一种高硫尾矿胶结充填用胶凝材料制备方法

技术领域

本发明涉及矿山固废利用技术，具体是一种高硫尾矿胶结充填用胶凝材料制备方法。

背景技术

在矿山开采中，尾矿矿石经常含有大量硫元素，这类尾矿若不进行有效处理，不仅会占用空间，还可能造成后续的污染。

目前对于尾矿的综合应用已不罕见，但大多是直接进行简单的粉碎、混合后直接作为填充材料应用，而含硫成分在碱性环境下会持续发生反应，在长时间后会膨胀开裂，影响填充的稳定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高硫尾矿胶结充填用胶凝材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高硫尾矿胶结充填用胶凝材料制备方法，包括步骤：

S1、材料分选预处理，对尾矿材料、基础材料原料、激发材料原料进行分选，并通过相同方式不同加工参数进行预处理破碎。

S2、搅拌混合，对于分选预处理后的材料进行初步混合，不同的尾矿材料进行分开混合，混合过程中对于温度进行控制并添加混合用液，混合后进行pH值的调节，获得浆料；

S3、固液分离干燥，通过离心分离方式将上一步骤获得的浆料进行固液分离，分离后对于固体料依次进行冷冻、干燥，获得材料前驱体；

S4、高温加工及粉磨，将上一步骤获得的前驱体进行快速升温，随即进行保温，自然冷却至环境温度，使前驱体内部液体成分充分干燥，再进行粉磨，获得最终材料。

步骤S1中，所述尾矿材料包括含铁高硫尾矿微粉和含铜高硫尾矿微粉，所述基础材料原料包括质量比为1:2的粉煤灰和磷渣，所述激发材料原料包括质量比为1:1:0.1:0.05的电石、固硫灰、微硅粉和氢氧化钠，两种尾矿材料分别通过分选机进行大块原料筛除后，以辊磨方式进行粉碎；

步骤S2、将粉碎后的尾矿材料分别与基础材料原料以80-90:10-20的质量比进行混合，并加入与基础材料质量相同的混合液，混合材料进行密封状态下的磁力搅拌，搅拌过程控制温度在50°-90°之间，维持搅拌时间在2-8小时，再加入与基础材料原料质量相同的激发浆料进行反向搅拌，搅拌过程中温度自然降温，维持搅拌时间在2-3小时，再将不同尾矿材料混合所得材料进行归总混合，调整pH值在11-12之间，获得基底浆；

步骤S3，将上一步骤的基底浆进行静置加压固液分离，去除液体成分后快速降温冷冻，冷冻后取出材料置于室温、无氧环境下静置干燥24-48小时，获得前驱体；

步骤S4，将上一步骤获得的前驱体置于高温炉内，快速加热升温，高温炉内保持600°-700°，维持1-3小时，使前驱体内残余液体蒸发，排空高温炉内潮湿气体后静置冷却，待冷却至室温后通过球磨方式对干燥前驱体进行粉磨，制得凝胶材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用本方法制备的材料，具备优秀性能，填充后内部空洞少、泌水率低，强度高，性能稳定，能够在长时间的矿洞塌陷区具有液体渗出的情况下保持良好的封堵支撑效果。

附图说明

图1为本发明方法中采用不同材料比例后材料的粒度分布曲线。

图2为本发明方法生产的材料展示图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以下给出具体说明：

一种高硫尾矿胶结充填用胶凝材料制备方法，包括步骤：

S1、材料分选预处理，对尾矿材料、基础材料原料、激发材料原料进行分选，并通过相同方式不同加工参数进行预处理破碎。

S2、搅拌混合，对于分选预处理后的材料进行初步混合，不同的尾矿材料进行分开混合，混合过程中对于温度进行控制并添加混合用液，混合后进行pH值的调节，获得浆料；

S3、固液分离干燥，通过离心分离方式将上一步骤获得的浆料进行固液分离，分离后对于固体料依次进行冷冻、干燥，获得材料前驱体；

S4、高温加工及粉磨，将上一步骤获得的前驱体进行快速升温，随即进行保温，自然冷却至环境温度，使前驱体内部液体成分充分干燥，再进行粉磨，获得最终材料。

具体的，步骤S1中，所述尾矿材料包括含铁高硫尾矿微粉和含铜高硫尾矿微粉，所述基础材料原料包括质量比为1:2的粉煤灰和磷渣，所述激发材料原料包括质量比为1:1:0.1:0.05的电石、固硫灰、微硅粉和氢氧化钠，两种尾矿材料分别通过分选机进行大块原料筛除后，以辊磨方式进行粉碎；

步骤S2、将粉碎后的尾矿材料分别与基础材料原料以80-90:10-20的质量比进行混合，并加入与基础材料质量相同的混合液，混合材料进行密封状态下的磁力搅拌，搅拌过程控制温度在50°-90°之间，维持搅拌时间在2-8小时，再加入与基础材料原料质量相同的激发浆料进行反向搅拌，搅拌过程中温度自然降温，维持搅拌时间在2-3小时，再将不同尾矿材料混合所得材料进行归总混合，调整pH值在11-12之间，获得基底浆；

步骤S3，将上一步骤的基底浆进行静置加压固液分离，去除液体成分后快速降温冷冻，冷冻后取出材料置于室温、无氧环境下静置干燥24-48小时，获得前驱体；

步骤S4，将上一步骤获得的前驱体置于高温炉内，快速加热升温，高温炉内保持600°-700°，维持1-3小时，使前驱体内残余液体蒸发，排空高温炉内潮湿气体后静置冷却，待冷却至室温后通过球磨方式对干燥前驱体进行粉磨，制得凝胶材料。

参阅图1-2，为不同质量配比情况下材料的具体情况，以下实施例为具体的质量配比明细。

实施例1：

本实施例中，具体按照以含铁高硫尾矿微粉：基础材料原料质量比80:20混合作为材料A1，含铜高硫尾矿微粉：基础材料原料质量比80:20混合作为材料A2，材料A1和材料A2质量比1:1混合。

实施例2：

本实施例中，具体按照以含铁高硫尾矿微粉：基础材料原料质量比90:10混合作为材料B1，含铜高硫尾矿微粉：基础材料原料质量比90:10混合作为材料B2，材料B1和材料B2质量比1:1混合。

实施例3：

本实施例中，具体按照以含铁高硫尾矿微粉：基础材料原料质量比85:15混合作为材料C1，含铜高硫尾矿微粉：基础材料原料质量比85:15混合作为材料C2，材料C1和材料C2质量比1:1混合。

实施例4：

本实施例中，具体按照以含铁高硫尾矿微粉：基础材料原料质量比80:20混合作为材料D1，含铜高硫尾矿微粉：基础材料原料质量比90:10混合作为材料D2，材料D1和材料D2质量比1:1混合。

以上实施例分别对应附图1-2中的标号。

对于以上实施例，在使用时加水进行性能测试，结果如下表所示：

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。