一种低杂质的脂肪酰胺丙基叔胺的生产工艺与装置

技术领域

本发明属于表面活性剂领域，涉及脂肪酰胺丙基叔胺的生产，尤其涉及一种降低成本，缩短生产周期的低杂质的脂肪酰胺丙基叔胺的生产工艺与装置。

背景技术

脂肪酰胺丙基叔胺(以下简称PKO)是生产阳离子、两性离子表面活性剂和其它一些精细化学品的重要中间体。PKO的传统生产工艺如下：以脂肪酸与二甲氨基丙胺温度控制在140～180℃进行反应后，通过真空脱除过量二甲氨基丙胺得到产品PKO。在传统PKO反应装置为釜式反应器，反应方式多局限于液液反应，酰胺化反应效果较差，脂肪酸含量高的主要原因：(一)反应温度140～180℃下，脂肪酸(沸点约300℃左右)是以液体存在，二甲氨基丙胺的沸点较低(约135.2℃)，二甲氨基丙胺在气相中的浓度远大于在液相中的浓度，液体脂肪酸和气相的二甲氨基丙胺达不到均质混合效果；(二)为了提高脂肪酸的转化率，促使酰胺化反应向正向进行，因此生产上只能通过加大二甲氨基丙胺和脂肪酸的投料比来提高液液反应效率,过量的二甲氨基丙胺在PKO后期必须真空脱除，这样不仅延长了生产周期，二甲氨基丙胺水溶液的回收造成环保压力。一种低杂质的脂肪酸脂肪酰胺丙基叔胺的生产工艺及装置迫在眉睫，对减少废水的排放、真正实现绿色化生产具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种低杂质的脂肪酰胺丙基叔胺的生产工艺及装置；该工艺不仅能有效解决现有脂肪酰胺丙基叔胺产品中脂肪酸(质量含量≤0.2％)，而且无二甲氨基丙胺废水排放问题，真正实现了脂肪酰胺丙基叔胺清洁生产、缩短生产周期，降低生产成本等特点。

本发明另一方面是为了提供该生产工艺的生产装置。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种低杂质的脂肪酰胺丙基叔胺的生产装置，所述生产装置包括精馏塔、再沸器、塔顶冷凝器、换热器、分配器、收集罐与PKO成品罐；其中，精馏塔、再沸器、塔顶冷凝器、换热器、分配器、收集罐与PKO成品罐通过管道连通构成反应体系，所述再沸器与精馏塔的中段塔连接，所述冷凝器与精馏塔的顶端连接。

作为本发明的一种优选方案，所述换热器数量为两个，一个与精馏塔上部连接，另一个连接精馏塔下部与PKO成品罐。

作为本发明的一种优选方案，所述精馏塔上部设有多孔分布器。

作为本发明的一种优选方案，所述的精馏塔理论塔板数为50～120。

一种低杂质的脂肪酰胺丙基叔胺的生产工艺，采用上述的生产装置的工艺，包括以下步骤：

1)物料二甲氨基丙胺经过再沸器加热为气体，气体二甲氨基丙胺从精馏塔中段塔板上进入塔内，并自下而上的穿过精馏塔的填料；

2)脂肪酸物料经过换热器加热，通过雾化器汽化从精馏塔上部喷入精馏塔,与气体二甲氨基丙胺直接接触进行酰胺化反应，加热器控制适度的温度；

3)酰胺化反应得到的脂肪酰基二甲基叔胺回流到精馏塔底，经过换热器后回到成品罐；副产物水通过塔板填料分离后进入塔顶冷凝器,通过分配器控制回流比进入废水收集罐。

本发明工作原理：气体二甲氨基丙胺和液体脂肪酸进行气-液两相反应。由于二甲氨基丙胺沸点低(约135.2℃)极易气化，然而脂肪酸(沸点约300℃左右)依次进过加热器、雾化器后变成雾状物，二甲氨基丙胺通过多孔分布器将气体均匀的分布在精馏塔内，甲氨基丙胺气体自下而上的穿过精馏塔，与雾状脂肪酸迅速接触，气液两相连续逆流接触强化了传质过程，极大地促进了酰胺化反应。

作为本发明的一种优选方案，所述反应温度为150-250℃。

作为本发明的一种优选方案，所述的二甲氨基丙胺与脂肪酸物质量摩尔比为1.0～1.05:1.0。

作为本发明的一种优选方案，步骤3)中所述的回流比控制在2.0～3.5。

作为本发明的一种优选方案，所述的冷凝器中，控制冷却水的温度为22～27℃。

作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，所述的填料为316L不锈钢三角填料。

与现有技术相比，本发明具有以下技术特点和优势：

1)与传统的PKO反应相比，物料在精馏塔中依靠单元的特殊结构和流体运动，使流体各自分散、彼此混合，达到良好混合效果。气液两相反应极大提高反应效率，生产周期显著缩短，有利于生产低脂肪酸含量的PKO产品；

2)在传统釜式反应釜中，气相二甲氨基丙胺与副产物水在PKO反应后期被真空脱除，形成二甲氨基丙胺水溶液的需要再回收，造成环保压力；

3)所采用的装置均采用现有设备组合而成，设备配置方便、技术成熟、使用寿命长、投资成本较低，设备自动化操作，降低了人工成本。

附图说明

图1是本发明生产装置的结构示意图。

图中，1.精馏塔；2.冷凝器；3.换热器；4.再沸器；5.分配器；6.收集罐；7.PKO成品罐；8.多孔分布器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参见图1，本发明提供了一种低杂质的脂肪酰胺丙基叔胺的生产装置，包括通过管道连通的精馏塔1，再沸器4、冷凝器2、换热器3、分配器5、收集罐6与PKO成品罐7，所述精馏塔1的理论塔板数为50-120；所述再沸器4与精馏塔1的中段塔连接，冷凝器2与精馏塔1的顶端连接，该冷凝器2的出口连接分配器5，分配器5分别与精馏塔1的上部以及收集罐6连接；

