不高会影响使用效果，以高比表面积的气相二氧化硅作为填料，使得胶料的透明性得以进一步的提高。目前，市场上的透明高温硅橡胶(HTV)、液体硅橡胶(LSR)都用气相二氧化硅作补强剂和触变剂，所以外观实际上呈透明状，占据透明胶的主要市场。

气相法二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，由于其粒径小，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高，分散性能好，以其优异的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可替代的作用，因而得到人们的极大重视。固体胶透光率大小，用于表征胶片透明程度的指标。所以固胶透明代表的是外观现象，透光率是量化固胶外观透明的程度，定义为光透过固胶的光通量与其入射光通量的百分率，直接影响到的是视觉效果，特别应用在显示设备的触摸屏上，固胶透光率越好，视觉效果越好。

当前，为了验证其透光率，检测硅橡胶透明度的方法是将成品做出来之后再去检测其透明度，这种方法存在问题包括：需要花费一定的时间制得硅橡胶，消耗人力，物力和财力，且不能实时反映硅橡胶的透明度变化。有鉴于此，有必要提出对此种透明度检测方法进行进一步的改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种判断固体硅橡胶的透光率的方法，既方便快捷，又能节约成本。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种判断固体硅橡胶的透光率的方法，包括以下步骤：

1)将气相二氧化硅粉末与水混合，配制成预设固体含量的标准悬浮液，通过分光光度法测得标准悬浮液的可见光波段吸光度；

2)以气相二氧化硅粉末为原料制成标准高温固体硅橡胶，通过分光光度法测得标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度；

3)将标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度进行对照，得到标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度两者之间的关系；

4)将待测高温固体硅橡胶样品，通过分光光度法测得待测高温固体硅橡胶样品的可见光波段吸光度，根据标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度两者之间的关系，得到待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液之间的关系，得到待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液的可见光波段吸光度，求得待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率，根据待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率判断其对应的待测高温固体硅橡胶样品的透光率。

优选的是，所述步骤1)中通过分光光度法测得标准悬浮液的可见光波段吸光度时，以水作为参比溶液。

优选的是，所述步骤1)中标准悬浮液中的预设固体含量为1～2mas％。

优选的是，所述步骤1)中将气相二氧化硅粉末与水混合的具体方法为通过用细胞破壁机将上述悬浮液超声1～10分钟，冷却至室温。

优选的是，所述步骤2)中所述通过分光光度法测得标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度具体为：

将标准高温固体硅橡胶硫化压片得到预设厚度的标准样片，将标准样片放入到比色皿中，以空白比色皿做参比，通过分光光度法测得标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度；

所述步骤4)中通过分光光度法测得待测高温固体硅橡胶样品的可见光波段吸光度具体为：

将待测高温固体硅橡胶硫化压片得到预设厚度的待测高温固体硅橡胶样片，将待测高温固体硅橡胶样片放入到比色皿中，以空白比色皿做参比，通过分光光度法测得待测高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度。

优选的是，标准样片的厚度与待测高温固体硅橡胶样片的厚度相同，标准样片的预设厚度为1～2mm，待测高温固体硅橡胶样片的预设厚度为1～2mm。

优选的是，标准样片的宽度与可见光射过比色皿的宽度相同。

优选的是，比色皿的底边为正方形，底边边长为1cm。

优选的是，分光光度法为紫外可见分光光度法。

优选的是，紫外可见分光光度法采用双波长测量法，双波长分别为460nm、700nm。

优选的是，所述步骤4)中所述标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度两者之间的关系为：

标准悬浮液的可见光波段吸光度为A

标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度呈现一定正相关关系。

优选的是，紫外可见分光光度法采用双波长测量法，双波长分别为460nm、700nm，在波长为700nm时，C为0.015～0.025；在波长为460nm时，C为0.25～0.35。

优选的是，所述步骤4)中所述待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液之间的关系为：

待测气相二氧化硅粉末悬浮液的可见光波段吸光度为A

本发明中的判断固体硅橡胶的透光率的方法，根据待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率判断其对应的待测高温固体硅橡胶样品的透光率，既方便快捷，又能节约成本。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例1

本实施例提供一种判断固体硅橡胶的透光率的方法，包括以下步骤：

1)将气相二氧化硅粉末与水混合，配制成预设固体含量的标准悬浮液，通过分光光度法测得标准悬浮液的可见光波段吸光度；

2)以气相二氧化硅粉末为原料制成标准高温固体硅橡胶，通过分光光度法测得标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度；

3)将标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度进行对照，得到标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度两者之间的关系；

4)将待测高温固体硅橡胶样品，通过分光光度法测得待测高温固体硅橡胶样品的可见光波段吸光度，根据标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度两者之间的关系，得到待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液之间的关系，得到待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液的可见光波段吸光度，求得待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率，根据待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率判断其对应的待测高温固体硅橡胶样品的透光率。

