一种山梨糖醇液的制备方法

技术领域

本发明涉及糖醇制备技术领域，具体涉及一种山梨糖醇液的制备方法。

背景技术

山梨糖醇液是一种无色透明的黏稠液体，甜度约为蔗糖的50%，可作为甜味剂、膨松剂、水分保持剂、稳定剂和增稠剂等。传统工艺是由葡萄糖通过氢化、脱色、离交、浓缩等过程生产得到，该方法生产的山梨糖醇液总糖指标只符合食品级要求（总糖<8%），不符合日化级要求（总糖6~8%）；存在客户选择性少、经济价值低的缺陷。并且在存放及运输过程产品质量不稳定，极易结晶。专利CN109942375A中公开了一种在液体山梨糖醇（山梨糖醇液） 中添加一定量甘露糖醇从而防止液体山梨糖醇结晶的方法，因为当液体山梨糖醇中山梨糖醇含量在78.0wt%～90.0wt%，甘露糖醇含量3.0wt%～7.0wt%时，可以保证液体山梨糖醇在存放过程中不结晶，延长贮存期，稳定产品品质。在生产过程为了减少物料储罐等公用设备成本投入，一般在精制浓缩后得到高浓度物料储存并进行勾兑，可直接产出成品用于发货。但甘露糖醇极易结晶，精制浓缩后甘露糖醇液无法长时间存放进行勾兑，同时需增加甘露糖醇液精制工段生产线。两种物料同时启动两条生产线，边生产边勾兑，生产设备投入大、周期长，不符合经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种山梨糖醇液的制备方法，以解决现有技术的不足。

本发明的技术方案如下：

一种山梨糖醇液的制备方法，包括如下步骤：

（1）勾兑：将葡萄糖浆、低麦芽糖浆、果葡糖浆进行勾兑，得到混合糖液；

（2）加氢：将步骤（1）勾兑后的混合糖液进行催化加氢，得到山梨糖醇液；

（3）精制：将步骤（2）氢化后的山梨糖醇液进行脱色、离子交换，得到精制后的山梨糖醇液；

（4）浓缩：将步骤（3）精制后的山梨糖醇液浓缩，得到浓缩后的山梨糖醇液即成品山梨糖醇液。

进一步地，步骤（1）混合糖液折光50%～55%，葡萄糖含量68wt%～73wt%，麦芽糖含量9wt%～12wt%，果糖含量7wt%～13wt%。

进一步地，果葡糖浆为F42果葡糖浆或F55果葡糖浆。

进一步地，果葡糖浆为F42果葡糖浆，葡萄糖浆、低麦芽糖浆、F42果葡糖浆三种原料以干基质量计按63～70：13～18：13～18的比例进行勾兑；其中，葡萄糖浆主要组分为葡萄糖94wt%～96wt%、麦芽糖2wt%～3wt%，果糖0.2wt%～0.4wt%，F42果葡糖浆主要组分葡萄糖50wt%～53wt%、果糖42wt%～44wt%、麦芽糖2wt%～3wt%，低麦芽糖浆主要组分为葡萄糖2wt%～4wt%、麦芽糖50wt%～55wt%、果糖0.1wt%～0.3wt%；

果葡糖浆为F55果葡糖浆，葡萄糖浆、低麦芽糖浆、F42果葡糖浆三种原料勾兑比例相应调整，至混合糖液折光50%～55%，葡萄糖含量68wt%～73wt%，麦芽糖含量9wt%～12wt%，果糖含量7wt%～13wt%。

进一步地，步骤（2）催化加氢反应条件为：混合糖液的pH值5.0～7.5，雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到山梨糖醇含量为71.5wt%～78.5wt%，麦芽糖醇含量8.5wt%～11.5wt%，甘露糖醇含量3.5wt%～6.5wt%的山梨糖醇液。

进一步地，步骤（2）混合糖液在勾兑后氢化前用1wt%~4wt%的NaOH调节pH值至5.0～7.5。

进一步地，步骤（3）脱色采用活性炭脱色，条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%。

进一步地，步骤（3）离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

进一步地，步骤（4）将步骤（3）精制后的山梨糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%。

进一步地，步骤（4）浓缩后的山梨糖醇液即成品山梨糖醇液的总糖指标符合食品级及日化级山梨糖醇液成品发货要求，且在-15℃～-18℃的低温环境下存放15天不结晶。

本发明的有益效果：

1.本发明方法制备的山梨糖醇液稳定性好且不结晶，在保证产品质量稳定性的前提下，将勾兑工序放在氢化前，只需要通过原料勾兑，无需在成品勾兑过程中进行多种产品多条生产线的生产，提高生产效率，缩短生产周期。

