一种高温合金碳成分的控制设备及其控制方法

技术领域

本发明涉及3D打印技术领域，尤其涉及一种高温合金碳成分的控制设备及其控制方法。

背景技术

经过近30年的快速发展，3D打印技术已成为当前最受关注的先进制造技术之一。在金属3D打印领域，需要用到金属粉末。目前，现有的金属粉末制备工艺制备出的金属粉末的粒度范围主要为0μm～150μm之间。而用于金属3D打印的金属粉末的粒度主要为15μm～53μm，粒度大于53μm的粗粉以及粒度小于15μm的超细粉则可以回炉重新熔炼，制备金属粉末。但是由于超细粉的质量轻，在回炉重新熔炼的过程中极易被抽入真空管路中，从而损坏真空泵组的相关零件，影响抽真空的效果，更严重的情况下，可能会烧毁电机。因此，在超细粉回炉重新熔炼之前，需要先融化制备成合金棒料后使用，或者将超细粉压制成块后再使用，增加了超细粉的使用流程和使用成本。

又由于粗粉和超细粉回炉重新熔炼的过程中，需要在坩埚中加入碳块，在抽回炉熔炼抽真空的过程中，碳成分会有部分烧损，使得回炉重新熔炼得到的金属粉末中的碳成分波动较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高温合金碳成分的控制设备及其控制方法，用于实现回炉粉的再次利用，节省成本的同时，增加了熔炼坩埚的使用寿命，且制得的金属粉末中的碳成分得以控制。

第一方面，本发明提供了一种高温合金碳成分的控制设备。该高温合金碳成分的控制设备包括：熔炼室、金属构件、真空组件以及粉末成型装置。所述熔炼室用于熔炼金属粉末原料，所述金属构件位于所述熔炼室内，所述金属构件具有容纳腔体，用于容纳含有碳和回炉粉的腔内物料。所述金属粉末原料包括所述金属构件和所述腔内物料，所述真空组件与所述容纳腔体可断开连通，用于对所述容纳腔体进行抽真空处理，所述粉末成型装置与所述熔炼室连通。

与现有技术相比，本发明提供的高温合金碳成分的控制设备具有金属构件，金属构件具有容纳腔体，该容纳腔体用于容纳含有碳和回炉粉的腔内物料。由于碳和回炉粉容纳于金属构件具有的容纳腔体内，使得在熔炼室对金属粉末原料进行熔炼的过程中，位于金属构件具有的容纳腔体内腔内物料在金属构件的保护下，逐渐熔化，从而避免了超细粉和碳被真空组件吸入后，造成的真空组件损坏，原材料浪费的问题。另外，真空组件与容纳腔体可断开连通，用于对容纳腔体进行抽真空处理，使得所述容纳腔体内的环境为真空环境，从而避免了位于容纳腔体内的腔内物料在熔化的过程中引入氮、氧等杂质元素，造成金属粉末的杂质含量上升。

第二方面，本发明还提供一种高温合金碳成分的控制方法，应用于具有熔炼室、金属构件、真空组件以及粉末成型装置的高温合金碳成分的控制设备，所述熔炼室用于熔炼金属粉末原料，所述金属构件具有容纳腔体。所述高温合金碳成分的控制方法包括：

提供一具有金属构件的熔炼室，所述金属构件的容纳腔体内容纳有含有碳和回炉粉的腔内物料。

利用真空组件对所述容纳腔体进行抽真空处理，使得所述容纳腔体内部呈真空环境。

利用真空组件对所述熔炼室进行抽真空处理。

利用熔炼室将位于所述熔炼室内的金属粉末原料熔化为金属液体，所述金属粉末原料至少包括所述金属构件、碳和回炉粉中的一种或多种。

利用粉末成型装置对所述金属液体进行雾化处理，得到金属粉末。

与现有技术相比，本发明提供的高温合金碳成分的控制方法的有益效果与第一方面或者第一方面任一可能的实现方式所描述的高温合金碳成分的控制设备的有益效果相同，此处不做赘述。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例提供的一种高温合金碳成分的控制设备的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的金属构件与真空组件连接的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

