一种分离提取土壤残留微塑料的方法

技术领域

本发明属于土壤中成分的提取检测技术领域，具体涉及一种分离提取土壤残留微塑料的方法。

背景技术

目前，塑料的总产量达到78亿t(我国产量约占28％)，其中仅有9％的塑料被回收，而79％的塑料被填埋或者遗弃在自然界。塑料垃圾处理已成为当前环境污染与治理中最棘手的问题。由于土壤中微塑料成分复杂，而且土壤本身含有很多有机成分，导致微塑料的分离困难。常规的氯化钠溶液分离法无法彻底地将微塑料从土壤中分离，也无法分离高密度的有机塑料。因此，有必要研究一种针对土壤微塑料提取、纯化和检测的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种分离提取土壤残留微塑料的方法，解决了现有技术中存在的土壤微塑料浸提不彻底、杂质多的问题。

本发明所采用的技术方案是一种分离提取土壤残留微塑料的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、称取适量土壤，放入容器内，并加入适量的浸提液；

步骤2、将容器内的原料搅拌均匀，提取上清液，并采用滤纸进行过滤；

步骤3、重复步骤2多次，直至提取完微塑料，采用去离子水对滤纸进行冲洗，去掉滤纸和微塑料表面残留的浸提液，得到纯微塑料；

步骤4、将纯微塑料收集到器皿内，放置到烘箱内恒温烘干；

步骤5、纯化

将烘干后的微塑料置于过氧化氢中浸泡，采用去离子水过滤干净后置于硫酸中浸泡，再次采用去离子水过滤干净后，置于烘箱中烘干，得到纯化微塑料。

本发明的特点还在于：

浸提液为氯化钙溶液，浸提液的质量浓度为1.0g/mL～1.4g/mL，土壤和浸提液的1:8～12。

步骤4中，烘箱的温度为30℃。

步骤5中，硫酸的体积浓度为20％～30％，在硫酸中浸泡的时间为12h～24h。

步骤5中，过氧化氢的体积浓度为20％～30％，在过氧化氢中浸泡的时间为48h～60h。

步骤5中，烘箱温度为30℃～50℃，时间为6h～12h。

本发明的有益效果是：

本发明一种分离提取土壤残留微塑料的方法，采用饱和CaCl

附图说明

图1是本发明提取土壤微塑料残留的体视镜成像图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种分离提取土壤残留微塑料的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、称取适量土壤，放入容器内，并加入适量的浸提液；

其中，浸提液为氯化钙溶液，浸提液的质量浓度为1.0g/mL～1.4g/mL，土壤和浸提液的1:8～12；

步骤2、将容器内的原料搅拌均匀，提取上清液，并采用滤纸进行过滤；

步骤3、重复步骤2多次，直至提取完微塑料，采用去离子水对滤纸进行冲洗，去掉滤纸和微塑料表面残留的浸提液，得到纯微塑料；

步骤4、将纯微塑料收集到器皿内，放置到烘箱内恒温烘干；

其中，烘箱的温度为30℃；

步骤5、纯化

将烘干后的微塑料置于过氧化氢中浸泡，采用去离子水过滤干净后置于硫酸中浸泡，再次采用去离子水过滤干净后，置于烘箱中烘干，得到纯化微塑料；

其中，硫酸的体积浓度为20％～30％，在硫酸中浸泡的时间为12h～24h；过氧化氢的体积浓度为20％～30％，在过氧化氢中浸泡的时间为48h～60h；烘箱温度为30℃～50℃，时间为6h～12h。

实施例1

本发明一种分离提取土壤残留微塑料的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、称取适量土壤，放入容器内，并加入适量的浸提液；

