一种N-甲酰吗啉加循环间隔烃的脱水系统及脱水方法

技术领域：

本发明涉及化工技术领域，更具体地说是一种N-甲酰吗啉加循环间隔烃的脱水系统及脱水方法。

背景技术：

N-甲酰吗啉(以下称NFM)是工业上一种优良的萃取溶剂,具有较高的选择性和溶解性、无腐蚀、毒性小、粘度小、沸点和凝固点适中、化学稳定性和热稳定性好、便于稳定操作等特点,广泛应用在芳烃抽提、丁烯与丁烷分离(即丁烯提浓技术)以及天然气脱硫等工艺中。我国作为芳烃生产和消费大国，已有数十套工业化装置采用了以NFM为溶剂的芳烃抽提工艺技术。目前国内合成NFM的工艺以酰化法为主，其中以甲酸与吗啉的酰化反应合成NFM最经济可行，工艺要求使用100块理论塔板的反应精馏塔,约在第30块和第40块理论板之间进料进行反应；反应产生的水由塔顶蒸出,产物NFM从塔底采出,随后再进一步进行蒸馏提纯，工艺复杂，操作难度大，负荷低时系统难以操作平稳，且因NFM与水分子间的电子诱导效应，两者互溶难以分离，对N-甲酰吗啉生产厂家而言，需停工处理客户返厂的N-甲酰吗啉，返厂量少、不连续，对装置产能而言是一种浪费。

发明内容：

为解决上述问题，克服现有技术的不足，本发明提供了操作简单、运行成本小、操作温度较低、企业能源消耗低、有效分馏含水N-甲酰吗啉的N-甲酰吗啉加循环间隔烃的脱水系统及脱水方法。

为实现上述目的，本发明提供的一种N-甲酰吗啉加循环间隔烃的脱水系统，包括用于精馏含水N-甲酰吗啉的分馏塔；

用于控制脱水系统内压力的抽真空装置；

用于防止抽真空装置内带水的冷却器；

分馏塔一侧连接有进料管线，分馏塔下部连接有蒸汽管线，蒸汽管线连接有低压蒸汽装置；分馏塔上部连接有冷却器和分水回流装置，冷却器和分水回流装置通过管线连通；冷却器和分水回流装置均连接有抽真空管线，抽真空管线连接有抽真空装置；

