一种合成邻甲基苯乙酸的方法

技术领域

本发明涉及反应釜技术领域，特别是指一种合成邻甲基苯乙酸的方法。

背景技术

邻甲基苯乙酸的合成主要包括两个阶段，第一阶段为邻甲基苯乙腈的合成，该阶段通过通过邻甲基氯苄和氰化钠水溶液合成邻甲基苯乙腈，而该反应为高温放热反应，对反应釜的降温性能要求特别高，又因为邻甲基氯苄是强腐蚀性物料，不能使用不锈钢釜；第二阶段为将邻甲基苯乙腈水解制备邻甲基苯乙酸，如CN200610124563.7和CN102476991B公开的一种邻甲基苯乙酸的制备方法。

在第一阶段，因反应为高温放热反应，若不能及时进行调温，反应釜内温度过高，容易发生爆炸等安全事故；但是温度调控过低，会降低反应速率，延长合成时间，制备的邻甲基苯乙腈中杂质含量较高，现有实际生产中，通常将温度控制在85℃以下，避免反应过速，温度过高，不能及时调温，但是合成时间需要5-6小时，邻甲基苯乙腈中杂质含量在4％左右，存在合成时间长，杂质含量高的问题，后续还需对邻甲基苯乙腈进行精馏处理。

现有的反应釜方式，主要分为三种：第一种是在反应釜的外侧壁上设置有调温壳体，但是调温速度慢，而且对反应釜中部调温有限，无法实现快速；第二种是在反应釜中设置调温盘管，调温盘管会挤占反应釜内空间，同时也容易影响搅拌轴的搅拌范围，不利于物料的充分反应以及快速热交换；第三种是在搅拌轴内设置双层循环腔，将冷源通过双层循环腔进行冷热交换，如CN209049386U公开了一种搪瓷反应釜，采用该结构，搅拌区域和调温区域重合，但是冷媒流入和流出通道同路线并列设置，两个通道之间容易进行热量交换，降低了调温的效率，不利于热量的快速带出，搅拌轴不易加工。

发明内容

本发明提出一种合成邻甲基苯乙酸的方法，将邻甲基苯乙腈合成温度控制在85-90℃之间，缩短了合成时间，邻甲基苯乙腈中杂质含量在0.7％以下，省去了对邻甲基苯乙腈精馏的步骤。

本发明的技术方案是这样实现的：一种合成邻甲基苯乙酸的方法，包括以下步骤：

(1)将邻甲基氯苄和氰化钠水溶液置于反应釜中，搅拌条件下，滴加催化剂合成邻甲基苯乙腈，温度控制在85-90℃之间，合成时间为80-100min；

(2)将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸。

进一步地，步骤(2)中，将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸，具体包括以下步骤：

1)将邻甲基苯乙腈通过氢氧化钠溶液进行水解，得到邻甲基苯乙酸钠水溶液，邻甲基苯乙酸钠水溶液经过活性炭吸附，树脂吸附除去杂质；

2)将步骤(1)中去杂后的邻甲基苯乙酸钠水溶液经过硫酸酸化，得到邻甲基苯乙酸水溶液，然后降温析晶，离心，烘干得到成品邻甲基苯乙酸。

进一步地，步骤(1)中，催化剂为四丁基溴化铵，邻甲基氯苄、氰化钠：四丁基溴化铵的摩尔比为1：1.15：0.012，氰化钠和水的质量比为1：1.8。

进一步地，步骤(1)中，所用的反应釜包括釜体，釜体的上端设置有釜盖，釜体的外侧套装有外壳体，外壳体与釜体之间设置有调温腔，调温腔的上端设置有进液管，釜体内的上端设置有中空盒体，中空盒体上设置有出液管，釜体内沿周向均布有多个第一螺旋管，第一螺旋管为中空结构，第一螺旋管的上端置于中空盒体内，且与中空盒体的下端转动相连，第一螺旋管的下端置于调温腔内，且与釜体的下端转动相连，釜体内还设置有电机驱动的搅拌轴，搅拌轴上设置有主动齿轮，第一螺旋管上设置有与主动齿轮啮合的从动齿轮，釜体的侧壁上设置有加料管，釜体的下端设置有出料管。

