一种婴儿用湿巾及其制备方法

技术领域

本发明涉及湿巾制备技术领域，具体涉及一种婴儿用湿巾及其制备方法。

背景技术

随着社会经济水平的不断提高，人们已经不再只满足于温饱，更多开始注重生活品味，提高生活质量。湿巾是选用湿强柔纤高渗透性基材，经折叠、加湿、包装制成一次性清洁卫生用品，因其具有清洁、保湿皮肤的基本功能以及便于携带等特点成为人们日常生活中必不可少的清洁用品。以前多用于如民航、酒店、餐馆、展会等商务及接待场所，近几年来随着人们生活水平的提高，湿巾的个人消费量逐渐增多，主要应用于旅行、旅游等户外用水不方便的场合，还有家庭婴幼儿的清洁护理等。湿巾产品正向多品类及适用的多途径发展。

现有的婴儿用湿巾在使用时由于长时间物空气接触，易在表面滋生细菌，进而对婴儿健康造成影响，且保湿效果一般，使得婴儿在使用湿巾后，感到不舒服。

发明内容

本发明的目的在于提供一种婴儿用湿巾及其制备方法。

本发明要解决的技术问题：

现有的婴儿用湿巾在使用时由于长时间物空气接触，易在表面滋生细菌，进而对婴儿健康造成影响，且保湿效果一般，使得婴儿在使用湿巾后，感到不舒服。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种婴儿用湿巾，由如下步骤制成：

步骤S1：将抗菌剂溶于去离子水中，加入甘油，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第一乳液；

步骤S2：将月桂基葡糖苷、柠檬酸、橄榄油加入搅拌釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第二乳液；

步骤S3：将第一乳液和第二乳液进行混合均匀后，将改性无纺布浸入，在温度为40-50℃的条件下，进行浸泡5-8h后，取出无纺布至无液体滴落，制得婴儿用湿巾。

进一步，步骤S1所述的抗菌剂、去离子水、甘油的用量比为2g:15mL:3mL，步骤S2所述的月桂基葡糖苷、柠檬酸、橄榄油的用量比为2g:2g:15mL，步骤S3所述的第一乳液和第二乳液的用量体积比为1:3。

进一步，所述的抗菌剂由如下步骤制成：

步骤A1：将壳聚糖溶于盐酸溶液中，加入1,2-二溴乙烷和碳酸钾，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，进行回流反应3-5h后，加入5,5-二甲基海因继续反应2-3h后，加入1,3-二溴丙烷，继续反应4-5h，制得中间体1；

反应过程如下：

步骤A2：将4-甲基吡啶和去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为110-120℃的条件下，进行回流并加入高锰酸钾，进行反应4-5h，制得中间体2，将中间体2、乙醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为120-150r/min，在温度为60-70℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体3；

反应过程如下：

步骤A3：将二甲氨基乙醇、中间体3、对苯二酚、钛酸四丁酯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为65-70℃的条件下，进行反应4-6h，制得中间体4，将中间体1溶于乙腈中，在温度为85-90℃的条件下，进行回流并加入中间体4，回流反应10-15h，制得中间体5；

反应过程如下：

步骤A4：将中间体5、乙腈、对二苯酚加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为45-50℃的条件下，进行搅拌并滴加溴代十六烷，进行反应10-15h后，蒸馏去除乙腈，制得抗菌剂。

反应过程如下：

进一步，步骤A1所述的壳聚糖、1,2-二溴乙烷、碳酸钾、5,5-二甲基海因、1,3-二溴丙烷的用量比为4.3g:0.5mol:0.35mol:0.6mol:0.5mol，步骤A2所述的4-甲基吡啶、去离子水、高锰酸钾的用量比为1.5g:50mL:4.6g，中间体2、乙醇、浓硫酸的用量比为0.02mol:0.02mol:15mL，浓硫酸的质量分数为，步骤A3所述的二甲氨基乙醇、中间体3、对苯二酚、钛酸四丁酯的用量比为0.5mol:1.5mol:4mmol:0.03mol，中间体1和中间体4的用量质量比为1:5，步骤A4所述的中间体5、对二苯酚、溴代十六烷的用量比为0.055mol:4mmol:0.05mol。