分水回流装置和分馏塔之间的管线上设置有回流调节阀组。

进一步的，分馏塔内装填有含水N-甲酰吗啉和纯苯的混合物。

进一步的，分馏塔下部连接有物料管，物料管的另一端连接有储罐。

进一步的，分馏塔下部连接有凝结水管网。

进一步的，冷却器连接有用于回热水的回水管和用于进冷水的上水管。

进一步的，分水回流装置包括检测液位高度的界位计。

进一步的，分水回流装置下部连接有排水管。

进一步的，进料管线包括N-甲酰吗啉进料管和纯苯进料管。

本发明还提供一种脱水方法，脱水方法包含以下步骤：

步骤一：通过N-甲酰吗啉进料管向分馏塔注入含水N-甲酰吗啉；

步骤二：通过纯苯进料管向分馏塔注入纯苯；

步骤三：通过蒸汽管线和低压蒸汽装置引1.0MPa蒸汽至分馏塔，系统缓慢升温，升温速度小于等于25℃/h；

步骤四：分馏塔塔顶压力上涨时，按操作规程启动抽真空装置，系统缓慢抽负压至30KPa，并保持稳定；

步骤五：分馏塔塔顶温度上升时，通过上水管引循环水至冷却器，控制冷却器出口温度小于等于45℃；

步骤六：分水回流装置液位上涨至50％时，启动回流调节阀组，通过自压回流至塔顶，控制塔顶温度处于95℃-100℃；

步骤七：控制分馏塔塔底蒸汽流量，控制塔底温度处于150℃-160℃；

步骤八：通过分水回流装置现场界位观察脱水情况，保持界位计小于等于30％；

步骤九：当分水回流装置界位不再上涨，此时系统脱水基本完成，从分馏塔底部取样分析N-甲酰吗啉中含水情况；

步骤十：检测合格后，缓慢降低塔底蒸汽流量，系统降温至60℃，分馏塔内脱水后的N-甲酰吗啉由物料管传输至储罐。

进一步的，于步骤二中，纯苯占混合物的比例为23％；

于步骤四中，抽真空装置设置为液环真空泵；

于步骤九中，连续2次取样分析结构，含水小于等于0.5％为合格。

本发明的有益效果是：

本发明提供的N-甲酰吗啉加循环间隔烃的脱水系统及脱水方法具有操作简单、运行成本小、操作温度较低、企业能源消耗低、有效分馏含水N-甲酰吗啉的优点，企业可以利用自身自有装置对N-甲酰吗啉进行再生，无需返回至生产厂家处理支付包括运输等再生费用，采用减压操作，降低操作温度至160℃，保护N-甲酰吗啉不在高温下分解；同时降低水的沸点，使其更易沸腾挥发，有利于分离；设备、设施改造少，投资小，主要通过工艺路线的调整、操作方式调整等手段，操作简单，运行成本小，企业可自行改造实施，温度较低，企业能源消耗低。

附图说明：

附图1是本发明的结构示意图；

附图2是本发明的实施例结构示意图；

附图中：1、分馏塔，2、冷却器，3、分水回流装置，4、重沸器，5、进料管线，6、回流调节阀组，7、排水管，8、抽真空管线，9、物料管，11、蒸汽管线，12、凝结水管网，21、回水管，22、上水管，31、界位计。

具体实施方式：

为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的附图1和附图2，对本发明进行更加详细的描述。

本发明提供的N-甲酰吗啉加循环间隔烃的脱水系统，包括用于精馏含水N-甲酰吗啉的分馏塔1；用于控制脱水系统内压力的抽真空装置；用于防止抽真空装置内带水的冷却器2；分馏塔1一侧连接有进料管线5，分馏塔1下部连接有蒸汽管线11，蒸汽管线11连接有低压蒸汽装置；分馏塔1上部连接有冷却器2和分水回流装置3，冷却器2和分水回流装置3通过管线连通；冷却器2和分水回流装置3均连接有抽真空管线8，抽真空管线8连接有抽真空装置；分水回流装置3和分馏塔1之间的管线上设置有回流调节阀组6；分馏塔1内装填有含水N-甲酰吗啉和纯苯的混合物；分馏塔1下部连接有物料管9，物料管9的另一端连接有储罐；分馏塔1下部连接有凝结水管网12；冷却器2连接有用于回热水的回水管21和用于进冷水的上水管22；分水回流装置3包括检测液位高度的界位计31；分水回流装置3下部连接有排水管7；进料管线5包括N-甲酰吗啉进料管和纯苯进料管。