进一步地，搅拌轴的上端转动穿过中空盒体，且设置有内齿轮，釜盖上设置有电机驱动的传动轴，传动轴的下端设置有与内齿轮啮合的外齿轮圈。

进一步地，主动齿轮设置于中空盒体内的搅拌轴上，从动齿轮设置于中空盒体内的第一螺旋管上。

进一步地，搅拌轴为中空的第二螺旋管，第二螺旋管的下端置于调温腔内，且与釜体的下端转动相连，第二螺旋管的上端为封闭端，且转动穿过中空盒体，中空盒体内的第二螺旋管上设置有出液孔。

进一步地，釜体内设置有温度传感器，温度传感器的上端与釜盖相连。

本发明的有益效果：

本发明将邻甲基苯乙腈合成温度控制在85-90℃之间，所需时间只需80-100min，缩短了合成时间，邻甲基苯乙腈中杂质含量在0.7％以下，省去了对邻甲基苯乙腈精馏的步骤，简化了邻甲基苯乙酸的制备工艺。

本发明的反应釜可用于邻甲基苯乙腈快的快速合成，且避免温度过高。通过调温腔、第一螺旋管和中空盒体的配合，对反应釜从外侧和内部同时进行换热调温，媒介单向流动，便于快速调温以及将热量从釜体内带出，第一螺旋管通过主动齿轮和从动齿轮的配合，也可起到搅拌的作用，在搅拌的同时进行调温。

本发明的搅拌轴为第二螺旋管，作用同第一螺旋管，在搅拌的同时进行降温，提高搅拌反应和调温的效率；通过内齿轮和外齿轮圈的配合，便于釜盖的打开，且不影响电机驱动搅拌轴的旋转。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例一的结构示意图；

图2为图1的局部放大图；

图3为本发明实施例三的结构示意图。

釜体1，釜盖2，外壳体3，调温腔4，进液管5，中空盒体6，出液管7，第一螺旋管8，电机9，搅拌轴10，主动齿轮11，从动齿轮12，加料管13，出料管14，内齿轮15，传动轴16，第二螺旋管17，温度传感器18，出液孔19，滴管20。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

一种合成邻甲基苯乙酸的方法，包括以下步骤：

(1)将邻甲基氯苄和氰化钠水溶液置于反应釜中，搅拌条件下，温度控制在90℃，滴加催化剂合成邻甲基苯乙腈，合成时间为80min，催化剂为四丁基溴化铵，邻甲基氯苄、氰化钠：四丁基溴化铵的摩尔比为1：1.15：0.012，氰化钠和水的质量比为1：1.8；

(2)将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸。

步骤(2)可采用CN200610124563.7所述方法制备邻甲基苯乙酸，也可通过CN102476991B所述方法制备邻甲基苯乙酸。

实施例二

本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于，步骤(1)中，温度控制在85℃，滴加催化剂合成邻甲基苯乙腈，合成时间为100min。

实施例三

本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于，步骤(1)中，温度控制在87℃，滴加催化剂合成邻甲基苯乙腈，合成时间为90min。

实施例四

本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于，步骤(2)中，将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸，具体包括以下步骤：

1)将邻甲基苯乙腈加入水中，然后100-120℃条件下，搅拌滴加质量分数为40％的氢氧化钠溶液，至pH为8-10，得到邻甲基苯乙酸钠水溶液，邻甲基苯乙酸钠水溶液在80-90℃条件下经过活性炭吸附，树脂吸附除去杂质；

2)向步骤(1)中去杂后的邻甲基苯乙酸钠水溶液滴加质量分数为50％的硫酸，使pH值为1-2，得到邻甲基苯乙酸水溶液，然后降温至20-40℃析晶，离心，烘干得到成品邻甲基苯乙酸。