3D打印技术相比于传统的铸造、机械加工等工艺有独特的优势。因此，近几年发展迅速，尤其在航空航天领域具有广泛的应用。在金属3D打印技术中，使用的金属粉末要求氧、氮含量要低(小于200ppm)，因此，生产该金属粉末常用的方法为真空感应气雾化工艺(VIGA)。金属粉末的生产过程为：先将金属粉末原料用具有熔炼坩埚的中频感应炉熔化，然后用高速喷出的惰性气体射流将熔化后的金属液体破碎雾化成细小液滴，细小液滴在飞行中冷却凝固成为金属粉末。在金属粉末原料的熔炼过程中，熔化的金属液体的温度最高可达1600℃～1750℃，此时，熔点低、性质活泼的金属粉末原料(如硅块、铝块、海绵钛等)，在浇钢前二次加入可减少烧损。而碳块由于密度较金属液体小，熔点较高，二次加料后会漂浮于金属液体表面，且熔化缓慢，因此，一般直接放入熔炼坩埚内，这使得在抽真空熔化过程中碳成分会有烧损，使得最终得到的金属粉末的碳成分波动大，不易实现碳的窄成分控制。

另外，在真空感应气雾化工艺(VIGA)中，出炉粉的粒度范围主要为0μm～150μm之间，而用于3D打印的金属粉末的粒度主要为15μm～53μm，约占真空感应气雾化工艺(VIGA)的出炉粉的25％～35％。粒度大于53μm的粗粉可用于回炉再生产，而粒度小于15μm的超细粉(约占出炉粉的10％～15％)由于质量轻，极易被抽进真空管路中，造成真空泵组的轴承、转子等零件的损伤，从而使抽真空效果变差。更甚至可能烧毁电机，因此超细粉一般不能直接用于回炉。减少了入炉原料的来源，并随着生产的进行，超细粉不断积压，不利于生产成本的降低。

作为回炉粉的粗粉虽对真空泵组影响较小，但与块状原料相比，粉末状的粗粉具有较大的比表面积，直接与坩埚的内壁接触，在熔化过程中对坩埚的内壁侵蚀较大，导致内壁剥落，产生裂纹，降低了熔炼坩埚的使用寿命。同时，坩埚内壁的耐火材料涂层也会进入金属液体中，导致最终得到的金属粉末内的夹杂物含量上升。将这种金属粉末应用于3D打印中时，制得的打印件容易开裂，且打印件的力学性能也会下降。

现有的解决方案是将回炉粉重新熔炼，然后浇铸成母合金棒料后再使用，或者将回炉粉压成块后再使用，这都需要专门的熔炼设备或者压块设备，增加了回炉粉的使用流程和使用成本。因此，多数真空感应气雾化制粉企业选择直接将粗粉投炉使用，不能投炉使用的超细粉直接废弃处理。这种方法将导致金属粉末中的碳成分波动大，坩埚使用寿命低，且由于超细粉得不到利用，使得金属粉末的利润空间减小。

基于上述现有技术中存在的不足，本发明实施例提供了一种高温合金碳成分的控制设备，解决了回炉粉投炉再利用的问题，同时避免了金属粉末中的碳成分波动大的问题，增加了熔炼坩埚的使用寿命，增加了金属粉末的综合利润空间。

图1示例出本发明实施例提供的一种高温合金碳成分的控制设备的结构示意图。如图1所示，本发明实施例提供的高温合金碳成分的控制设备包括：熔炼室1、金属构件2、真空组件3以及粉末成型装置4。

