一种低反射防红外耐高温树脂镜片及其制备方法

技术领域

本发明涉及树脂镜片制备技术领域，具体涉及一种低反射防红外耐高温树脂镜片及其制备方法。

背景技术

近年来，光学树脂镜片在国内外眼镜市场上需求越来越大，树脂镜片与玻璃镜片相比，具有质量轻、染色性能好、易于加工等优点，中高折射率光学树脂镜片更以高透光率、防紫外、超薄等特有的优势获得使用者的青睐。

通常在镜片行业中，镜片折射率达到1.60以上为高折射率，折射率达到1.56为中折射率，折射率在1.56以下为低折射率。为满足树脂镜片光学性能的要求，一般会在树脂镜片表面镀膜，以减少光的反射并增强光的透射，即为光学低反射膜。近红外是人眼不能感光的，主要被角膜吸收，对人眼有着潜在伤害。这要求光学膜层上具备低反射和防红外的特点，这样的光学膜层比一般的常规膜层厚得多。另外，由于光学薄膜的主要材料为无机材料，而高分子树脂镜片基底为有机材料，故因二者物化性质的差异，而导致镀膜后的镜片应力较高，进而导致耐温和耐久性能不佳，尤其是具备低反射防红外功能的膜层一般较厚，其对镀膜后的镜片的应力影响特别显著，而影响其的正常使用。因此，如何提供一种低反射防红外耐高温耐久的树脂镜片成为本领域亟待解决的问题。

发明内容

为克服现有技术缺陷，本发明旨在于提供一种低反射防红外耐高温的树脂镜片及其制备方法，有效实现防红外的同时降低树脂镜片的反射率，并通过降低应力来提升树脂镜片的耐高温性和耐久性。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明的第一方面提供了一种低反射防红外耐高温的树脂镜片，包括：树脂镜片基片、加硬层以及低反射防红外膜层；其中，所述树脂镜片基片、加硬层以及低反射防红外膜层依次排列，所述加硬层位于所述树脂镜片基片表面，所述低反射防红外膜层位于所述加硬层表面；

进一步的，所述低反射防红外耐高温的树脂镜片还包括防水层，所述防水层位于所述低反射防红外膜层表面；

进一步的，所述加硬层的材料为有机硅；进一步优选的，所述有机硅中至少含有Ti元素；

进一步的，所述低反射防红外层包括硅铝复合氧化物层、钛铌复合氧化物层以及掺锡氧化铟(即ITO)层；更进一步的，所述低反射防红外层包括三层硅铝复合氧化物层、两层钛铌复合氧化物层以及一层掺锡氧化铟(即ITO)层；所述低反射防红外层包括四层硅铝复合氧化物层、三层钛铌复合氧化物层以及一层掺锡氧化铟(即ITO)层；

进一步的，所述硅铝复合氧化物层由SiO

进一步的，所述钛铌复合氧化物层由TiO

进一步的，所述加硬层的厚度为1～5μm；

进一步的，所述低反射防红外膜层的厚度为290～930nm；

进一步的，所述防水层的厚度为4～20nm；

更进一步的，所述低反射防红外树脂耐高温镜片的平均反射率≤1.5％；

更进一步的，所述低反射防红外树脂耐高温镜片的近红外区的单面峰值反射率＞40％；更进一步优选的，所述近红外区波长约为1000nm；

本发明第二方面提供了一种上述低反射防红外树脂耐高温镜片的制备方法，包括以下步骤：

S1制备加硬层：在树脂镜片基片表面形成加硬层，即获得含加硬层的树脂镜片；

S2制备低反射防红外膜层：在S1获得的树脂镜片表面形成所述低反射防红外膜层，即获得含低反射防红外膜层的树脂镜片，具体包括：

S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面依次交替分别形成硅铝复合氧化物层和钛铌复合氧化物层，即获得包括硅铝复合氧化物层和钛铌复合氧化物层的树脂镜片；