2.本发明方法制备的山梨糖醇液可使总糖指标符合食品级及日化级山梨糖醇液成品发货要求，从而符合不同客户需求，提升产品多样性及产品经济价值。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

图2为对比例4工艺流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种山梨糖醇液的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：

（1）勾兑：将葡萄糖浆、低麦芽糖浆、果葡糖浆进行勾兑，得到混合糖液。果葡糖浆为F42果葡糖浆或F55果葡糖浆。果葡糖浆为F42果葡糖浆，葡萄糖浆、低麦芽糖浆、F42果葡糖浆三种原料以干基质量计按63～70：13～18：13～18的比例进行勾兑，勾兑得到的混合糖液折光50%～55%，葡萄糖含量68wt%～73wt%，麦芽糖含量9wt%～12wt%，果糖含量7wt%～13wt%。其中葡萄糖浆主要组分为葡萄糖94wt%～96wt%、麦芽糖2wt%～3wt%，果糖0.2wt%～0.4wt%，F42果葡糖浆主要组分葡萄糖50wt%～53wt%、果糖42wt%～44wt%、麦芽糖2wt%～3wt%，低麦芽糖浆主要组分为葡萄糖2wt%～4wt%、麦芽糖50wt%～55wt%、果糖0.1wt%～0.3wt%。果葡糖浆为F55果葡糖浆，葡萄糖浆、低麦芽糖浆、F42果葡糖浆三种原料勾兑比例相应调整，至混合糖液折光50%～55%，葡萄糖含量68wt%～73wt%，麦芽糖含量9wt%～12wt%，果糖含量7wt%～13wt%即可。

（2）加氢：将步骤（1）勾兑后的混合糖液进行催化加氢，反应条件为：混合糖液的pH值5.0～7.5（勾兑后氢化前用1wt%~4wt%的NaOH调节pH值），雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到山梨糖醇含量为71.5wt%～78.5wt%，麦芽糖醇含量8.5wt%～11.5wt%，甘露糖醇含量3.5wt%～6.5wt%的山梨糖醇液。

（3）精制：将步骤（2）氢化后的山梨糖醇液进行脱色、离子交换，得到精制后的山梨糖醇液。其中，脱色采用活性炭脱色，条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%；离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

（4）浓缩：将步骤（3）精制后的山梨糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%，得到浓缩后的山梨糖醇液即成品山梨糖醇液，其总糖指标符合食品级及日化级山梨糖醇液成品发货要求，且在存放及运输过程中不结晶（在-15℃～-18℃的低温环境下存放15天不结晶）。

以下实施例葡萄糖浆主要组分为葡萄糖94wt%～96wt%、麦芽糖2wt%～3wt%，果糖0.2wt%～0.4wt%，F42果葡糖浆主要组分葡萄糖50wt%～53wt%、果糖42wt%～44wt%、麦芽糖2wt%～3wt%，低麦芽糖浆主要组分为葡萄糖2wt%～4wt%、麦芽糖50wt%～55wt%、果糖0.1wt%～0.3wt%。

实施例1

（1）按干基64：18：18的质量比例取葡萄糖浆、低麦芽糖浆、F42果葡糖浆，倒入勾兑罐中搅拌调配得到折光50%～55%，葡萄糖含量69.04wt%，麦芽糖含量11.82wt%，果糖含量9.77wt%的混合糖液。

（2）加氢：将步骤（1）中勾兑后的混合糖液进行催化加氢，反应条件为：混合糖液的pH值为5.0～7.5（用1wt%NaOH调节），雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到山梨糖醇含量为73.05wt%，麦芽糖醇含量11.08wt%，甘露糖醇含量4.46wt%的山梨糖醇液。

（3）精制：将步骤（2）中氢化后的山梨糖醇液进行活性炭脱色、离子交换，得到精制后的山梨糖醇液；其中，活性炭脱色条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%；离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

（4）浓缩：将步骤（3）中精制后的山梨糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%，得到浓缩后的山梨糖醇液即成品山梨糖醇液，检测浓缩后的山梨糖醇液总糖7.32wt%，总糖满足日化级山梨糖醇液总糖6.0wt%～8.0wt%的要求。