如图1所示，上述熔炼室1用于熔炼金属粉末原料。应理解，这里的金属粉末原料可以是金属材料，也可以是非金属材料。具体的，可以根据要配置的金属粉末的合金牌号要求按照合金组分之间的比例关系选择相应重量比的金属材料或者非金属材料。熔炼室1的内部可以具有熔炼坩埚1-1，金属粉末原料位于熔炼坩埚1-1中进行熔炼，熔炼室1的内部还可以具有一漏斗1-2，该漏斗1-2位于熔炼坩埚1-1的下方，用于容纳熔炼坩埚1-1内的金属液体，并将金属液体输送至粉末成型装置4中，经过粉末成型装置4的处理后，得到金属粉末。

如图1所示，上述金属构件2位于熔炼室1内。当该熔炼室1的内部具有熔炼坩埚1-1时，金属构件2位于熔炼坩埚1-1内。该金属构件2可以具有容纳腔体，用于容纳含有碳和回炉粉的腔内物料。应理解，这里的回炉粉可以是超细粉，也可以是超细粉和粗粉的混合物。此时，上述金属粉末原料还可以包括金属构件2和腔内物料。

例如，当回炉粉为超细粉时，将超细粉和一定量的碳块放入金属构件的容纳腔体内，使得超细粉和碳块在金属构件的保护下逐渐熔化，避免了超细粉被真空组件吸入造成真空组件损毁的情况发生，同时，避免了碳元素被真空组件吸入造成金属粉末中碳成分的波动大的问题，从而保证了金属粉末的品质。此时，金属粉末原料包括超细粉，碳块以及金属构件。

又例如，当回炉粉为超细粉和粗粉的混合物时，在上述回炉粉为超细粉时具有的效果的基础上，将粗粉放入金属构件的容纳腔体内进行熔化，可以避免粗粉对熔炼坩埚的内壁的侵蚀，增加了熔炼坩埚的使用寿命。同时，可以防止熔炼坩埚内壁的耐火材料涂层等进入金属粉末原料熔化形成的金属液体中，从而使得制得的金属粉末内的夹杂物含量上升，降低金属粉末的品质。

如图1所示，上述真空组件3与容纳腔体可断开连通，用于对容纳腔体进行抽真空处理，以保证容纳腔体内部环境为真空环境。一方面，可以防止由于氮、氧等的杂质的存在，造成金属粉末中的杂质含量上升，影响金属粉末的品质。另一方面，由于熔炼室1对金属粉末原料进行熔炼的过程中，熔炼室1内部环境为真空环境，且容纳腔体是密封的腔体，此时，如果容纳腔体内部含有气体，在升温的过程中，气体受热膨胀，可能会造成金属构件2爆炸的风险。因此，为了避免金属构件2发生爆炸的危险，需要对金属构件2的容纳腔体进行抽真空处理，以保证金属构件2的内外压力平衡。在实际应用中，熔炼室1内的真空度一般为1Pa～5Pa，因此，金属构件2的真空度可以为1Pa～5Pa。

如图1所示，上述粉末成型装置4与熔炼室1连通。应理解，这里的粉末成型装置4可以包括雾化器4-1和金属粉末回收装置4-2。雾化器4-1用于使用惰性气体射流将金属液体打散形成金属小液滴，金属小液滴在惰性气体和自身重力的作用下在实际应用中，该金属粉末回收装置4-2可以包括与雾化器4-1连接的雾化室，与雾化室连接的旋风分离器，与旋风分离器连接的排气结构和粉末收集结构等。其中，雾化室用于容纳雾化器4-1雾化处理后形成的金属小液滴。金属小液滴在雾化室飞行的过程中逐渐冷凝成金属粉末。经过旋风分离器分离后，金属粉末落入粉末收集结构中，惰性气体由排气结构排出。由于粉末成型装置4属于本领域常用的结构，因此，在此不做详细介绍。

为了保证制备的金属粉末的组成成分符合其合金的牌号要求，金属粉末所含有的金属类型与金属粉末原料所含有的金属类型相同，且金属粉末所含有的不同类型的金属的重量比与金属粉末原料所含有的不同类型的金属的重量比相同。