所述的换热器3有2个，其中一个换热器与精馏塔1的上部连通，在精馏塔1上部，与该换热器连接处安装有雾化器与多孔分布器8，物料经过该换热器后经雾化器汽化后通过多孔分布器8喷入精馏塔1；

另一个换热器与精馏塔1的塔底出口连接，酰胺化反应得到的脂肪酰基二甲基叔胺回流至精馏塔1的塔底，经该换热器换热后流入PKO成品罐7。

实施例1

本实施例提供了一种低杂质的脂肪酰胺丙基叔胺的生产工艺，包括以下步骤：

1)物料二甲氨基丙胺经过再沸器加热为气体，气体二甲氨基丙胺从精馏塔中段塔板上进入塔内，并自下而上的穿过精馏塔的填料；

2)脂肪酸物料经过换热器加热，通过雾化器汽化从精馏塔上部喷入精馏塔,与气体二甲氨基丙胺直接接触进行酰胺化反应，加热器控制温度150℃；其中，二甲氨基丙胺与脂肪酸物质量摩尔比为1.0:1.0；

3)酰胺化反应得到的脂肪酰基二甲基叔胺回流到精馏塔底，经过换热器后回到PKO成品罐；副产物水通过塔板填料分离后进入塔顶冷凝器,通过分配器控制回流比进入废水收集罐，回流比为2.0，冷凝水的温度为22℃。

实施例2

本实施例提供了一种低杂质的脂肪酰胺丙基叔胺的生产工艺，包括以下步骤：

1)物料二甲氨基丙胺经过再沸器加热为气体，气体二甲氨基丙胺从精馏塔中段塔板上进入塔内，并自下而上的穿过精馏塔的填料；

2)脂肪酸物料经过换热器加热，通过雾化器汽化从精馏塔上部喷入精馏塔,与气体二甲氨基丙胺直接接触进行酰胺化反应，加热器控制温度250℃；其中，二甲氨基丙胺与脂肪酸物质量摩尔比为1.05:1.0；

3)酰胺化反应得到的脂肪酰基二甲基叔胺回流到精馏塔底，经过换热器后回到PKO成品罐；副产物水通过塔板填料分离后进入塔顶冷凝器,通过分配器控制回流比进入废水收集罐，回流比为3.5，冷凝水的温度为27℃。

实施例3

本实施例提供了一种低杂质的脂肪酰胺丙基叔胺的生产工艺，包括以下步骤：

1)物料二甲氨基丙胺经过再沸器加热为气体，气体二甲氨基丙胺从精馏塔中段塔板上进入塔内，并自下而上的穿过精馏塔的填料；

2)脂肪酸物料经过换热器加热，通过雾化器汽化从精馏塔上部喷入精馏塔,与气体二甲氨基丙胺直接接触进行酰胺化反应，加热器控制温度200℃；其中，二甲氨基丙胺与脂肪酸物质量摩尔比为1.02:1.0；

3)酰胺化反应得到的脂肪酰基二甲基叔胺回流到精馏塔底，经过换热器后回到PKO成品罐；副产物水通过塔板填料分离后进入塔顶冷凝器,通过分配器控制回流比进入废水收集罐，回流比为2.4，冷凝水的温度为25℃。

对比例：采用传统工艺制备PKO。

即：混合脂肪酸以665Kg/h的流量流入加热器加热后控制料混合温度约180℃,混合后的物料以835Kg/h、流量流入真空反应器后,脱除后的一部分物料与DMAPA分别以750Kg/h和310Kg/h流量一起流入PKO反应釜,开启PKO反应釜搅拌和PKO反应釜内盘管蒸汽加热和夹套蒸汽加热控制反应温度145～150℃反应5小时；缓缓开启气动阀，将PKO泵入老化器，开启老化器加热系统控制反应温度175～180℃反应控制出口压力0.3Mpa,同时控制PKO反应釜内物料流量；老化器内液位达到70％后，开启老化器底泵，缓缓开启泵出口气动阀，控制老化器内液位稳定；PKO一级品通过气动泵进入气提塔,开启气提塔循环泵与定量蒸汽混合，进行脱除多余的DMAPA废水得到了PKO优级品，脱除DMAPA废水通过管道回到缓冲罐，DMAPA废水控制一定的流量流到静态混合器再次反应，PKO优级品通过换热器降温到60℃左右，通过管道流到PKO成品罐贮存。

本发明所用的工艺与传统工艺的对比数据见表1。

表1.对比数据

由表1可见，本发明工艺生产得到成品PKO中，脂肪酸含量为0.05％，远小于传统工艺，同时胺值与传统工艺相近，废水中脂肪酸含量为0.01％，胺值为0.02，远小于传统工艺，并且，废水中的COD含量远远小于传统工艺，说明本发明的工艺生产低脂肪酸含量的PKO产品，无二甲氨基丙胺废水排放问题，真正实现了脂肪酰胺丙基叔胺清洁生产、缩短生产周期，降低生产成本等特点。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。