将浓缩后的山梨糖醇液放置在-15℃～-18℃的低温环境下存放15天，未出现结晶现象。

实施例2

（1）按干基66：16：18的质量比例取葡萄糖浆、低麦芽糖浆、F42果葡糖浆，倒入勾兑罐中搅拌调配得到折光50%～55%，葡萄糖含量70.51wt%，麦芽糖含量11.68wt%，果糖含量9.24wt%的混合糖液。

（2）加氢：将步骤（1）中勾兑后的混合糖液进行催化加氢，反应条件为：混合糖液的pH值为5.0～7.5（用1wt%NaOH调节），雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到山梨糖醇含量为74.96wt%，麦芽糖醇含量10.35wt%，甘露糖醇含量4.25wt%的山梨糖醇液。

（3）精制：将步骤（2）中氢化后的山梨糖醇液进行活性炭脱色、离子交换，得到精制后的山梨糖醇液；其中，活性炭脱色条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%；离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

（4）浓缩：将步骤（3）中精制后的山梨糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%，得到山梨糖醇液即成品山梨糖醇液，检测浓缩后的山梨糖醇液总糖7.08wt%，总糖满足日化级山梨糖醇液6.0wt%～8.0wt%的要求。

将浓缩后的山梨糖醇液放置在-15℃～-18℃的低温环境下存放15天，未出现结晶现象。

实施例3

（1）按干基68：16：16的质量比例取葡萄糖浆、低麦芽糖浆、F42果葡糖浆，倒入勾兑罐中搅拌调配得到折光50%～55%，葡萄糖含量71.98wt%，麦芽糖含量10.84wt%，果糖含量8.71wt%的混合糖液。

（2）加氢：将步骤（1）中勾兑后的混合糖液进行催化加氢，反应条件为：混合糖液的pH值为5.0～7.5（用1wt%的NaOH调节），雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到山梨糖醇含量为75.43wt%，麦芽糖醇含量10.07wt%，甘露糖醇含量3.98wt%的山梨糖醇液。

（3）精制：将步骤（2）中氢化后的山梨糖醇液进行活性炭脱色、离子交换，得到精制后的山梨糖醇液；其中，活性炭脱色条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%；离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

（4）浓缩：将步骤（3）中精制后的山梨糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%，得到浓缩后的山梨糖醇液即成品山梨糖醇液，检测浓缩后的山梨糖醇液总糖6.89wt%，总糖满足日化级山梨糖醇液6.0wt%～8.0wt%的要求。

将浓缩后的山梨糖醇液放置在-15℃～-18℃的低温环境下存放15天，未出现结晶现象。

实施例4

（1）按干基70：14：16的质量比例取葡萄糖浆、低麦芽糖浆、F42果葡糖浆，倒入勾兑罐中搅拌调配得到折光50%～55%，葡萄糖含量73.85wt%，麦芽糖含量9.77wt%，果糖含量8.64wt%的混合糖液。

（2）加氢：将步骤（1）中勾兑后的混合糖液进行催化加氢，反应条件为：混合糖液的pH值为5.0～7.5（用1wt%的NaOH调节），雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到山梨糖醇含量为77.72wt%，麦芽糖醇含量9.35wt%，甘露糖醇含量3.93wt%的山梨糖醇液。

（3）精制：将步骤（2）中氢化后的山梨糖醇液进行活性炭脱色、离子交换，得到精制后的山梨糖醇液；其中，活性炭脱色条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%；离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

（4）浓缩：将步骤（3）中精制后的山梨糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%，得到浓缩后的山梨糖醇液即成品山梨糖醇液，检测浓缩后的山梨糖醇液总糖6.55wt%，总糖满足日化级山梨糖醇液6.0wt%～8.0wt%的要求。

将浓缩后的山梨糖醇液放置在-15℃～-18℃的低温环境下存放15天，未出现结晶现象。

对比例1

（1）加氢：将葡萄糖浆葡萄糖含量为94.51wt%进行催化加氢，反应条件为：溶液的pH值为5.0～7.5（用1wt%的NaOH调节），雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到山梨糖醇含量为92.42wt%的山梨糖醇液。

（2）精制：将步骤（1）氢化后的山梨糖醇液进行活性炭脱色、离子交换，得到精制后的山梨糖醇液；其中，活性炭脱色条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%；离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

（3）浓缩：将步骤（2）精制后的山梨糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%，得到浓缩后的山梨糖醇液即成品山梨糖醇液，检测浓缩后的山梨糖醇液总糖2.33wt%，总糖不满足日化级山梨糖醇液6.0wt%～8.0wt%的要求。

