一种碳酸镁的生产工艺

技术领域

本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种碳酸镁的生产工艺。

背景技术

碳酸镁是一种白色无味的粉末，有无定形粉末和单斜结晶两种常见形态，其具有不燃烧和质地轻松的特点，可用于绝热、耐高温的防火保温材料。石棉级碳酸镁是优良的绝缘材料，用于造船和锅炉制造等部门，也可用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆、防火涂料、印刷油墨、陶瓷、化妆品、牙膏等日用化学品和医药制品等。食品级碳酸镁可用做面粉添加剂，还可用于干燥剂、护色剂、载体、抗结块剂等。

目前，现有技术主要采用镁矿石制备碳酸镁，由于面临矿石品位低、成本高、环境差等问题，且产品杂质含量高、产品粒度分布宽，已成为企业发展的瓶颈。卤水纯碱法和卤水碳铵法制备轻质碳酸镁，卤水净化等工序要求较高、所需设备较多，产品中Na

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种碳酸镁的生产工艺，包括以下步骤：

步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；

步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；

步骤三、将碳酸钠溶液注入注射泵中，然后以150～500mL/h的速度加入搅拌状态下的混合物料中，碳酸钠溶液加入完成后，继续搅拌30～60min，然后陈化5～8h，过滤，洗涤，得到碳酸镁；

步骤四、将碳酸镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将碳酸镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1.5～3小时，得到碳酸镁。

优选的是，所述步骤一种，氯化镁与水的质量比为1：5～6；所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5～1.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至3.5～4.5；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声30～60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为2.5～3.5MPa、频率为50～65KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.01～0.05。

优选的是，所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.1～1.5g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：按重量份，将菊粉3～5份、硫脲1～2份、烷基糖苷0.2～0.5份、植酸1～2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5～0.8份和水60～80份混合，升温至55～65℃，500～800r/min下搅拌60～90min，即得晶型控制剂。

优选的是，所述步骤二中，乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.5～3.5MHz，雾化速率为50～150mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为1～20L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6～8；

优选的是，所述步骤三中，搅拌的速度为150～300r/min；所述碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1:8～12；所述注射泵的注射针头的直径为0.5～2.5mm；所述氯化镁溶液与碳酸钠溶液的质量比为1:1.5～1.6。

优选的是，所述步骤三中，在陈化的过程中施加间歇式超声，间歇式超声的过程为：超声10～15min，停止超声5min，以此循环；超声的频率为55～65KHz。

优选的是，所述步骤四中，不锈钢磨球按照球料质量比为20～30:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15～20mm，小球的直径为3～5mm；球磨采用转速为300转/分钟的立式球磨机。

优选的是，所述步骤一种，超声的频率为35～45KHz。

本发明至少包括以下有益效果：通过本发明的碳酸镁的生产工艺，可以制备得到纯度高、含重金属离子极少、粒径分布窄的碳酸镁。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1：

一种碳酸镁的生产工艺，包括以下步骤：

步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为35KHz；

所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.02；

所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.5g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉3kg、硫脲1kg、烷基糖苷0.2kg、植酸1kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和水60kg混合，升温至55℃，800r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；

步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为5L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:8；

步骤三、将碳酸钠溶液注入注射泵中，然后以300mL/h的速度加入搅拌状态下(150r/min)的混合物料中，碳酸钠溶液加入完成后，继续以150r/min的速度搅拌60min，然后陈化5h，过滤，洗涤，得到碳酸镁；所述碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1:8；所述注射泵的注射针头的直径为1mm；所述氯化镁溶液与碳酸钠溶液的质量比为1:1.5；在陈化的过程中施加间歇式超声，间歇式超声的过程为：超声15min，停止超声5min，以此循环；超声的频率为65KHz；

步骤四、将碳酸镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将碳酸镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1.5小时，得到碳酸镁；

其中，不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为300转/分钟的立式球磨机；

经检测，该实施例制备的碳酸镁的纯度为99.8％，重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，粒径范围1.8～2.2μm。

实施例2：

一种碳酸镁的生产工艺，包括以下步骤：

步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：6；超声的频率为35KHz；

所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为1mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.03；

所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入1g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉5kg、硫脲1.5kg、烷基糖苷0.5kg、植酸1kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和水80kg混合，升温至65℃，800r/min下搅拌80min，即得晶型控制剂；

步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为10L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6；

步骤三、将碳酸钠溶液注入注射泵中，然后以150mL/h的速度加入搅拌状态下(150r/min)的混合物料中，碳酸钠溶液加入完成后，继续以150r/min的速度搅拌60min，然后陈化8h，过滤，洗涤，得到碳酸镁；所述碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1:6；所述注射泵的注射针头的直径为1.2mm；所述氯化镁溶液与碳酸钠溶液的质量比为1:1.5；在陈化的过程中施加间歇式超声，间歇式超声的过程为：超声15min，停止超声5min，以此循环；超声的频率为65KHz；

步骤四、将碳酸镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将碳酸镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨2小时，得到碳酸镁；

其中，不锈钢磨球按照球料质量比为25:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为20mm，小球的直径为5mm；球磨采用转速为300转/分钟的立式球磨机；

