吸入式进样器进样方法、吸入式进样器及液相色谱仪

技术领域

本发明涉及分析和检测技术领域，尤其是涉及一种吸入式进样器进样方法、吸入式进样器及液相色谱仪。

背景技术

高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相连同被测样品泵入装有固定相的色谱柱，被测样品的各成分在色谱柱内被分离后，进入对应的检测器进行检测，从而实现对试样的定性定量分析。该高效液相色谱法可广泛应用于食品安全、环境、制药、科研等领域。一般的，高效液相色谱仪的主要包括高压输液泵、自动进样器、色谱柱以及检测器。

其中，自动进样器是液相色谱仪中的关键模块，负责将样品自动注入到高压流路中进行分离和分析，并在输液泵、色谱柱和检测器的配合下，实现样品的自动化分析。

自动进样器一般由注射泵或者计量泵、取样机械臂、进样阀、针管路等核心部件组成。常见的自动进样器有三种类型：吸入式自动进样器、推入式自动进样器和整体环路式自动进样器。其中，吸入式自动进样器是通过注射泵吸取样品至安装在进样阀上的定量环中，通过进样阀的切换，将样品切入到系统中，实现进样。吸入式自动进样无需将针插入到低压或者高压密封座，结构简单可靠且应用范围较广；但是，需要使用样品进行润洗针管路，会对样品造成明显的浪费，对于样品量稀缺的应用场合受限制较多。

常规进样是吸入式进样的最常用的进样方式，其进样体积可在0和定量环体积之间任意设定，可满足各种不同的进样体积需求，但传统的吸入式自动进样器在常规进样时样品浪费量大，不适用于样品量稀有的应用场合。

发明内容

本发明的目的在于提供一种吸入式进样器进样方法、吸入式进样器及液相色谱仪，以缓解现有技术中存在的吸入式自动进样器在常规进样时样品浪费量大的技术问题。

第一方面，本发明实施例提供一种吸入式进样器进样方法，包括以下步骤：

在样品瓶中进行取样，且确保取样体积C大于进样体积B；

在进样阀的进样状态下，取样针移出样品瓶，吸入体积D

使所述进样阀处于载样状态；

通过气体推动向所述定量环中载入体积B的样品；

使所述进样阀重新处于进样状态，并将所述定量环中的体积B的样品送入高压流路中。

进一步的，预设针管路的体积为A；

其中，C＝B+X，X为取样过盈量，且为预设常数。

进一步的，D

针管路中的样品体积为B+nX。

进一步的，在样品瓶中进行取样的步骤之前，还包括以下步骤：

使所述取样针抽取体积D

进一步的，D

针管路中的样品体积为B+nX。

进一步的，在将所述定量环中的体积B的样品送入高压流路中的步骤之后，还包括以下清洗步骤：

将缓冲管、定量环和针管路中残留的样品清洗干净。

有益效果：

本发明提供的吸入式进样器进样方法，包括吸入气体，并通过气体推进样品载入至定量环中实现进样的步骤，使得针管路中无需填充满大量样品，取而代之的是采用气体填充，可以大大减少样品的消耗量，且可以在进样范围内任意设置进样体积，可直接取代常规的进样方式，使吸入式进样器更适用于样品量稀有的场景。

第二方面，本发明实施例提供一种实现前述实施方式任一项所述的吸入式进样器进样方法的吸入式进样器，包括：箱体、驱动机构以及进样组件；

所述驱动机构安装于所述箱体；

所述进样组件包括进样阀、取样针、缓冲管、注射泵以及定量环，所述进样阀包括多个通道选择阀门，其中两个通道选择阀门分别用于连接取样针和缓冲管，所述注射泵连接于所述缓冲管的出液端，另有两个通道选择阀门分别用于连接输液泵和色谱柱，还有两个通道选择阀门分别用于连接所述定量环的两端；

所述取样针固定连接于所述驱动机构的输出端，所述驱动机构用于带动所述取样针扎入或移出待测样品瓶。

进一步的，所述箱体内还设有用于放置多个样品瓶的样品盘。

进一步的，所述驱动机构包括用于带动所述取样针沿X方向运动的X向模组、用于带动所述取样针沿Y方向运动的Y向模组以及用于带动所述取样针沿Z方向运动的Z向模组；

所述取样针连接于所述Z向模组的输出端。

第三方面，本发明实施例提供一种液相色谱仪，包括：输液泵、柱温箱、检测器以及前述实施方式任一项所述的吸入式进样器；

所述输液泵、所述吸入式进样器、所述柱温箱以及所述检测器由上至下依次连接设置；

所述输液泵连接其中一个通道选择阀门；

所述柱温箱内设有色谱柱，所述色谱柱连接与所述输液泵相邻设置的另一通道选择阀门。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的吸入式进样器在气体隔断步骤中的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的吸入式进样器在取样步骤中的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的吸入式进样器在气体推样步骤中的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的吸入式进样器在切换载样步骤中的结构示意图；

图5为本发明实施例提供的吸入式进样器在气体载样步骤中的结构示意图；

图6为本发明实施例提供的吸入式进样器在切阀进样步骤中的结构示意图；

图7为本发明实施例提供的吸入式进样器在洗针步骤中的结构示意图；

图8为本发明实施例提供的吸入式进样器的结构示意图；

图9为本发明实施例提供的液相色谱仪的结构示意图。

图标：

10-样品瓶；20-吸入式进样器；30-输液泵；40-柱温箱；50-检测器；41-色谱柱；

100-箱体；

200-驱动机构；

310-进样阀；320-取样针；330-缓冲管；340-注射泵；350-定量环。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合附图，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