S22：在步骤S21获得的树脂镜片表面形成含ITO层的树脂镜片；

S23：在步骤S22获得的树脂镜片表面再形成一层含硅铝复合氧化物层的树脂镜片；

S3制备防水层：在步骤S2获得的树脂镜片表面形成防水层。

有益效果

1、采用钛铌复合氧化物材料制备膜层使其具有防红外效果、提升产品耐温性耐久性的同时改善了产品的重复性和可量产性：

(1)获得良好的光学效果：膜层材料采用TiO

(2)显著提升了镜片的耐温性和耐久性：本发明采用摩尔用量严格配比的高折射率材料钛铌复合氧化物材料作为膜层材料，TiO

(3)改善产品的重复性和可量产性：在制备低反射钛铌复合氧化物膜层时，由于膜层材料由TiO

2、提升产品的耐高温性能：本发明采用硅铝复合氧化物层，有效避免了SiO

附图说明

图1是本发明实施例1制备的一种低反射防红外树脂镜片各层示意图；树脂镜片基片1、加硬层2、低反射防红外膜层3、防水层4；其中，低反射防红外膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1、钛铌复合氧化物层3-2、硅铝复合氧化物层3-3、钛铌复合氧化物层3-4、ITO层3-5以及硅铝复合氧化物层3-6

图2是本发明实施例2制备的一种低反射防红外树脂镜片各层示意图；树脂镜片基片1、加硬层2、低反射防红外膜层3、防水层4；其中，低反射防红外膜层3包括：硅铝复合氧化物层3-1、钛铌复合氧化物层3-2、硅铝复合氧化物层3-3、钛铌复合氧化物层3-4、硅铝复合氧化物层3-5、钛铌复合氧化物层3-6、ITO层3-7以及硅铝复合氧化物层3-8

具体实施方式

在一个具体的实施方式中，所述低反射防红外膜层包括三层硅铝复合氧化物层、两层钛铌复合氧化物层以及一层掺锡氧化铟(即ITO)层，其中，所述两层硅铝复合氧化物层和两层钛铌复合氧化物层交替依次排列，且所述第一层硅铝复合氧化物层位于所述加硬层表面、且所述第五层ITO层位于所述第四层钛铌复合氧化物层表面、且所述第六层硅铝复合氧化物层位于所述第五层ITO层表面；

更进一步的，在一个具体的实施方式中，所述低反射防红外膜层各层厚度为：

所述第一层硅铝复合氧化物层的厚度为0～180nm，优选5～30nm；

所述第二层钛铌复合氧化物层的厚度为60～130nm，优选80～115nm；

所述第三层硅铝复合氧化物层的厚度为90～250nm，优选140～210nm；

所述第四层钛铌复合氧化物层的厚度为60～130nm，优选80～110nm；

所述第五层ITO层的厚度为2～10nm，优选5nm；

所述第六层硅铝复合氧化物层的厚度为60～130nm，优选70～95nm；

在另一个并列的具体实施方式中，所述低反射防红外膜层包括四层硅铝复合氧化物层、三层钛铌复合氧化物层以及一层掺锡氧化铟(即ITO)层，其中，所述低反射防红外膜层中，所述三层硅铝复合氧化物层和三层钛铌复合氧化物层交替依次排列，且所述第一层硅铝复合氧化物层位于所述加硬层表面、且所述第七层ITO层位于所述第六层钛铌复合氧化物层表面、且所述第八层硅铝复合氧化物层位于所述第七层ITO层表面；

更进一步的，在一个具体的实施方式中，所述低反射防红外膜层各层厚度为：

所述第一层硅铝复合氧化物层的厚度为0～180nm，优选5～30nm；

所述第二层钛铌复合氧化物层的厚度为10～40nm，优选12～30nm；

所述第三层硅铝复合氧化物层的厚度为10～60nm，优选15～40nm；

所述第四层钛铌复合氧化物层的厚度为60～130nm，优选80～110nm；

所述第五层硅铝复合氧化物层的厚度为90～250nm，优选140～210nm；

所述第六层钛铌复合氧化物层的厚度为60～130nm，优选80～110nm；

所述第七层ITO层的厚度为2～10nm，优选5nm；

所述第八层硅铝复合氧化物层的厚度为60～130nm，优选70～95nm；

在一个具体的实施方式中，所述S1制备加硬层的步骤包括:将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量25～30％的加硬液水溶液中，浸渍温度10～20℃，浸渍5秒后以1.0～3.0mm/s的速度提拉出溶液，再将其于70～90℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度100～150℃，固化时间120～180min，即得含加硬层的树脂镜片；

在一个具体的实施方式中，所述步骤S2制备低反射防红外膜层的工艺包括：

在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将硅铝复合氧化物层、钛铌复合氧化物以及ITO固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成低反射防红外层，具体包括以下步骤：