本发明还提供一种脱水方法，脱水方法包含以下步骤：

步骤一：通过N-甲酰吗啉进料管向分馏塔1注入含水N-甲酰吗啉；

步骤二：通过纯苯进料管向分馏塔1注入纯苯；

步骤三：通过蒸汽管线11和低压蒸汽装置引1.0MPa蒸汽至分馏塔1，系统缓慢升温，升温速度小于等于25℃/h；

步骤四：分馏塔1塔顶压力上涨时，按操作规程启动抽真空装置，系统缓慢抽负压至30KPa，并保持稳定；

步骤五：分馏塔1塔顶温度上升时，通过上水管22引循环水至冷却器2，控制冷却器2出口温度小于等于45℃；

步骤六：分水回流装置3液位上涨至50％时，启动回流调节阀组6，通过自压回流至塔顶，控制塔顶温度处于95℃-100℃；

步骤七：控制分馏塔1塔底蒸汽流量，控制塔底温度处于150℃-160℃；

步骤八：通过分水回流装置3现场界位观察脱水情况，保持界位计31小于等于30％；

步骤九：当分水回流装置3界位不再上涨，此时系统脱水基本完成，从分馏塔1底部取样分析N-甲酰吗啉中含水情况；

步骤十：检测合格后，缓慢降低塔底蒸汽流量，系统降温至60℃，分馏塔1内脱水后的N-甲酰吗啉由物料管9传输至储罐。

于步骤二中，纯苯占混合物的比例为23％；

于步骤四中，抽真空装置设置为液环真空泵；

于步骤九中，连续2次取样分析结构，含水小于等于0.5％为合格。

本发明的其中一种实施例如下：

分馏塔1设置为再生塔E511，再生塔E511上连接有N-甲酰吗啉进料管和纯苯进料管，用于输入N-甲酰吗啉和纯苯；再生塔E511上的下部连接有蒸汽管线11，通过蒸汽管线11连接有低压蒸汽装置，由低压蒸汽装置向再生塔E511的塔底输送蒸汽以控制再生塔E511塔底的温度；同时连接有凝结水管网12；再生塔E511的塔底还连接有物料管9，通过物料管9连接有储罐，用于储存脱水后的N-甲酰吗啉。再生塔E511的塔底还可以设置重沸器4，通过重沸器4进行热交换，经热交换后的汽化两相重新进入再生塔E511。

再生塔的塔顶通过两个管线分别连接有冷却器2和分水回流装置3，冷却器2连接有进入冷水的上水管22和回流热水的回水管21，通过循环水的热交换进行降温冷却。分水回流装置3设置为回流缓冲罐，回流缓冲罐上设置有界位计31，用于观察回流缓冲罐内的液位高度；回流缓冲罐的下部连接有排水管7，用于排出污水；回流缓冲罐的上部通过抽真空管线8连接至抽真空装置，同时冷却器2也通过抽真空管线8连接至抽真空装置；抽真空装置设置为液环真空泵。

根据以上结构，具体脱水操作步骤如下：

步骤一：通过N-甲酰吗啉进料管向再生塔E511注入含水N-甲酰吗啉，至液位上涨至1.0m，体积约3.87m

步骤二：通过纯苯进料管向再生塔E511注入纯苯，至液位上涨至1.4m，体积约1.16m

步骤三：通过蒸汽管线11和低压蒸汽装置引1.0MPa蒸汽至再生塔E511，系统缓慢升温，升温速度小于等于25℃/h；

步骤四：再生塔E511塔顶压力上涨时，按操作规程启动液环真空泵，系统缓慢抽负压至30KPa，并保持稳定；

步骤五：再生塔E511塔顶温度上升时，通过上水管22引循环水至冷却器2，控制冷却器2出口温度小于等于45℃，防止真空系统带液；

步骤六：回流缓冲罐液位上涨至50％时，启动回流调节阀组6，通过自压回流至塔顶，控制塔顶温度处于95℃-100℃；

步骤七：控制再生塔E511塔底蒸汽流量，控制塔底温度处于150℃-160℃；

步骤八：通过回流缓冲罐现场界位观察脱水情况，保持界位计31小于等于30％，防止脱除的水分再次回流至系统；

步骤九：当回流缓冲罐界位不再上涨，说明系统脱水基本完成，从再生塔E511底部取样分析N-甲酰吗啉中含水情况，连续2次取样分析含水小于等于0.5％为合格；

步骤十：检测合格后，缓慢降低塔底蒸汽流量，系统降温至60℃，再生塔E511内脱水后的N-甲酰吗啉由物料管9传输至储罐；

使用初期，注意观察粗苯加氢装置中间产品N含量，防止含量过高影响产品质量。

脱水前和脱水后的含水率检测结果如下：

脱水前N-甲酰吗啉含水检测数据：

脱水后N-甲酰吗啉含水检测数据：

脱水后N-甲酰吗啉投入芳烃抽提工艺，对产品质量影响的检测结果：

通过检测结果可知，本发明提供的脱水系统及脱水方法能够有效完成N-甲酰吗啉的脱水操作，且完成脱水的N-甲酰吗啉投入芳烃抽提工艺后，能够有效完成芳烃抽提工艺。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。