一种扫描电镜中凸出AFM探针在纳米线表面的压力传感方法

技术领域

本发明涉及一种单根纳米线表面压力传感方法，尤其涉及一种在扫描电子显微镜中的凸出AFM探针在纳米线表面的压力传感方法。

背景技术

近年来，一维纳米线材料，由于优越的物化特性和高强度的机械特性，已被广泛应用于多个领域如高性能新材料、航空航天、微机电系统和新能源等。因此，如何通过实验方法精确表征纳米线先进的机械特性对上述的这些实际应用起着至关重要的作用。

迄今为止，已有多种实验技术应用于纳米线的原位机械特性表征。例如，使用原子力显微镜(AFM)对硅纳米线进行的弯曲测试和拉伸测试。相比于传统的纳米线实验表征技术，近年来新兴的基于扫描电子显微镜(SEM)的纳米操控技术可以对纳米线的机械特性原位表征提供更强大的支持。例如，在机械特性原位表征领域，AFM探针被嵌入SEM真空腔内对单根的硅纳米线进行原位拉伸测试，以表征纳米线杨氏模量和屈服应力等机械特性。同样，在扫描电镜中利用电致振动方法可以原位测量纳米线的弹性模量。

然而，如何在扫描电镜中利用纳米探针或AFM探针对纳米线施加精确量化的压力/应力仍是一个挑战，其中涉及纳米力学建模和控制等复杂问题，此外，由于SEM无法提供深度信息以及AFM探针针尖在俯视角度无法观察等问题，造成了探针-纳米线的有效接触检测的难题。近年来，一种新型结构的AFM探针，即凸出AFM探针逐渐被应用于纳米线的操控中，由于探针针尖凸出于AFM悬臂梁结构，因此在扫描电镜的俯视角度可以清晰观察到AFM探针针尖，这使得操控AFM与纳米线接触更加容易。但是目前仍确实有效的利用这种类型探针向单根纳米线表面施加压力并进行压力传感的方法。

发明内容

本发明的目的在于建立一种扫描电镜中凸出AFM探针在纳米线表面的压力传感方法，可以为扫描电镜中利用凸出AFM探针对单根纳米线施加定量的压力提供依据。该压力传感方法由三个步骤组成：1)基于视觉追踪的AFM悬臂梁弯曲挠度计算，2)AFM刚度矫正，3)AFM转矩矫正。本发明提出的压力传感方法可以和凸出AFM具有可视化探针(俯视角度)的优点相结合，并有效应用于扫描电镜中的纳米材料操控和表征等领域，为向单根纳米线定量精确施加压力提供了实时的压力反馈。该传感方法计算过程简洁、高效、应用范围广，适用于不同尺寸的单根纳米线的表面压力传感。

首先，凸出AFM探针的结构如图2所示，由于探针针尖凸出于悬臂梁，从俯视角度可以看到凸出的探针针尖，因此这种结构的AFM探针具有传统AFM探针(探针针尖在悬臂梁下方，从俯视角度无法看到)不具备的优势，比如应用于纳米操控等应用时，可以清晰观察到AFM探针针尖的位置，方便操控探针对纳米材料进行操作和接触。因此本发明中提出了一种在扫描电镜中利用凸出AFM探针在纳米线表面进行压力传感的方法。

将凸出AFM探针嵌入扫描电镜中的纳米定位平台上，这样可以在三个自由度操控AFM探针并接触单根纳米线上表面，并对其施加垂直向下的压力。本发明提出了一种定量传感纳米线表面压力的方法，该传感方法由三个步骤组成(如图1)：1)基于视觉追踪的AFM悬臂梁弯曲挠度计算，得到Δ