S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面交替分别形成硅铝复合氧化物层和钛铌复合氧化物层，即获得包括硅铝复合氧化物层和钛铌复合氧化物层的树脂镜片，具体包括：

S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S212：在S211获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层硅铝复合氧化物层和第四层钛铌复合氧化物层即形成包括第三层硅铝复合氧化物层和第四层钛铌复合氧化物层的树脂镜片；或者分别交替形成第三层硅铝复合氧化物层和第四层钛铌复合氧化物层以及第五层硅铝复合氧化物层和第六层钛铌复合氧化物层，即形成包括第三层硅铝复合氧化物层、第四层钛铌复合氧化物层、第五层硅铝复合氧化物层以及第六层钛铌复合氧化物层的树脂镜片；

S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S23：在S22获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，再形成一层含硅铝复合氧化物层的树脂镜片；

进一步的，在一个具体的实施方式中，所述步骤S2中，离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：90～140V，阳极电流：2.5～5A，辅助气为O

在一个具体的实施方式中，所述步骤S3：在S2获得的树脂镜片表面形成防水层包括以下步骤：在S23步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10

在一个具体的实施方式中，所述硅铝复合氧化物我们委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，所述硅铝复合氧化物层由SiO

在一个具体的实施方式中，所述钛铌复合氧化物我们委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，钛铌复合氧化物由TiO

在一个具体的实施方式中，选取折射率为1.60的树脂镜片作为基片，例如选取其镜片基片制备单体为日本三井化学株式会社的MR-8，以下简称“MR-8”；

在一个具体的实施方式中，选取伊藤光学工业株式会社的型号Z117(以下简称为“Z117”)加硬液，选择该加硬液制备本发明所述镜片，极大地提高了膜层之间的致密衔接性。

(一)实施例

实施例1

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；低反射防红外层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO

所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：

S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；

S2制备低反射防红外层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成低反射防红外层，具体包括以下步骤：

S21：包括以下步骤：

S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S212：在S211获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层硅铝复合氧化物和第四层钛铌复合氧化物层即形成包括第三层硅铝复合氧化物层、第四层钛铌复合氧化物层的树脂镜片；

S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S23：在S22获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，再形成含第六层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；

其中，所述步骤S2中，离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为O

S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S2步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10

实施例2

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；低反射防红外层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO

所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：

S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；

S2制备低反射防红外层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成低反射防红外层，具体包括以下步骤：

S21：包括以下步骤：

S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S212：在S211获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层硅铝复合氧化物和第四层钛铌复合氧化物层以及第五层硅铝复合氧化物层和第六层钛铌复合氧化物层，即形成包括第三层硅铝复合氧化物层、第四层钛铌复合氧化物层、第五层硅铝复合氧化物层以及第六层钛铌复合氧化物层的树脂镜片；

S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S23：在S22获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，再形成含第八层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；

其中，所述步骤S2中，离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为O

S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S2步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10

实施例3

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/1～2.6μm；低反射防红外层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO

实施例4

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/3～5μm；低反射防红外层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO

实施例5

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；低反射防红外层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO

(二)对比例

对比例1

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；低反射防红外层3包括：SiO

其制备方法包括以下步骤：

S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；

S2制备低反射防红外层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成低反射防红外层，具体包括以下步骤：

S21：包括以下步骤：

S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S212：在S211获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层SiO

S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S23：在S22获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，再形成含第八层SiO

S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S2步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10

对比例2

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；低反射防红外层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO

所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：

S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；

S2制备低反射防红外层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成低反射防红外层，具体包括以下步骤：

S21：包括以下步骤：

S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S212：在S211获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层硅铝复合氧化物和第四层TiO

S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S23：在S22获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，再形成含第六层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；

其中，所述步骤S2中，离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为O

S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S2步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10

对比例3

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；低反射防红外层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO

其制备方法包括以下步骤：

S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；

S2制备低反射防红外层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成低反射防红外层，具体包括以下步骤：

S21：包括以下步骤：

S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S212：在S211获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层硅铝复合氧化物和第四层TiO

S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S23：在S22获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，再形成含第八层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；

其中，所述步骤S2中，离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为O

S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S2步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10

对比例4

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；低反射防红外层3包括：SiO

S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；

S2制备低反射防红外层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成低反射防红外层，具体包括以下步骤：