本实施例提供一种吸入式进样器进样方法，包括以下步骤：

在样品瓶10中进行取样，且确保取样体积C大于进样体积B；

在进样阀310的进样状态下，取样针320移出样品瓶10，吸入体积D

使进样阀310处于载样状态；

向定量环350中载入体积B的样品；

使进样阀310重新处于进样状态，并将定量环350中的体积B的样品送入高压流路中。

本实施例提供的吸入式进样器进样方法，包括吸入气体，并通过气体推进样品载入至定量环350中实现进样的步骤，使得针管路中无需填充满大量样品，取而代之的是采用气体填充，可以大大减少样品的消耗量，且可以在进样范围内任意设置进样体积，可直接取代常规的进样方式，使吸入式进样器20更适用于样品量稀有的场景。

本实施例中提到的“气体”可以为空气。

具体的，预设针管路的体积为A；其中，C＝B+X，X为取样过盈量，且为预设常数。

进一步的，D

在样品瓶10中进行取样的步骤之前，还包括以下步骤：使取样针320抽取体积D

该种形式中，D

在将定量环350中的体积B的样品送入高压流路中的步骤之后，还包括以下清洗步骤：将缓冲管330、定量环350和针管路中残留的样品清洗干净，为下次进样做准备。

需要说明的是，进样阀310可采用现有技术；其中，在Load(取样)状态下，1～6间转子沟槽连通、4～5间转子沟槽连通；在Inject(进样)状态下，1～2间转子沟槽、3～4间转子沟槽连通。

在一种具体的实施方式中，吸入式进样器进样方法包括以下步骤：

气体隔断步骤：如图1所示，抽取气体作为隔断，防止洗针液与样品之间产生扩散，气体体积维持0.2微升；其中，图1中的粗线处代表气体相。

取样步骤：如图2所示，取样针320扎入样品瓶10中，并进行取样，其中，图2中的粗线处代表样品液相。

气体推样步骤：如图3所示，提起或移出取样针320，以确保样品填满5～6间的转子沟槽，并进入缓冲管330，此时，针管路中的样品体积为B+0.5X，其中，图3中的最上面的粗线处代表样品液相(5～6间转子沟槽)，中间较粗线处代表气体相(部分针管路)。

切换载样步骤：如图4所示，进样阀310顺时针旋转60°，切换至载样状态，此时4～5间转子沟槽和针管路均有样品待载入，其中，图4中的粗线处(4～5间转子沟槽，以及部分针管路)代表样品液相，中间较粗线处代表气体相(部分针管路)。

气体载样步骤：如图5所示，按照设定的进样体积B，通过注射泵340向定量环350中载入B微升样品，此时针管路中多出(1-n)X的过盈量，其中，图5中的粗线处(4～5间转子沟槽、4的下游，以及部分针管路)代表样品液相，中间较粗线处代表气体相(部分针管路)。

切阀进样步骤：如图6所示，逆时针旋转60°，切换进样阀至Inject状态，将定量环350中的B微升样品切换至高压流路中完成进样，图6中的粗线处(4的下游、5～6间转子沟槽，以及部分针管路)代表样品液相，中间较粗线处代表气体相(部分针管路)。

洗针步骤：如图7所示，将缓冲管330、定量环350和针管路中残留的样品清洗干净。

本实施例还提供一种实现前述实施例的吸入式进样器进样方法的吸入式进样器，如图8所示，该吸入式进样器20包括箱体100、驱动机构200以及进样组件；驱动机构200安装于箱体100；进样组件包括进样阀310、取样针320、缓冲管330、注射泵340以及定量环350，进样阀310包括多个通道选择阀门，其中两个通道选择阀门分别用于连接取样针320和缓冲管330，注射泵340连接于缓冲管330的出液端，另有两个通道选择阀门分别用于连接输液泵30和色谱柱41，还有两个通道选择阀门分别用于连接定量环350的两端；取样针320固定连接于驱动机构200的输出端，驱动机构200用于带动取样针320扎入或移出待测样品瓶10。

进一步的，箱体100内还设有用于放置多个样品瓶10的样品盘。

可选的，驱动机构200包括用于带动取样针320沿X方向运动的X向模组、用于带动取样针320沿Y方向运动的Y向模组以及用于带动取样针320沿Z方向运动的Z向模组；取样针320连接于Z向模组的输出端，从而使取样针320实现XYZ三个方向上的动作。

本实施例还提供一种液相色谱仪，如图9所示，该液相色谱仪包括输液泵30、柱温箱40、检测器50以及前述的吸入式进样器20；输液泵30、吸入式进样器20、柱温箱40以及检测器50由上至下依次连接设置；输液泵30连接其中一个通道选择阀门；柱温箱40内设有色谱柱41，色谱柱41连接与输液泵30相邻设置的另一通道选择阀门。

该液相色谱仪的工作过程为：

通过驱动机构200携带取样针320运行至样品盘上指定的样品瓶10，通过注射泵340吸取设定体积的样品，由进样阀310配合定量环350将样品注入到高压系统中实现进样。样品在输液泵30泵送的流动相的推动下进入到柱温箱40中的色谱柱41进行分离，分离后的样品在输液泵30泵送的流动相的洗脱作用下进入检测器50进行样品的分析。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。