本实施例中的判断固体硅橡胶的透光率的方法，根据待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率判断其对应的待测高温固体硅橡胶样品的透光率，既方便快捷，又能节约成本。

实施例2

本实施例提供一种判断固体硅橡胶的透光率的方法，包括以下步骤：

1)称取气相二氧化硅粉末，加纯水配制成浓度为预设固体含量的标准悬浮液，通过分光光度法测得标准悬浮液的可见光波段吸光度；

2)以气相二氧化硅粉末为原料制成标准高温固体硅橡胶，通过分光光度法测得标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度；

3)将标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度进行对照，得到标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度两者之间的关系；

4)将待测高温固体硅橡胶样品，通过分光光度法测得待测高温固体硅橡胶样品的可见光波段吸光度，根据实验所得，标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度呈现一定规律，根据标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度两者之间的关系，即根据该规律，得到待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液之间的关系，得到待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液的可见光波段吸光度，根据朗伯-比尔定律，通过透光率与吸光度的关系。求得待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率，根据待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率判断其对应的待测高温固体硅橡胶样品的透光率。

优选的是，所述步骤1)中通过分光光度法测得标准悬浮液的可见光波段吸光度时，以纯水作为参比溶液。参比溶液制备，选择纯水作为参比样进行对比，设定参比溶液在460nm及700nm处的吸光度为0。吸光度检测：选用石英比色皿，溶液加到比色皿的2/3处。

优选的是，所述步骤1)中标准悬浮液中的预设固体含量为1～2mas％。

具体的，本实施例中的步骤1)中标准悬浮液中的预设固体含量为1.5mas％。

优选的是，所述步骤1)中将气相二氧化硅粉末与水混合的具体方法为通过用细胞破壁机将上述悬浮液超声1～10分钟，冷却至室温。

具体的，本实施例中步骤1)中将气相二氧化硅粉末与水混合的具体方法为通过用细胞破壁机将上述悬浮液超声3分钟，冷却至室温。

优选的是，所述步骤2)中所述通过分光光度法测得标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度具体为：

将标准高温固体硅橡胶硫化压片得到预设厚度的标准样片，将标准样片放入到比色皿中，以空白比色皿做参比，通过分光光度法测得标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度；

所述步骤4)中通过分光光度法测得待测高温固体硅橡胶样品的可见光波段吸光度具体为：

将待测高温固体硅橡胶硫化压片得到预设厚度的待测高温固体硅橡胶样片，将待测高温固体硅橡胶样片放入到比色皿中，以空白比色皿做参比，通过分光光度法测得待测高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度。

朗伯比尔定律又称比尔定律、比耳定律、朗伯-比尔定律、布格-朗伯-比尔定律中的任意一种，是光吸收的基本定律，适用于所有的电磁辐射和所有的吸光物质，包括气体、固体、液体、分子、原子和离子。朗伯比尔定律是比色分析及分光光度法的理论基础。此定律的数学表达式为：A＝lg(1/T)。公式中A为吸光度，T为透射比(透光度)。

优选的是，标准样片的厚度与待测高温固体硅橡胶样片的厚度相同，标准样片的预设厚度为1～2mm，待测高温固体硅橡胶样片的预设厚度为1～2mm。

具体的，本实例中标准样片的预设厚度为1.5mm，待测高温固体硅橡胶样片的预设厚度为1.5mm。

使胶片宽度能更好的与比色皿内壁贴合，测样时始终保持其一致性，减少外界因素对结果的干扰。

为了对比，将气相二氧化硅作为补强材料，制成的高温固体硅橡胶(HTV)硫化压制成1.5mm厚的标准样片进行吸光度和透光率测试。大量的实验表明标准样片的吸光度与标准悬浮液的吸光度差值可以呈现一定的规律。由于制成胶片需要花费很多材料，耗费很多时间，因此，如果直接检测粉体悬浮液的吸光度从而跳过生产胶片这以过程，就可以大大节省人力、物力和时间。由上可得，直接测试粉体水悬浮液的透明度是个很好的方法去判断硅橡胶成品的透光率的方法。

优选的是，标准样片的宽度与可见光射过比色皿的宽度相同。

优选的是，比色皿的底边为正方形，底边边长为1cm。

优选的是，分光光度法为紫外可见分光光度法。

优选的是，紫外可见分光光度法采用双波长测量法，双波长分别为460nm、700nm。紫外可见分光光度法使用UV-2802型紫外可见分光光度计检测吸光度，制备好的标准悬浮液分别于460nm和700nm处分别测定的吸光度为A