S21：包括以下步骤：

S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S212：在S211获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层SiO

S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S23：在S22获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，再形成含第八层SiO

其中，所述步骤S2中，离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为O

S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S2步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10

对比例5

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；低反射防红外层3包括：SiO

S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；

S2制备低反射防红外层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成低反射防红外层，具体包括以下步骤：

S21：包括以下步骤：

S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S212：在S211获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层SiO

S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S23：在S22获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，再形成含第八层SiO

其中，所述步骤S2中，离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为O

S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S2步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10

对比例6

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/3～5μm；低反射防红外层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO

其制备方法包括以下步骤：

S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％、型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；

S2制备低反射防红外层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成低反射防红外层，具体包括以下步骤：

S21：包括以下步骤：

S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S212：在S211获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层硅铝复合氧化物和第四层Nb

S22：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10

S23：在S22获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，再形成含第八层硅铝复合氧化物层的树脂镜片；

其中，所述步骤S2中，离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为O

S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S2步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10

对比例7

一种低反射防红外树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；低反射防红外层3包括：硅铝复合氧化物层3-1(其中SiO

二、实验例

1.测定镜片的平均反射率和防红外效果

(1)预实验：我们对实施例以及对比例选用材料的折射率进行了

测

定，结果如下表1所示：

表1

由此可见，钛铌复合氧化物材料的折射率较高，可以满足制备低反射防红外镀膜需求。

表2

由此可见，硅铝复合氧化物材料的当SiO

(2)测定实施例1～5和对比例1～7平均反射率和防红外效果对实施例1～5以及对比例1～7制备获得的镜片，测定其平均反射率(平均反射率：是指在C光(CIE中定义的色温6774K的光源)照明下的视觉平均反射率，在这里指单面的反射率)，及近红外的透过率(近红外平均透过率：这里指双面镀好后，镜片在900～1100nm的算术平均通过率)，测量结果记录在如下表3中：

表3

结论：实施例1～5均具有较低的可见光平均反射率0.7％～1.1％，以及较低的近红外平均透射率30～33％；而对比例1和对比例7达不到上述技术效果，即不能够达到良好的低反射和红外截止效果。

2.耐高温、耐久性和高温附着力测试

2.1耐温实验：

完成样品(实施例1～5以及对比例1～7)后，存放一周后测试了样品的耐温性能。耐温性能的测试方法是参照国家树脂镜片耐温标准(GB 10810.4-2012)中的第5.8条款：通过55℃30分钟的烘烤测试。通过后同样的方法每次增加5℃烘烤30分钟测试，直到镜片出现膜裂或橘皮等失效现象，并记录合格的最高温度。结果记录在如下表4中。

2.2高温附着力实验：

附着力测试指参照国标GB10810.4～2012中第5.9条的膜层附着力测试。高温膜层附着力测试是指万新公司参照国标GB10810.4～2012中第5.9条，将水煮条件改成90±2℃60分钟，其他测试方法都一样。附着力和高温附着力测试结果：等级A指的是不脱膜或脱膜面积小于5％，等级B指脱膜面积在5％～15％之间，等级C(不合格)指脱膜面积明显大于15％。为验证产品附着力分布，从镀膜室中5个不同位置做了高温附着力测试。实施例1～5以及对比例1～7的测试结果记录在如下表4中。

2.3高温高湿测试

光伏行业和光通讯行业用高温高湿来评估产品的耐久性。参照光伏行业测试标准(GB/T 18911-2002,IEC61646:1996的第10.13条)和光通讯行业(Ballcore Test,GR-1221-Core第6.2.5条)的测试方法，定义树脂镜片耐高温高湿测试调试为：85℃、85％湿度下的存储12小时，查看制备镜片是否存在膜裂或橘皮等明显失效现象；每次高温高湿测试放入不同位置的3片树脂镜片。实施例1～5以及对比例1～7的测试结果记录在如下表4中。

表4

由此可见，在其他条件不变的情况下，镜片高折射率材料采用钛铌复合氧化物的耐高温性能、高温附着力、耐久性比其他常规材料更好；低折射率材料采用硅铝复合氧化物的耐高温性能、高温附着力、耐久性比其他常规材料更好；我们采用这两种特定配比材料制备膜系及其恰当的工艺以保证低反射防红外产品的耐高温性和耐久性。