经检测，该实施例制备的碳酸镁的纯度为99.7％，重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，粒径范围2～2.4μm。

实施例3：

一种碳酸镁的生产工艺，包括以下步骤：

步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为40KHz；

所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为1.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声45min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3.5MPa、频率为65KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.05；

所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入1g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉4kg、硫脲2kg、烷基糖苷0.3kg、植酸1.5kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和水80kg混合，升温至65℃，800r/min下搅拌80min，即得晶型控制剂；

步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为10kW，频率为3MHz，雾化速率为120mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为10L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6；

步骤三、将碳酸钠溶液注入注射泵中，然后以300mL/h的速度加入搅拌状态下(150r/min)的混合物料中，碳酸钠溶液加入完成后，继续以150r/min的速度搅拌60min，然后陈化6h，过滤，洗涤，得到碳酸镁；所述碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1:6；所述注射泵的注射针头的直径为1.2mm；所述氯化镁溶液与碳酸钠溶液的质量比为1:1.6；在陈化的过程中施加间歇式超声，间歇式超声的过程为：超声15min，停止超声5min，以此循环；超声的频率为60KHz；

步骤四、将碳酸镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将碳酸镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨2小时，得到碳酸镁；

其中，不锈钢磨球按照球料质量比为25:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为20mm，小球的直径为5mm；球磨采用转速为300转/分钟的立式球磨机；

经检测，该实施例制备的碳酸镁的纯度为99.8％，重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，粒径范围1.8～2.1μm。

对比例1：

一种碳酸镁的生产工艺，包括以下步骤：

步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为40KHz；

所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入1g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉4kg、硫脲2kg、烷基糖苷0.3kg、植酸1.5kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和水80kg混合，升温至65℃，800r/min下搅拌80min，即得晶型控制剂；

步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为10kW，频率为3MHz，雾化速率为120mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为10L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6；

步骤三、将碳酸钠溶液注入注射泵中，然后以300mL/h的速度加入搅拌状态下(150r/min)的混合物料中，碳酸钠溶液加入完成后，继续以150r/min的速度搅拌60min，然后陈化6h，过滤，洗涤，得到碳酸镁；所述碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1:6；所述注射泵的注射针头的直径为1.2mm；所述氯化镁溶液与碳酸钠溶液的质量比为1:1.6；在陈化的过程中施加间歇式超声，间歇式超声的过程为：超声15min，停止超声5min，以此循环；超声的频率为60KHz；

步骤四、将碳酸镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将碳酸镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨2小时，得到碳酸镁；

其中，不锈钢磨球按照球料质量比为25:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为20mm，小球的直径为5mm；球磨采用转速为300转/分钟的立式球磨机；

经检测，该实施例制备的碳酸镁的纯度为99.3％，重金属含量小于10ppm，氯离子含量小于0.02％，粒径范围2～2.5μm。

对比例2：

一种碳酸镁的生产工艺，包括以下步骤：

步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为40KHz；

所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为1.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声45min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3.5MPa、频率为65KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.05；

步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为10kW，频率为3MHz，雾化速率为120mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为10L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6；

步骤三、将碳酸钠溶液注入注射泵中，然后以300mL/h的速度加入搅拌状态下(150r/min)的混合物料中，碳酸钠溶液加入完成后，继续以150r/min的速度搅拌60min，然后陈化6h，过滤，洗涤，得到碳酸镁；所述碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1:6；所述注射泵的注射针头的直径为1.2mm；所述氯化镁溶液与碳酸钠溶液的质量比为1:1.6；在陈化的过程中施加间歇式超声，间歇式超声的过程为：超声15min，停止超声5min，以此循环；超声的频率为60KHz；

步骤四、将碳酸镁加入到球磨罐中，同时加入不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将碳酸镁和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨2小时，得到碳酸镁；

其中，不锈钢磨球按照球料质量比为25:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为20mm，小球的直径为5mm；球磨采用转速为300转/分钟的立式球磨机；

经检测，该实施例制备的碳酸镁的纯度为99.7％，重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，粒径范围2.2～3μm。

对比例3：

一种碳酸镁的生产工艺，包括以下步骤：

步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为40KHz；

所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为1.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声45min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3.5MPa、频率为65KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.05；

所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入1g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉4kg、硫脲2kg、烷基糖苷0.3kg、植酸1.5kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和水80kg混合，升温至65℃，800r/min下搅拌80min，即得晶型控制剂；

步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为10kW，频率为3MHz，雾化速率为120mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为10L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6；

步骤三、将碳酸钠溶液注入注射泵中，然后以300mL/h的速度加入搅拌状态下(150r/min)的混合物料中，碳酸钠溶液加入完成后，继续以150r/min的速度搅拌60min，然后陈化6h，过滤，洗涤，得到碳酸镁；所述碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1:6；所述注射泵的注射针头的直径为1.2mm；所述氯化镁溶液与碳酸钠溶液的质量比为1:1.6；在陈化的过程中施加间歇式超声，间歇式超声的过程为：超声15min，停止超声5min，以此循环；超声的频率为60KHz；

经检测，该实施例制备的碳酸镁的纯度为99.8％，重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，粒径范围3.5～4.5μm。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。