一种利用等离子弧制备纳米二氧化锆粉体的方法

技术领域

本发明涉及纳米氧化物粉体制备技术领域，具体是涉及一种利用等离子弧制备纳米二氧化锆粉体的方法。

背景技术

具有高熔点、高硬度、高化学稳定性及优异的电学和光学性能的二氧化锆粉体，因其独特的理化性能使得其在半导体器件、多孔陶瓷等领域有着广泛的应用。

目前，制备二氧化锆粉体主要有固相反应合成、液相合成等方法，但是，这类合成方法最大的缺陷在于制备产物颗粒大，团聚想象严重，甚至部分工艺无法实现纳米级别粉体的制备。同时，这类合成方法普遍存在反应时间长、能耗高等缺陷。

等离子弧燃烧法，是近年来逐渐受到关注的新颖制备方法，具有反应时间短、产物纯度高、粒度小等常规制备方法所不可比拟的优点。目前，未见相关文献报道将等离子弧燃烧法应用在二氧化锆纳米粉体的制备中。

发明内容

针对上述存在制备二氧化锆粉体出现的技术问题，本发明提供了一种利用等离子弧制备纳米二氧化锆粉体的方法，具有操作简便、纯度较高等优点，同时，克服了现有制备方法制备的二氧化锆粉体所存在的上述技术难关。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种利用等离子弧制备纳米二氧化锆粉体的方法，首先对氢氧化锆粉进行研磨处理，然后通过等离子弧火焰燃烧法制备得到纳米二氧化锆粉体。

作为本发明的优选技术方案，对氢氧化锆粉进行研磨处理的步骤为：

将氢氧化锆粉加入至球磨机中进行粗粉碎，然后利用圆盘气流磨进行超细粉碎。

作为本发明的优选技术方案，通过等离子弧火焰燃烧法制备得到纳米二氧化锆粉体步骤为：

①、等离子弧火焰燃烧法反应

首先，启动等离子电源，等离子弧反应室顶部的发生器开始工作，形成等离子电弧焰流；然后通过进料器向等离子弧反应室内部顶端输送研磨处理后的氢氧化锆粉，氢氧化锆粉经过等离子电弧焰流快速反应获得二氧化锆粉体，并下落至等离子弧反应室的底部；

②、二氧化锆粉体的多级分离和收集

在气流作用下，等离子弧反应室底部的二氧化锆粉体进入多级分离器中，经过多级分离后被收集器储存；

③、气流循环

抽气泵置于收集器和净化器之间，气流从等离子弧反应室依次进入多级分离器、收集器、抽气泵和净化器，经过净化处理的气体经过压缩机存储升压后再次通入等离子弧反应室的顶部形成气流循环；净化器和压缩机之间的气流管道上设有阀门，供输入新鲜空气+高纯氧气和排出气体所用。

进一步地，等离子弧反应室顶部的焰流温度为1500～2500℃可调，反应时间为低于1s。等离子电源的功率为30～70kW可调。

与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：

1)、实现了高纯度纳米二氧化锆粉体的制备，具有工艺简便、成本低廉、产物纯度高等优点，可以用于规模化生产，可以显著降低反应温度及生产能耗。

2)、通过新颖设计的等离子弧火焰燃烧反应体系，能够实现二氧化锆纳米粉体的快速制备，通过一步法离子弧燃烧快速合成纯度高、粉体比表面积大的纳米二氧化锆，而且，其产能可以达到较高的水平，生产过程无三废、对环境友好。

3)、等离子弧火焰燃烧反应体系中，离子弧反应瞬间完成、可达到毫秒级别，制备产物颗粒小、无硬团聚，且易超声分散解聚，这对于氧化物纳米粉体的制备领域具有积极的指导意义。

附图说明

图1为等离子弧火焰燃烧反应体系的结构示意图。

图2为实施例1制备纳米二氧化锆粉体的XRD图。

图3为实施例1制备纳米二氧化锆粉体的SEM图(a、b分别代表高、低倍率)。

具体实施方式

本发明提出了一种利用等离子弧制备纳米二氧化锆粉体的方法，首先对氢氧化锆粉进行研磨处理，然后通过等离子弧火焰燃烧法制备得到纳米二氧化锆粉体，下面以实施例和附图对本发明的方法做进一步的详述。

实施例1

一、对氢氧化锆粉进行研磨处理的步骤为：

将氢氧化锆粉加入至球磨机中进行粗粉碎，然后利用圆盘气流磨进行超细粉碎。

二、通过等离子弧火焰燃烧法制备得到纳米二氧化锆粉体步骤为：

①、等离子弧火焰燃烧法反应

等离子弧火焰燃烧反应体系的结构示意图如图1所示，请参阅图1，首先，启动等离子电源4，等离子弧反应室2顶部的发生器3开始工作，形成等离子电弧焰流，通过调节等离子电源4的功率使等离子弧反应室2顶部的焰流温度达到2500℃。然后通过进料器1向等离子弧反应室2内部顶端输送研磨处理后的氢氧化锆粉，氢氧化锆粉经过等离子电弧焰流快速反应(反应时间为低于1s)获得二氧化锆粉体，并下落至等离子弧反应室2的底部。

②、二氧化锆粉体的多级分离和收集

在气流作用下，等离子体反应2室底部的二氧化锆粉体进入多级分离器5中，经过多级分离后被收集器6储存。

③、气流循环

抽气泵7置于收集器6和净化器8之间，气流从等离子弧反应室2依次进入多级分离器5、收集器6、抽气泵7和净化器8，经过净化处理的气体经过压缩机9存储升压后再次通入等离子弧反应室2的顶部形成气流循环；净化器8和压缩机9之间的气流管道上设有阀门10，供输入新鲜空气+高纯氧气和排出气体所用。

图2是实施例1制备纳米二氧化锆粉体的XRD谱图，分析可知反应产物为二氧化锆。图3是实施例1制备纳米二氧化锆粉体的整体SEM形貌图(a、b分别代表高、低倍率)，可以看出粉体颗粒粒径分布较为均匀，平均粒径为20nm左右，无大颗粒形态存在，产物无聚集。经过检测，制备的纳米二氧化锆粉体纯度达到99.9％以上。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。