如图1所示，上述熔炼室1的内壁与金属构件2的外壁之间还具有间隙(下文简称熔炼室1的间隙)，可以容纳金属粉末原料。应理解，这里的熔炼室1可以为具有熔炼坩埚1-1的熔炼室。此时，熔炼室1的内壁与金属构件2的外壁之间的间隙可以为，在熔炼坩埚1-1内，除了金属构件2所在的区域以外的区域。由于在制备金属粉末时，还需要根据制备的金属粉末的合金牌号要求加入其他金属材料和非金属材料等。因此，上述金属粉末原料还可以包括容纳在熔炼室1的间隙内的金属材料以及容纳在熔炼室1的间隙内的非金属材料。应理解，这里的金属材料可以是铁棒、镍板或者钴板等，在实际应用中可以根据金属粉末的合金牌号要求进行添加。非金属材料可以为按照金属粉末的合金牌号要求，加入除了碳以外的其他非金属材料。由于这些非金属材料不会存在烧损的情况，因此从提高生产效率的角度考虑，可以不用放入金属构件2中，放置在熔炼室1的间隙内即可。

图2示例出了本发明实施例提供的金属构件与真空组件连接的结构示意图。如图1和图2所示，上述金属构件2包括以具有开口的容器的形式存在的第一份金属物料2-1，以及以与开口匹配的盖体的形式存在的第二份金属物料2-2。容纳腔体位于第一份金属物料2-1内。第一份金属物料2-1与第二份金属物料2-2密封连接。应理解，这里的密封连接可以为螺纹连接，也可以是焊接等。金属构件2的材质为金属材质，且为了避免引入杂质，金属材质的纯度为99.9％。由于金属粉末可以分为铁基、镍基、和钴基三种类型，所以该金属构件2的材质可以是铁、钴和镍中的一种或多种。例如，该金属构件2的材质可以是铁箔，可以是钴箔，也可以是镍箔等。在实际应用中，金属构件2的材质需要根据制备的金属粉末的合金牌号对应选择。例如，制备的金属粉末为镍基合金的金属粉末，相应的，金属构件2的材质选择镍金属。由上可知，本发明实施例提供的金属构件2的材质均为金属粉末制备所需的金属材质，且结构简单，制作方便。

需要注意的是，为了保证金属构件的重量不影响金属粉末的化学成分，如果在熔炼室的间隙内容纳有制备金属粉末的部分基体金属材料，配料时，基体金属材料的总重量可以为该部分基体金属材料的重量与金属构件的重量之和。如果在熔炼室的间隙内没有容纳制备金属粉末的部分基体金属材料，需要根据金属粉末的合金牌号的化学成分要求，以金属构件的重量为基体金属材料的重量，按重量比配入其余金属原料和非金属原料，使得最终制得的金属粉末的化学成分满足其合金牌号要求。

例如，当要制备合金牌号为GH3536的金属粉末时，由于该合金牌号为GH3536的金属粉末为镍基合金，因此，该金属粉末的基体金属材料为镍，需要选用镍材质的金属构件。在该镍材质的金属构件的容纳腔室内加入相应的的回炉粉和一定量的碳后，如果此时在熔炼室的间隙内(指熔炼坩埚内，金属构件外)加入了镍块，则需要以镍块的重量与金属构件的重量的总和为基体金属材料镍的重量，然后按照表1中的各成分之间的比例关系，在熔炼室的间隙中加入一定量的铬、钴、钨、钼、铁，碳后进行熔炼。

表1 GH3536合金的金属粉末的组分表

如图2所示，上述第二份金属物料2-2上具有抽气孔2-2-1，抽气孔2-2-1与真空组件3可断开连接。通过真空组件3将金属构件2中的容纳腔室的环境制备成真空环境后，有利于减少金属粉末中氮、氧杂质的含量，提高金属粉末的品质。

