一种含铑水溶液回收铑的方法
文献发布时间:2023-06-19 19:14:59
技术领域
本发明涉及一种含铑水溶液中铑的回收方法,尤其是低浓度铑水溶液中铑的回收利用的方法。
背景技术
铑是一种稀少的贵金属,为银白色金属,催化活性和选择性高,寿命长。铑及其合金、含铑化合物、络合物催化剂可用于制醛类和醋酸,汽车废气净化,硝酸生产的氨氧化,塑料、人造纤维、药物、农药等有机化工合成,燃料电池电极;铑可与铂、钯等金属形成固溶体,对基体起固溶强化作用,提高基体的熔点、再结晶温度和抗腐蚀性,减少氧化挥发损失,其中铂铑合金是优良的贵金属测温材料。铑回收目前应用较多的方法主要包括氢氧化铑沉淀法,亚硝基配合法,二乙烯三胺沉铑法等。高温烧成的铑灰通过盐酸氯气(盐酸氯酸钠)氯化得到的水溶液,水溶液中铑含量很低,还有很多铜锌铁镍多种金属离子杂质,上述方法对于低浓度的含铑水溶液中的铑难以回收彻底,或者回收时带入大量金属杂质,难以与铑分离,降低了铑资源的二次利用。为了提高铑金属的回收率用率,如何把低浓度的含铑水溶液中的铑含量降至5mg/L以下,且能够与大部分金属杂质分离成为本发明的研究重点主题。
为了解决上述问题,本发明提出将浓度为0.5g/L-1.5g/L含铑溶液常压加热到回流,滴加含巯基的环类化合物溶液,会产生红棕色沉淀,过滤,得到含铑固体,铑的回收率可以达到99%,提高了铑的回收率。
有鉴于此,本发明提出了从低浓度含铑水溶液高回收率回收铑的方法,所述低浓度含铑水溶液中铑含量在0.5g/L-1.5g/L。
本发明的技术方案是这样实现的:将含铑水溶液在常压加热到回流,滴加配制好的巯基的环类化合物溶液,会产生红棕色沉淀,95℃-100℃回流1-2h,过滤,溶液最后会变成无色或淡黄色。
本发明的技术方案具体如下:
(1)将巯基的环类化合物配制成溶液,现用现配;
(2)将含铑溶液常压下加热到100℃-105℃回流;
(3)滴加配制好的巯基环类化合物溶液,会产生环类化合物合铑的络合物;
(4)95℃-100℃回流1-2h;
(5)布氏漏斗抽滤;
(6)10%盐酸常温洗涤,过滤,去离子水淋洗;
(7)过滤后母液送样分析检测铑含量;
(8)固体沉淀鼓风干燥箱95-100℃烘干,送样检测铑含量和杂质,然后高温煅烧得到粗铑粉。
步骤(3)中巯基环类化合物加入量是根据溶液中铑折纯的量来定,铑与巯基环类化合物质量比=1:10-20。
所述含有巯基的环类化合物选自2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-硫代巴比妥酸、6-氨基-2-巯基-嘧啶-4-醇和三聚硫氰酸。
本发明具有以下有益效果:
(1)提高了贵金属富集回收的效率,回收率提高到99%;
(2)节约了工作时间;
(3)减少了污水的产生量;
(4)方法简单,条件温和,反应时间短,适合工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式,并不是全部的实施方式。
本发明实施例所用的含铑水溶液为高温烧成的铑灰通过盐酸氯气(盐酸氯酸钠)氯化得到的水溶液,水溶液中铑含量在0.5g/L-1.5g/L。
实施例1:
(1)2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑用乙醇加热微沸溶解,配制成溶液,现用现配;
(2)向反应瓶中加入铑含量0.5g/L溶液,在常压下加热到100℃-105℃回流;
(3)滴加配制好的2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑乙醇溶液,会产生红棕色沉淀(铑:2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑=1:20);
(4)95℃-100℃回流1-2h;
(5)布氏漏斗抽滤;
(6)10%盐酸常温洗涤,过滤,去离子水淋洗;
(7)过滤后母液送样分析检测铑含量;
(8)固体沉淀鼓风干燥箱95-100℃烘干,可以继续后续的实验得到铑相应的产品;
(9)母液铑残留率0.9%。
实施例2:
(1)2-硫代巴比妥酸用乙醇加热微沸溶解,配制成溶液,现用现配;
(2)向反应瓶中加入铑含量0.5g/L溶液,在常压下加热到100℃-105℃回流;
(3)滴加配制好的2-硫代巴比妥酸溶液,会产生红棕色沉淀(铑:2-硫代巴比妥酸=1:10);
(4)95℃-100℃回流1-2h;
(5)布氏漏斗抽滤;
(6)10%盐酸常温洗涤,过滤,去离子水淋洗;
(7)过滤后母液送样分析检测铑含量;
(8)固体沉淀鼓风干燥箱95-100℃烘干,可以继续后续的实验得到铑相应的产品;
(9)母液铑残留率0.8%。
实施例3:
(1)6-氨基-2-巯基-嘧啶-4-醇用稀盐酸加热溶解,配制成溶液,现用现配;
(2)向反应瓶中加入铑含量1.5g/L溶液,在常压下加热到100℃-105℃回流;
(3)滴加配制好的6-氨基-2-巯基-嘧啶-4-醇溶液,会产生红棕色沉淀(铑:6-氨基-2-巯基-嘧啶-4-醇=1:20);
(4)95℃-100℃回流1-2h;
(5)布氏漏斗抽滤;
(6)10%盐酸常温洗涤,过滤,去离子水淋洗;
(7)过滤后母液送样分析检测铑含量;
(8)固体沉淀鼓风干燥箱95-100℃烘干,可以继续后续的实验得到铑相应的产品;
(9)母液铑残留率1.0%。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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