进一步，所述的改性无纺布由如下步骤制成：

步骤B1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为3-5℃的条件下，进行搅拌并加入石墨粉和硝酸钠，搅拌5-10min后，加入高锰酸钾，进行搅拌1-1.5h后，升温至温度为32-40℃，进行反应30-40min后，升温至温度为80-100℃，加入双氧水，进行反应20-30min后，离心制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入谷氨酸钠和β-葡聚糖，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理1-2h，制得改性石墨烯；

步骤B2：将聚对苯二甲酸丁二醇酯、三氟乙酸、二氯甲烷反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至聚对苯二甲酸丁二醇酯完全溶解后，加入静电纺丝仪中没，在推送速率为0.002-0.003mm/s，电压为25kV，接收距离为5-6cm的条件下，进行静电纺丝，制得无纺薄膜；

步骤B3：将多巴胺盐酸盐、乙二胺、过硫酸铵、去离子水加入反应釜中，进行搅拌至多巴胺盐酸盐、乙二胺、过硫酸铵完全溶解后，调节pH值为8-9，制得浸渍液，将无纺薄膜浸入浸渍液中，在温度为50-60℃的条件下，进行浸渍20-30min后，加入改性石墨烯和1-羟基苯并三唑，进行反应1-1.5h后，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续反应1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼浸入去离子水中，加入乙醇，调节pH值6，进行浸渍1-2h后，过滤制得改性无纺布。

进一步，步骤B1所述的浓硫酸、石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水的用量比为22mL:1g:0.5g:3g:2mL，浓硫酸的质量分数为98％，双氧水的质量分数为5％，氧化石墨烯、谷氨酸钠、β-葡聚糖的用量质量比为10:1:1，聚对苯二甲酸丁二醇酯、三氟乙酸、二氯甲烷的用量比为1g:4mL:1mL，步骤B3所述的多巴胺盐酸、乙二胺、过硫酸铵、去离子水的用量比为0.01mol:0.01mol:0.01mol:10mL，浸渍液、改性石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用比为10mL:1g:0.2g，1-羟基苯并三唑的用量为改性石墨烯质量20％。

一种婴儿用湿巾的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤S1：将抗菌剂溶于去离子水中，加入甘油，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第一乳液；

步骤S2：将月桂基葡糖苷、柠檬酸、橄榄油加入搅拌釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得第二乳液；

步骤S3：将第一乳液和第二乳液进行混合均匀后，将改性无纺布浸入，在温度为40-50℃的条件下，进行浸泡5-8h后，取出无纺布至无液体滴落，制得婴儿用湿巾。

本发明的有益效果：本发明在制备一种婴儿用湿巾的过程中制备了一种抗菌剂，该抗菌剂以壳聚糖为原料与1,2-二溴乙烷进行反应，使得1,2-二溴乙烷的一个溴原子位点与壳聚糖的氨基进行反应后，依次与5,5-二甲基海因和1,3-二溴丙烷进行反应，制得中间体1，将4-甲基吡啶用高锰酸钾进行氧化，制得中间体2，将中间体2和乙醇进行酯化反应，制得中间体3，将中间体3和二甲氨基乙醇进行反应，制得中间体4，将中间体4和中间体1进行反应，制得中间体5，将中间体5和溴代十六烷反应，制得抗菌剂，该抗菌剂能够与细菌细胞膜内酸性磷脂的头基作用，导致细胞膜的渗透能力下降，细菌细胞液发生泄漏，造成细菌细胞死亡，并制备了一种改性无纺布，先将石墨烯粉末进行处理，制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯、谷氨酸钠、β-葡聚糖进行超声处理，使得谷氨酸钠和β-葡聚糖镶嵌在养护石墨烯的缝隙中，制得改性石墨烯，再将聚对苯二甲酸丁二醇酯溶解并进行静电纺丝，制得无纺薄膜，将无纺薄膜，浸泡在浸渍液中，浸渍液中的多巴胺上的羟基与无纺薄膜表面下活性羟基结合，使得多巴胺固定在无纺薄膜上，在加入改性石墨烯在1-羟基苯并三唑的作用下，改性石墨烯上的部分羧基与多巴胺上的氨基缩合，再加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷与改性石墨烯上的剩余羧基进行缩合，最后进行水解，使得γ-氨丙基三乙氧基硅烷上的硅氧烷水解并连接，制得改性无纺布，该改性无纺布具有较好的保湿性，且韧性高不易破损。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种婴儿用湿巾，由如下步骤制成：