实施例一至四中，步骤(1)，合成的邻甲基苯乙腈的产率为98.0-98.6％，杂质含量为0.5-0.65％。

实施例五

如图1所示，步骤(1)中，所用的反应釜包括釜体1，釜体1的上端设置有釜盖2，釜体1的外侧套装固定有外壳体3，外壳体3与釜体1之间设置有调温腔4，调温腔4的上端固定有进液管5，釜体1内的上端固定有中空盒体6，中空盒体6的外侧壁通过支杆与釜体1的内壁固定相连，中空盒体6上固定有出液管7，出液管7穿过釜体1的侧壁，且置于釜体1外。

釜体1内沿周向均布有多个第一螺旋管8，如2个或者4个等，第一螺旋管8为中空结构，第一螺旋管8的上端置于中空盒体6内，且与中空盒体6的下端通过轴承密封转动相连，第一螺旋管8的下端置于调温腔4内，且与釜体1的下端通过轴承密封转动相连，釜体1内还设置有电机9驱动的搅拌轴10，搅拌轴10上固定有主动齿轮11，第一螺旋管8固定有与主动齿轮11啮合的从动齿轮12，釜体1的侧壁上固定有加料管13，釜体1的下端固定有出料管14，轴承密封连接结构为现有常规结构。

釜体1内设置有温度传感器18，温度传感器18的上端与釜盖2相连，下端置于釜体1内，通过温度传感器18监测釜体1内的温度。釜盖2上固定有滴管20，滴管20的上端与催化剂自动滴加装置相连，下端置于釜体1内，通过滴管20向釜体1内滴加催化剂。

反应釜为搪瓷反应釜，第一螺旋管8和搅拌轴10均为钛钼镍合金合金，钛钼镍合金合金耐腐蚀，且传热效果好。

本实施例的使用方法：将反应原料经加料管13加入到釜体1内，然后电机9驱动搅拌轴10转动，搅拌轴10通过主动齿轮11带动从动齿轮12转动，从动齿轮12带动第一螺旋管8转动，第一螺旋管8转动，同时也起到搅拌的作用，媒介经进液管5进入调温腔4，然后经调温腔4的下端进入第一螺旋管8，经第一螺旋管8进入中空盒体6，最后经出液管7排出，媒介在调温腔4和第一螺旋管8中，均可进行热量交换，提高调温的效率和速度。

优化地，釜盖2与釜体1可打开相连，如通过法兰螺栓相连等(图中未画出)，如图1和2所示，搅拌轴10的上端通过轴承密封转动穿过中空盒体6，且固定有内齿轮15，釜盖2上通过轴承密封转动连接有传动轴16，传动轴16与电机9相连，传动轴16的下端固定有与内齿轮15啮合的外齿轮圈，内齿轮15置于外齿轮圈内。电机9驱动传动轴16旋转，传动轴16通过外齿轮圈带动内齿轮15传动，通过内齿轮15带动搅拌轴10转动，采用该结构，便于釜盖2的打开。

优化地，如图1所示，主动齿轮11固定于中空盒体6内的搅拌轴10上，从动齿轮12固定于中空盒体6内的第一螺旋管8上。将主动齿轮11和从动齿轮12置于中空盒体6内，避免釜体1内的反应物对齿轮造成腐蚀。

优化地，如图3所示，搅拌轴10为中空的第二螺旋管17，第二螺旋管17的下端置于调温腔4内，且与釜体1的下端通过轴承密封转动相连，第二螺旋管17的上端为封闭端，且通过轴承密封转动穿过中空盒体6，中空盒体6内的第二螺旋管17上设置有出液孔19，主动齿轮11固定于中空盒体6内的第二螺旋管17上。搅拌轴10搅拌的过程中，媒介可通过调温腔4的下端进入第二螺旋管17，经第二螺旋管17上的出液孔19进入中和盒体内，然后经出液管7排出，采用该结构，搅拌轴10在搅拌的过程中，同样也可起到调温的作用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。