其中，浸提液为氯化钙溶液，浸提液的质量浓度为1.0g/mL，土壤和浸提液的1:8；

步骤2、将容器内的原料搅拌均匀，提取上清液，并采用滤纸进行过滤；

步骤3、重复步骤2多次，直至提取完微塑料，采用去离子水对滤纸进行冲洗，去掉滤纸和微塑料表面残留的浸提液，得到纯微塑料；

步骤4、将纯微塑料收集到器皿内，放置到烘箱内恒温烘干；

其中，烘箱的温度为30℃；

步骤5、纯化

将烘干后的微塑料置于过氧化氢中浸泡，采用去离子水过滤干净后置于硫酸中浸泡，再次采用去离子水过滤干净后，置于烘箱中烘干，得到纯化微塑料；

其中，硫酸的体积浓度为20％，在硫酸中浸泡的时间为12h；过氧化氢的体积浓度为20％，在过氧化氢中浸泡的时间为48h；烘箱温度为50℃，时间为6h。

实施例2

本发明一种分离提取土壤残留微塑料的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、称取适量土壤，放入容器内，并加入适量的浸提液；

其中，浸提液为氯化钙溶液，浸提液的质量浓度为1.4g/mL，土壤和浸提液的1:10；

步骤2、将容器内的原料搅拌均匀，提取上清液，并采用滤纸进行过滤；

步骤3、重复步骤2多次，直至提取完微塑料，采用去离子水对滤纸进行冲洗，去掉滤纸和微塑料表面残留的浸提液，得到纯微塑料；

步骤4、将纯微塑料收集到器皿内，放置到烘箱内恒温烘干；

其中，烘箱的温度为30℃；

步骤5、纯化

将烘干后的微塑料置于过氧化氢中浸泡，采用去离子水过滤干净后置于硫酸中浸泡，再次采用去离子水过滤干净后，置于烘箱中烘干，得到纯化微塑料；

其中，硫酸的体积浓度为30％，在硫酸中浸泡的时间为24h；过氧化氢的体积浓度为30％，在过氧化氢中浸泡的时间为48h；烘箱温度为30℃，时间为12h。

实施例3

本发明一种分离提取土壤残留微塑料的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、称取适量土壤，放入容器内，并加入适量的浸提液；

其中，浸浸提液为氯化钙溶液，浸提液的质量浓度为1.2g/mL，土壤和浸提液的1:9；

步骤2、将容器内的原料搅拌均匀，提取上清液，并采用滤纸进行过滤；

步骤3、重复步骤2多次，直至提取完微塑料，采用去离子水对滤纸进行冲洗，去掉滤纸和微塑料表面残留的浸提液，得到纯微塑料；

步骤4、将纯微塑料收集到器皿内，放置到烘箱内恒温烘干；

其中，烘箱的温度为30℃；

步骤5、纯化

将烘干后的微塑料置于过氧化氢中浸泡，采用去离子水过滤干净后置于硫酸中浸泡，再次采用去离子水过滤干净后，置于烘箱中烘干，得到纯化微塑料；

其中，硫酸的体积浓度为25％，在硫酸中浸泡的时间为16h；过氧化氢的体积浓度为25％，在过氧化氢中浸泡的时间为52h；烘箱温度为35℃，时间为8h。

实施例4

本发明一种分离提取土壤残留微塑料的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、称取适量土壤，放入容器内，并加入适量的浸提液；

其中，浸提液为氯化钙溶液，浸提液的质量浓度为1.3g/mL，土壤和浸提液的1:10；

步骤2、将容器内的原料搅拌均匀，提取上清液，并采用滤纸进行过滤；

步骤3、重复步骤2多次，直至提取完微塑料，采用去离子水对滤纸进行冲洗，去掉滤纸和微塑料表面残留的浸提液，得到纯微塑料；

步骤4、将纯微塑料收集到器皿内，放置到烘箱内恒温烘干；

其中，烘箱的温度为30℃；

步骤5、纯化

将烘干后的微塑料置于过氧化氢中浸泡，采用去离子水过滤干净后置于硫酸中浸泡，再次采用去离子水过滤干净后，置于烘箱中烘干，得到纯化微塑料；

其中，硫酸的体积浓度为27％，在硫酸中浸泡的时间为20h；过氧化氢的体积浓度为28％，在过氧化氢中浸泡的时间为58h；烘箱温度为40℃，时间为10h。

实施例5

本发明一种分离提取土壤残留微塑料的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、称取适量土壤，放入容器内，并加入适量的浸提液；