步骤S1：将抗菌剂溶于去离子水中，加入甘油，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌1h，制得第一乳液；

步骤S2：将月桂基葡糖苷、柠檬酸、橄榄油加入搅拌釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌1h，制得第二乳液；

步骤S3：将第一乳液和第二乳液进行混合均匀后，将改性无纺布浸入，在温度为40℃的条件下，进行浸泡5h后，取出无纺布至无液体滴落，制得婴儿用湿巾。

所述的抗菌剂由如下步骤制成：

步骤A1：将壳聚糖溶于盐酸溶液中，加入1,2-二溴乙烷和碳酸钾，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行回流反应3h后，加入5,5-二甲基海因继续反应2h后，加入1,3-二溴丙烷，继续反应4h，制得中间体1；

步骤A2：将4-甲基吡啶和去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为110℃的条件下，进行回流并加入高锰酸钾，进行反应4h，制得中间体2，将中间体2、乙醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为120r/min，在温度为60℃的条件下，进行反应2h，制得中间体3；

步骤A3：将二甲氨基乙醇、中间体3、对苯二酚、钛酸四丁酯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，进行反应4h，制得中间体4，将中间体1溶于乙腈中，在温度为85℃的条件下，进行回流并加入中间体4，回流反应10h，制得中间体5；

步骤A4：将中间体5、乙腈、对二苯酚加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为45℃的条件下，进行搅拌并滴加溴代十六烷，进行反应10h后，蒸馏去除乙腈，制得抗菌剂。

所述的改性无纺布由如下步骤制成：

步骤B1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入石墨粉和硝酸钠，搅拌5min后，加入高锰酸钾，进行搅拌1h后，升温至温度为32℃，进行反应30min后，升温至温度为80℃，加入双氧水，进行反应20min后，离心制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入谷氨酸钠和β-葡聚糖，在频率为5MHz的条件下，进行超声处理1h，制得改性石墨烯；

步骤B2：将聚对苯二甲酸丁二醇酯、三氟乙酸、二氯甲烷反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至聚对苯二甲酸丁二醇酯完全溶解后，加入静电纺丝仪中没，在推送速率为0.002mm/s，电压为25kV，接收距离为5cm的条件下，进行静电纺丝，制得无纺薄膜；

步骤B3：将多巴胺盐酸盐、乙二胺、过硫酸铵、去离子水加入反应釜中，进行搅拌至多巴胺盐酸盐、乙二胺、过硫酸铵完全溶解后，调节pH值为8，制得浸渍液，将无纺薄膜浸入浸渍液中，在温度为50℃的条件下，进行浸渍20min后，加入改性石墨烯和1-羟基苯并三唑，进行反应1h后，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续反应1h后，过滤去除滤液，将滤饼浸入去离子水中，加入乙醇，调节pH值6，进行浸渍1h后，过滤制得改性无纺布。

实施例2

一种婴儿用湿巾，由如下步骤制成：

步骤S1：将抗菌剂溶于去离子水中，加入甘油，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得第一乳液；

步骤S2：将月桂基葡糖苷、柠檬酸、橄榄油加入搅拌釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得第二乳液；

步骤S3：将第一乳液和第二乳液进行混合均匀后，将改性无纺布浸入，在温度为40℃的条件下，进行浸泡8h后，取出无纺布至无液体滴落，制得婴儿用湿巾。

所述的抗菌剂由如下步骤制成：

步骤A1：将壳聚糖溶于盐酸溶液中，加入1,2-二溴乙烷和碳酸钾，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行回流反应3h后，加入5,5-二甲基海因继续反应3h后，加入1,3-二溴丙烷，继续反应4h，制得中间体1；

步骤A2：将4-甲基吡啶和去离子水加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为110℃的条件下，进行回流并加入高锰酸钾，进行反应5h，制得中间体2，将中间体2、乙醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为120r/min，在温度为70℃的条件下，进行反应2h，制得中间体3；

