一种含铑水溶液回收铑的方法

技术领域

本发明涉及一种含铑水溶液中铑的回收方法，尤其是低浓度铑水溶液中铑的回收利用的方法。

背景技术

铑是一种稀少的贵金属，为银白色金属，催化活性和选择性高，寿命长。铑及其合金、含铑化合物、络合物催化剂可用于制醛类和醋酸，汽车废气净化，硝酸生产的氨氧化，塑料、人造纤维、药物、农药等有机化工合成，燃料电池电极；铑可与铂、钯等金属形成固溶体，对基体起固溶强化作用，提高基体的熔点、再结晶温度和抗腐蚀性，减少氧化挥发损失，其中铂铑合金是优良的贵金属测温材料。铑回收目前应用较多的方法主要包括氢氧化铑沉淀法，亚硝基配合法，二乙烯三胺沉铑法等。高温烧成的铑灰通过盐酸氯气(盐酸氯酸钠)氯化得到的水溶液，水溶液中铑含量很低，还有很多铜锌铁镍多种金属离子杂质，上述方法对于低浓度的含铑水溶液中的铑难以回收彻底，或者回收时带入大量金属杂质，难以与铑分离，降低了铑资源的二次利用。为了提高铑金属的回收率用率，如何把低浓度的含铑水溶液中的铑含量降至5mg/L以下，且能够与大部分金属杂质分离成为本发明的研究重点主题。

为了解决上述问题，本发明提出将浓度为0.5g/L-1.5g/L含铑溶液常压加热到回流，滴加含巯基的环类化合物溶液，会产生红棕色沉淀，过滤，得到含铑固体，铑的回收率可以达到99％，提高了铑的回收率。

有鉴于此，本发明提出了从低浓度含铑水溶液高回收率回收铑的方法，所述低浓度含铑水溶液中铑含量在0.5g/L-1.5g/L。

本发明的技术方案是这样实现的：将含铑水溶液在常压加热到回流，滴加配制好的巯基的环类化合物溶液，会产生红棕色沉淀，95℃-100℃回流1-2h，过滤，溶液最后会变成无色或淡黄色。

本发明的技术方案具体如下：

(1)将巯基的环类化合物配制成溶液，现用现配；

(2)将含铑溶液常压下加热到100℃-105℃回流；

(3)滴加配制好的巯基环类化合物溶液，会产生环类化合物合铑的络合物；

(4)95℃-100℃回流1-2h；

(5)布氏漏斗抽滤；

(6)10％盐酸常温洗涤，过滤，去离子水淋洗；

(7)过滤后母液送样分析检测铑含量；

(8)固体沉淀鼓风干燥箱95-100℃烘干，送样检测铑含量和杂质，然后高温煅烧得到粗铑粉。

步骤(3)中巯基环类化合物加入量是根据溶液中铑折纯的量来定，铑与巯基环类化合物质量比＝1：10-20。

所述含有巯基的环类化合物选自2,5-二巯基-1，3，4-噻二唑、2-硫代巴比妥酸、6-氨基-2-巯基-嘧啶-4-醇和三聚硫氰酸。

本发明具有以下有益效果：

(1)提高了贵金属富集回收的效率，回收率提高到99％；

(2)节约了工作时间；

(3)减少了污水的产生量；

(4)方法简单，条件温和，反应时间短，适合工业化生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，并不是全部的实施方式。

本发明实施例所用的含铑水溶液为高温烧成的铑灰通过盐酸氯气(盐酸氯酸钠)氯化得到的水溶液，水溶液中铑含量在0.5g/L-1.5g/L。

实施例1：

(1)2,5-二巯基-1，3，4-噻二唑用乙醇加热微沸溶解，配制成溶液，现用现配；

(2)向反应瓶中加入铑含量0.5g/L溶液，在常压下加热到100℃-105℃回流；

(3)滴加配制好的2,5-二巯基-1，3，4-噻二唑乙醇溶液，会产生红棕色沉淀(铑：2,5-二巯基-1，3，4-噻二唑＝1：20)；

(4)95℃-100℃回流1-2h；

(5)布氏漏斗抽滤；

(6)10％盐酸常温洗涤，过滤，去离子水淋洗；

(7)过滤后母液送样分析检测铑含量；

(8)固体沉淀鼓风干燥箱95-100℃烘干，可以继续后续的实验得到铑相应的产品；

(9)母液铑残留率0.9％。

实施例2：

(1)2-硫代巴比妥酸用乙醇加热微沸溶解，配制成溶液，现用现配；

(2)向反应瓶中加入铑含量0.5g/L溶液，在常压下加热到100℃-105℃回流；

(3)滴加配制好的2-硫代巴比妥酸溶液，会产生红棕色沉淀(铑：2-硫代巴比妥酸＝1：10)；

(4)95℃-100℃回流1-2h；

(5)布氏漏斗抽滤；

(6)10％盐酸常温洗涤，过滤，去离子水淋洗；

(7)过滤后母液送样分析检测铑含量；

(8)固体沉淀鼓风干燥箱95-100℃烘干，可以继续后续的实验得到铑相应的产品；

(9)母液铑残留率0.8％。

实施例3：

(1)6-氨基-2-巯基-嘧啶-4-醇用稀盐酸加热溶解，配制成溶液，现用现配；

(2)向反应瓶中加入铑含量1.5g/L溶液，在常压下加热到100℃-105℃回流；

(3)滴加配制好的6-氨基-2-巯基-嘧啶-4-醇溶液，会产生红棕色沉淀(铑：6-氨基-2-巯基-嘧啶-4-醇＝1：20)；

(4)95℃-100℃回流1-2h；

(5)布氏漏斗抽滤；

(6)10％盐酸常温洗涤，过滤，去离子水淋洗；

(7)过滤后母液送样分析检测铑含量；

(8)固体沉淀鼓风干燥箱95-100℃烘干，可以继续后续的实验得到铑相应的产品；

(9)母液铑残留率1.0％。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。