其中，浸提液为氯化钙溶液，浸提液的质量浓度为1.1g/mL，土壤和浸提液的1:11；

步骤2、将容器内的原料搅拌均匀，提取上清液，并采用滤纸进行过滤；

步骤3、重复步骤2多次，直至提取完微塑料，采用去离子水对滤纸进行冲洗，去掉滤纸和微塑料表面残留的浸提液，得到纯微塑料；

步骤4、将纯微塑料收集到器皿内，放置到烘箱内恒温烘干；

其中，烘箱的温度为30℃；

步骤5、纯化

将烘干后的微塑料置于过氧化氢中浸泡，采用去离子水过滤干净后置于硫酸中浸泡，再次采用去离子水过滤干净后，置于烘箱中烘干，得到纯化微塑料；

其中，硫酸的体积浓度为22％，在硫酸中浸泡的时间为22h；过氧化氢的体积浓度为22％，在过氧化氢中浸泡的时间为55h；烘箱温度为45℃，时间为9h。

实施例2为最佳实施例，采用1.4g/mL氯化钙溶液，土壤浸提液比例为1:10，氯化钙溶液基本为饱和溶液，在此溶液下经过试验可以更好、更完全的从土壤中浸提出微塑料，而且氯化钙成本低廉，容易获得；土壤和浸提液比例适中，不会导致在过滤过程堵塞滤纸，浸提较为完全；实施例2采用30℃的烘箱温度，在保证烘干水分的同时不会对微塑料的形体结构造成破坏；另外，采用30％的硫酸和30％的过氧化氢以去除浸提后的微塑料残留杂质，该浓度下能够较为完全的消耗掉有机杂质，同时对微塑料基本无影响；因为过高的硫酸、过氧化氢浓度会消耗微塑料，过低则不能完全去除土壤有机杂质。

图1是本发明提取土壤微塑料残留的体视镜成像图。图中阴影区是微塑料，可在体视镜下观察，利用软件测量并根据公式计算微塑料质量和体积。

本发明对分离出来的纯化微塑料进行计数、质量和体积计算：

用纳米牙刷将纯化微塑料均匀分布在载玻片上，设计一张矩阵格子单元纸，放置于载玻片下方，然后置于体视镜下拍照观察，每拍一个格子单元后，移动到下一个格子单元继续拍照，直至拍完所有格子单元里的纯化塑料；

将载玻片与格子单元纸分离，将载玻片移至加热炉上，加热至纯化微塑料熔融，呈现亮晶晶的泡泡状，迅速将载玻片取下，放置于格子单元纸上，继续对每一个格子单元里的微塑料泡进行拍照，并保存；采用ImageJ图象软件处理后，对微塑料泡进行计数，测量其垂直方向的覆盖面积，计算出每个微塑料泡的质量和体积。

式(1)、(2)中，S

实验验证

选择2组黄绵土，一组黄绵土渗入不同浓度的PVC塑料颗粒，另一组黄绵土渗入不同浓度的PE塑料颗粒，分别采用等体积的离子水、葡萄糖、NaCl、CaCl

表1、6种提取液提取黄绵土中的PVC、PE塑料颗粒的数据汇总

从表1可以看出，相比去离子水、葡萄糖、氯化钠、碘化钠、氯化锌，CaCl

选择2组黑土，一组黑土渗入不同浓度的PVC塑料颗粒，另一组黑土渗入不同浓度的PE塑料颗粒，分别采用等体积的离子水、葡萄糖、NaCl、CaCl

表2、4种提取液提取黄绵土中的PVC、PE塑料颗粒的数据汇总

从表2可以看出，相比去离子水、葡萄糖、氯化钠，CaCl