步骤A3：将二甲氨基乙醇、中间体3、对苯二酚、钛酸四丁酯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为65℃的条件下，进行反应6h，制得中间体4，将中间体1溶于乙腈中，在温度为85℃的条件下，进行回流并加入中间体4，回流反应15h，制得中间体5；

步骤A4：将中间体5、乙腈、对二苯酚加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并滴加溴代十六烷，进行反应10h后，蒸馏去除乙腈，制得抗菌剂。

所述的改性无纺布由如下步骤制成：

步骤B1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入石墨粉和硝酸钠，搅拌10min后，加入高锰酸钾，进行搅拌1h后，升温至温度为40℃，进行反应30min后，升温至温度为100℃，加入双氧水，进行反应20min后，离心制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入谷氨酸钠和β-葡聚糖，在频率为8MHz的条件下，进行超声处理1h，制得改性石墨烯；

步骤B2：将聚对苯二甲酸丁二醇酯、三氟乙酸、二氯甲烷反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌至聚对苯二甲酸丁二醇酯完全溶解后，加入静电纺丝仪中没，在推送速率为0.002mm/s，电压为25kV，接收距离为6cm的条件下，进行静电纺丝，制得无纺薄膜；

步骤B3：将多巴胺盐酸盐、乙二胺、过硫酸铵、去离子水加入反应釜中，进行搅拌至多巴胺盐酸盐、乙二胺、过硫酸铵完全溶解后，调节pH值为8，制得浸渍液，将无纺薄膜浸入浸渍液中，在温度为60℃的条件下，进行浸渍20min后，加入改性石墨烯和1-羟基苯并三唑，进行反应1.5h后，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续反应1h后，过滤去除滤液，将滤饼浸入去离子水中，加入乙醇，调节pH值6，进行浸渍2h后，过滤制得改性无纺布。

实施例3

一种婴儿用湿巾，由如下步骤制成：

步骤S1：将抗菌剂溶于去离子水中，加入甘油，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌1h，制得第一乳液；

步骤S2：将月桂基葡糖苷、柠檬酸、橄榄油加入搅拌釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌1h，制得第二乳液；

步骤S3：将第一乳液和第二乳液进行混合均匀后，将改性无纺布浸入，在温度为50℃的条件下，进行浸泡5h后，取出无纺布至无液体滴落，制得婴儿用湿巾。

所述的抗菌剂由如下步骤制成：

步骤A1：将壳聚糖溶于盐酸溶液中，加入1,2-二溴乙烷和碳酸钾，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行回流反应5h后，加入5,5-二甲基海因继续反应2h后，加入1,3-二溴丙烷，继续反应5h，制得中间体1；

步骤A2：将4-甲基吡啶和去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为120℃的条件下，进行回流并加入高锰酸钾，进行反应4h，制得中间体2，将中间体2、乙醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，在温度为60℃的条件下，进行反应3h，制得中间体3；

步骤A3：将二甲氨基乙醇、中间体3、对苯二酚、钛酸四丁酯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应4h，制得中间体4，将中间体1溶于乙腈中，在温度为90℃的条件下，进行回流并加入中间体4，回流反应10h，制得中间体5；

步骤A4：将中间体5、乙腈、对二苯酚加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为45℃的条件下，进行搅拌并滴加溴代十六烷，进行反应15h后，蒸馏去除乙腈，制得抗菌剂。

所述的改性无纺布由如下步骤制成：

步骤B1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并加入石墨粉和硝酸钠，搅拌5min后，加入高锰酸钾，进行搅拌1.5h后，升温至温度为32℃，进行反应40min后，升温至温度为80℃，加入双氧水，进行反应30min后，离心制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入谷氨酸钠和β-葡聚糖，在频率为5MHz的条件下，进行超声处理2h，制得改性石墨烯；

步骤B2：将聚对苯二甲酸丁二醇酯、三氟乙酸、二氯甲烷反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至聚对苯二甲酸丁二醇酯完全溶解后，加入静电纺丝仪中没，在推送速率为0.003mm/s，电压为25kV，接收距离为5cm的条件下，进行静电纺丝，制得无纺薄膜；