下面分别说明以上三个步骤的具体实施方法。

该传感方法的步骤1)为基于视觉追踪的AFM悬臂梁弯曲挠度计算，具体计算流程如图3所示：

(1)设定AFM悬臂梁根部移动位移＝Z；

(2)操控纳米定位平台移动位移Z(AFM探针根部连接在纳米定位器上)；

(3)利用计算机视觉算法检测得到AFM悬臂梁尖部移动的位移量，设为z

(4)通过坐标系变换得到AFM悬臂梁尖部在垂直悬臂梁所在轴的位移量z′

(5)最终得到AFM悬臂梁弯曲挠度Δ

该传感方法的步骤2)为AFM刚度矫正，需要进行矫正的原因是由于AFM探针通常以倾斜角(θ，相对于水平样本平面)固定于纳米定位器上，该倾斜角会对有效悬臂梁刚度产生影响，因此在计算压力时，需要准确确定有效的AFM悬臂梁刚度系数(设为k

该传感方法的步骤3)为AFM转矩矫正，在计算AFM探针对纳米线的表面压力时，需要准确确定有效的AFM矫正后的转矩(设为T

这样通过以上三个计算步骤，可以得到最终的扫描电镜中凸出AFM探针在纳米线表面的压力(F

与现有技术相比，本发明方法具有以下优点：

本发明提出的压力传感方法可以和凸出AFM具有可视化探针(俯视角度)的优点相结合，并有效应用于扫描电镜中的纳米材料操控和表征等领域，为向单根纳米线定量精确施加压力提供了实时的压力反馈。该传感方法计算过程简洁、高效、应用范围广，适用于不同尺寸的单根纳米线的表面压力传感。

具体实施方式

为详细说明本发明方法在实现扫描电镜中对凸出AFM探针在纳米线表面的压力进行传感的有效性，下面结合具体的实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例：不同直径的单根纳米线表面压力传感和标定

首先，将凸出AFM探针固定于扫描电镜中的纳米定位平台上，通过操控纳米定位器在三个自由度上操控凸出AFM探针。

然后，进行纳米线样本制备。利用等离子体辅助外延分子束(PA-MBE)生长方法制备InGaN/GaN量子点LED半导体纳米线，高度约650nm，直径范围200-700nm，随后用聚酰亚胺(polyimide,PI)对纳米线进行封装保护，并在纳米线上表面和基底下表面镀上Ni/Au和Ti/Au电极。

随后，为验证本发明的传感方法可以有效应用于不同尺寸的单根纳米线上，在200-700nm直径范围内选择4根不同直径的单根纳米线，分别为645nm，470nm，325nm和223nm。分别操控纳米定位器竖直向下移动，应用凸出AFM探针向四种不同直径的纳米线施加压力(如图5所示)，并记录纳米定位器向下的给定位移(即为本发明传感方法中的Z)，通过Z可以分别计算出凸出AFM探针对四种纳米线表面的压力(应用本发明方法的3个计算步骤)，最后，绘制对应的4个压力-纳米定位器位移数据图(如图6)。

从图6的四组数据图可以看出将本发明传感方法应用于不同直径的单根纳米线时，可以得到几乎相同的压力-纳米定位器位移线性定量关系，可以验证本发明传感方法在不同尺寸的单根纳米线表面压力传感方面的有效性。

本发明的保护范围并不局限于以上的实施例，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

附图说明

为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些图获得其他的附图。

图1为本发明一种扫描电镜中凸出AFM探针在纳米线表面的压力传感方法的步骤示意图；

图2为本发明中的凸出AFM探针结构示意图，其中的参数含义如下：

·L:AFM悬臂梁长度

·w:AFM悬臂梁宽度

·t:AFM悬臂梁厚度

·θ:AFM悬臂梁与水平样本面的夹角

·α:AFM探针针尖延长线与样本平面法向量之间的夹角

·H:AFM探针针尖长度

·z-轴:垂直于样本平面的轴

·z

·k

·k

·F

·Δ

·E：硅的杨氏模量

·k

·T

图3为本发明传感方法的步骤1)基于视觉追踪的AFM悬臂梁弯曲挠度计算的流程图；

图4为本发明传感方法的步骤2)AFM刚度矫正和步骤3)AFM转矩矫正的计算流程图；

图5为本发明实施案例中使用凸出AFM探针对四种不同尺寸单根纳米线表面的施加压力的扫描电镜图；

图6为本发明实施案例中使用凸出AFM探针对四种不同尺寸单根纳米线表面的施加压力并进行压力传感得到的4组压力-纳米定位器位移数据图。