优选的是，所述步骤4)中所述标准悬浮液的可见光波段吸光度与标准高温固体硅橡胶的可见光波段吸光度两者之间的关系为：

标准悬浮液的可见光波段吸光度为A

具体的，本实施例中A

优选的是，所述步骤4)中所述待测高温固体硅橡胶样品对应的待测气相二氧化硅粉末悬浮液之间的关系为：

待测气相二氧化硅粉末悬浮液的可见光波段吸光度为A

具体的，本实施例中A

优选的是，紫外可见分光光度法采用双波长测量法，双波长分别为460nm、700nm，在波长为700nm时，C为0.015～0.025；在波长为460nm时，C为0.25～0.35。

具体的，下述表1中列举了本实施例2-7分别对应样品A-F，分别取了六种比较具有代表性的气相二氧化硅粉末制成标准悬浮液，取自不同厂家或者同一厂家不同产品批号，以气相二氧化硅粉末为原料制成标准高温固体硅橡胶。不同的厂家产品质量不一，所反映出来的吸光度自然不同。

标准高温固体硅橡胶样品A～F分别于460nm和700nm下分别测定的吸光度为A

表1

如上表所示，气相二氧化硅粉末制成的标准气相二氧化硅粉末悬浮液与标准高温固体硅橡胶样品胶片所测吸光度差值呈现一定规律，在波长700nm处所测吸光度差值大约为0.02左右，波长460nm处所测吸光度相差大概0.3，通过大量的实验数据，可以认为此规律是相对稳定的，能作为一个可靠的结果去判断胶片的透明度。

高透固体硅胶是市场所需，传统检测其透明度的方法是将硅橡胶成品制出来之后检测其透明度，而透明度的大小很大一部分原因是由原料气相二氧化硅所决定，所以我们要找的对应关系是气相二氧化硅与制品硅橡胶之间的关系。

而在我们的实验数据中，同一批气相二氧化硅悬浮液与其硅橡胶样片确实存在对应关系，实验数据当中的浓度与厚度也是实验中所设定的定值，为达到实验条件统一。

本发明公开一种利用检测气相二氧化硅粉体悬浮液吸光度来快速有效表征气相二氧化硅粉体在硅橡胶应用后的产品透明度的方法。

为快速分析得到高温固体硅橡胶胶体的透明度，经实验验证，先测气相二氧化硅粉体悬浮液的吸光度，经换算得到的透光率可在一定程度显示出高温固体硅橡胶胶体的胶片的透光率。因此，为快速得到高温固体硅橡胶胶体的胶片的透明度大小，即可跳过生产高温固体硅橡胶胶体的胶片这一步骤，从测粉体的透明度即可知道高温固体硅橡胶胶体的胶片的透明度大小，是一种快捷方便的方法。

做一批固体硅橡胶所要消耗的材料和时间是远远大于直接测粉体悬浮液吸光度所要消耗的成本。因此，利用粉体悬浮液吸光度来判断硅橡胶的透明度是既方便快捷，又能节约成本的。

本实施例中的判断固体硅橡胶的透光率的方法，根据待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率判断其对应的待测高温固体硅橡胶样品的透光率，既方便快捷，又能节约成本。

实施例8

本实施例提供一种判断固体硅橡胶的透光率的方法，与实施例2中的判断固体硅橡胶的透光率的方法的区别为：

本实施例中的步骤1)中标准悬浮液中的预设固体含量为2mas％。

本实施例中的步骤1)中将气相二氧化硅粉末与水混合的具体方法为通过用细胞破壁机将上述悬浮液超声1分钟，冷却至室温。

本实施例中的标准样片的厚度与待测高温固体硅橡胶样片的厚度相同，标准样片的预设厚度为2mm，待测高温固体硅橡胶样片的预设厚度为2mm。

本实施例中的判断固体硅橡胶的透光率的方法，根据待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率判断其对应的待测高温固体硅橡胶样品的透光率，既方便快捷，又能节约成本。

实施例9

本实施例提供一种判断固体硅橡胶的透光率的方法，与实施例2中的判断固体硅橡胶的透光率的方法的区别为：

本实施例中的步骤1)中标准悬浮液中的预设固体含量为1mas％。

本实施例中的步骤1)中将气相二氧化硅粉末与水混合的具体方法为通过用细胞破壁机将上述悬浮液超声10分钟，冷却至室温。

本实施例中的标准样片的厚度与待测高温固体硅橡胶样片的厚度相同，标准样片的预设厚度为1mm，待测高温固体硅橡胶样片的预设厚度为1mm。

本实施例中的判断固体硅橡胶的透光率的方法，根据待测气相二氧化硅粉末悬浮液的透光率判断其对应的待测高温固体硅橡胶样品的透光率，既方便快捷，又能节约成本。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。