步骤B3：将多巴胺盐酸盐、乙二胺、过硫酸铵、去离子水加入反应釜中，进行搅拌至多巴胺盐酸盐、乙二胺、过硫酸铵完全溶解后，调节pH值为9，制得浸渍液，将无纺薄膜浸入浸渍液中，在温度为50℃的条件下，进行浸渍30min后，加入改性石墨烯和1-羟基苯并三唑，进行反应1h后，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续反应1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼浸入去离子水中，加入乙醇，调节pH值6，进行浸渍1h后，过滤制得改性无纺布。

实施例4

一种婴儿用湿巾，由如下步骤制成：

步骤S1：将抗菌剂溶于去离子水中，加入甘油，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得第一乳液；

步骤S2：将月桂基葡糖苷、柠檬酸、橄榄油加入搅拌釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌1.5h，制得第二乳液；

步骤S3：将第一乳液和第二乳液进行混合均匀后，将改性无纺布浸入，在温度为50℃的条件下，进行浸泡8h后，取出无纺布至无液体滴落，制得婴儿用湿巾。

所述的抗菌剂由如下步骤制成：

步骤A1：将壳聚糖溶于盐酸溶液中，加入1,2-二溴乙烷和碳酸钾，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行回流反应5h后，加入5,5-二甲基海因继续反应3h后，加入1,3-二溴丙烷，继续反应5h，制得中间体1；

步骤A2：将4-甲基吡啶和去离子水加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为120℃的条件下，进行回流并加入高锰酸钾，进行反应5h，制得中间体2，将中间体2、乙醇、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150r/min，在温度为70℃的条件下，进行反应3h，制得中间体3；

步骤A3：将二甲氨基乙醇、中间体3、对苯二酚、钛酸四丁酯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行反应6h，制得中间体4，将中间体1溶于乙腈中，在温度为90℃的条件下，进行回流并加入中间体4，回流反应15h，制得中间体5；

步骤A4：将中间体5、乙腈、对二苯酚加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并滴加溴代十六烷，进行反应15h后，蒸馏去除乙腈，制得抗菌剂。

所述的改性无纺布由如下步骤制成：

步骤B1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并加入石墨粉和硝酸钠，搅拌10min后，加入高锰酸钾，进行搅拌1.5h后，升温至温度为40℃，进行反应40min后，升温至温度为100℃，加入双氧水，进行反应30min后，离心制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散在乙醇中，加入谷氨酸钠和β-葡聚糖，在频率为8MHz的条件下，进行超声处理2h，制得改性石墨烯；

步骤B2：将聚对苯二甲酸丁二醇酯、三氟乙酸、二氯甲烷反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌至聚对苯二甲酸丁二醇酯完全溶解后，加入静电纺丝仪中没，在推送速率为0.003mm/s，电压为25kV，接收距离为6cm的条件下，进行静电纺丝，制得无纺薄膜；

步骤B3：将多巴胺盐酸盐、乙二胺、过硫酸铵、去离子水加入反应釜中，进行搅拌至多巴胺盐酸盐、乙二胺、过硫酸铵完全溶解后，调节pH值为9，制得浸渍液，将无纺薄膜浸入浸渍液中，在温度为60℃的条件下，进行浸渍30min后，加入改性石墨烯和1-羟基苯并三唑，进行反应1.5h后，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续反应1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼浸入去离子水中，加入乙醇，调节pH值6，进行浸渍2h后，过滤制得改性无纺布。

对比例

本对比例为市场上一种常见的婴儿用湿巾。

对实施例1-4和对比例制得的婴儿用湿巾进行性能测试，测试结果如下表1所示；

表1

由上表1可知实施例1-4制得的婴儿用湿巾的金色葡萄球菌抑菌率为98.87-99.34％，大肠杆菌抑菌率99.32-99.53％，白色念珠菌抑菌率98.88-99.43％，对比例制得的婴儿用湿巾的金色葡萄球菌抑菌率为85.43％，大肠杆菌抑菌率86.85％，白色念珠菌抑菌率88.43％，表面本发明具有很好的抗菌效果。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。