将浓缩后的山梨糖醇液放置在-15℃～-18℃的低温环境下存放，存放28h后结晶。

对比例2

（1）加氢：将葡萄糖浆葡萄糖含量为95.02wt%进行催化加氢，反应条件为：溶液的pH值为5.0～7.5（用1wt%NaOH调节），雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到山梨糖醇含量为93.35wt%的山梨糖醇液。

（2）精制：将步骤（1）氢化后的山梨糖醇液进行活性炭脱色、离子交换，得到精制后的山梨糖醇液；其中，活性炭脱色条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%；离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

（3）浓缩：将步骤（2）精制后的山梨糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%，得到浓缩后的山梨糖醇液即成品山梨糖醇液，检测浓缩后的山梨糖醇液总糖2.01wt%，总糖不满足日化级山梨糖醇液6.0wt%～8.0wt%的要求。

将浓缩后的山梨糖醇液放置在-15℃～-18℃的低温环境下存放，存放25h后结晶。

对比例3

（1）加氢：将葡萄糖浆葡萄糖含量为95.82wt%进行催化加氢，反应条件为：溶液的pH值为5.0～7.5（用1wt%的NaOH调节），雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到山梨糖醇含量为94.48wt%的山梨糖醇液。

（2）精制：将步骤（1）氢化后的山梨糖醇液进行活性炭脱色、离子交换，得到精制后的山梨糖醇液；其中，活性炭脱色条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%；离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

（3）浓缩：将步骤（2）精制后的山梨糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%，得到浓缩后的山梨糖醇液即成品山梨糖醇液，检测浓缩后的山梨糖醇液总糖1.89wt%，总糖不满足日化级山梨糖醇液6.0wt%～8.0wt%的要求。

将浓缩后的山梨糖醇液放置在-15℃～-18℃的低温环境下存放，存放20h后结晶。

对比例4

本对比例工艺流程如图2所示，包括如下步骤：

（1）加氢：将葡萄糖浆葡萄糖含量为95.22wt%进行催化加氢，反应条件为：溶液的pH值为5.0～7.5（用1wt%的NaOH调节），雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到山梨糖醇含量为93.73wt%的山梨糖醇液。

（2）精制：将步骤（1）氢化后的山梨糖醇液进行活性炭脱色、离子交换，得到精制后的山梨糖醇液；其中，活性炭脱色条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%；离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

（3）浓缩：将步骤（2）精制后的山梨糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%，得到浓缩后的山梨糖醇液；

（4）F42果葡糖浆加氢：将F42果葡糖浆果糖含量为42.35wt%进行催化加氢，反应条件为：溶液的pH值为5.0～7.5（用1wt%NaOH调节），雷尼镍催化剂，反应温度120℃～140℃，氢气压力7.0Mpa～9.0Mpa，反应时间120min~240min，得到甘露糖醇含量为21.08wt%的甘露糖醇液；

（5）精制：将步骤（4）氢化后的甘露糖醇液进行活性炭脱色、离子交换，得到精制后的甘露糖醇液；其中，活性炭脱色条件为：脱色活性炭添加量0.5kg/t~1kg/t干基，脱色温度50℃~70℃，脱色时间40min~60min，脱色完成后脱色液透光≥98%；离子交换条件为：采用阳柱-阴柱-混床，强酸阳离子交换树脂D001，弱碱阴离子交换树脂D301F，离子交换出料pH控制在4.0~8.5，电导率≤30us/cm；混床离子交换树脂D001-MB、D201-MB，出料pH控制在5.0~7.5，电导率≤5us/cm；离子交换温度≤40℃。

（6）浓缩：将步骤（5）精制后的甘露糖醇液浓缩至固形物70wt%～71wt%，得到甘露糖醇液。

（7）勾兑：将（3）山梨糖醇液和（6）甘露糖醇液进入勾兑系统勾兑，得到山梨糖醇含量89.58wt%，甘露糖醇含量5.03wt%，总糖2.93wt%的山梨糖醇液。

将步骤（6）甘露糖醇液和步骤（7）勾兑后的山梨糖醇液分别放置在-15℃～-18℃的低温环境下存放，其中步骤（6）中甘露糖醇液存放2h后结晶，步骤（7）中勾兑后的山梨糖醇液存放5天未结晶。虽然步骤（7）最终山梨糖醇液未结晶，但是在步骤（6）甘露糖醇液极易结晶，存放周期极短，无法长时间存放于储罐中后进行勾兑，只能边生产边勾兑，生产周期长。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。