如图1和图2所示，上述高温合金碳成分的控制设备还包括过滤器5。过滤器5与真空组件3连接，以减少真空组件3在抽真空过程中将超细粉等其他细微的物质吸入的可能性，增加真空组件的寿命。

本发明实施例还提供了一种高温合金碳成分的控制方法。该高温合金碳成分的控制方法应用于具有熔炼室、金属构件、真空组件以及粉末成型装置的高温合金碳成分的控制设备中。其中，熔炼室用于熔炼金属粉末原料，金属构件具有容纳腔体。该高温合金碳成分的控制方法包括：

S100：提供一具有金属构件的熔炼室。金属构件的容纳腔体内容纳有含有碳和回炉粉的腔内物料。

在实际应用中，根据回炉粉的合金牌号的基体金属材料的类别选择金属构件后，可以将回炉粉和碳块放入该金属构件的容纳腔体中，盖合第二份金属物料，使容纳腔体内部处于密封环境中。然后，将该金属构件码放在熔炼室的熔炼坩埚内。

S110：利用真空组件对容纳腔体进行抽真空处理，使得容纳腔体内部呈真空环境。

在实际应用中，可以使用真空组件与第二份金属物料的抽气孔连接，对容纳腔体进行抽真空处理后，移除真空组件，并将抽气孔挤压密封，使得容纳腔体内部呈真空环境，以尽可能的减少氮、氧等杂质的含量，提高制备的金属粉末的品质，且避免金属构件爆炸的风险。

S120：利用真空组件对熔炼室进行抽真空处理。

在实际应用中，在确定金属构件码放好且按照金属粉末的合金牌号要求加入相应的金属材料和非金属材料后，可以利用真空组件对熔炼室进行抽真空处理，使得熔炼室的内部呈真空环境，以尽可能的减少熔炼室内的氮、氧等杂质的含量，提高制备的金属粉末的品质。

S130：利用熔炼室将位于熔炼室内的金属粉末原料熔化为金属液体。应理解，这里的金属粉末原料至少包括金属构件、碳和回炉粉中的一种或多种。当然，金属粉末原料也可以包括非金属材料和其他金属材料等，具体要根据实际情况进行选择。

S140：利用粉末成型装置对金属液体进行雾化处理，得到金属粉末。

在利用真空组件对熔炼室进行抽真空处理前，本发明实施例提供的高温合金碳成分的控制方法还包括：

S110-1：按照金属粉末的组分配比要求，向熔炼室内加入相应的非金属材料和金属材料。需要注意的是，在向熔炼室内加入相应的非金属材料和金属材料时，需要考虑位于熔炼室内的金属构件的重量和金属粉末的组分配比要求。具体的可以参考前文为了保证金属构件的重量不影响金属粉末的化学成分的相关描述，在此不再赘述。在实际应用中，可以按照金属粉末的组分配比要求，向熔炼室内的熔炼坩埚中加入相应的非金属材料和金属材料。此时，熔炼坩埚内可以有添加的金属材料，非金属材料、金属构件以及位于金属构件内部的腔内物料。

与现有技术相比，本发明提供的高温合金碳成分的控制方法的有益效果与上述高温合金碳成分的控制设备的有益效果相同，此处不做赘述。

为了更好的解释本发明的效果，下面以熔炼GH3536合金为例，使用本发明实施例提供的一种高温合金碳成分的控制设备及其控制方法制造GH3536合金的金属粉末。

实施例一

GH3536为镍基高温合金，因此使用镍箔制作金属构件的第一份金属物料与第二份金属物料。按照GH3536合金的金属粉末的化学成分要求，向熔炼室内装入100kg腔内物料以外的金属粉末原料和50kg超细粉。GH3536合金的金属粉末碳的要求成分范围是0.055％～0.065％，碳的配料成分为0.065％。将碳块和超细粉放入金属构件中，密封金属构件，并使用真空组件对真空组件抽真空至1Pa～5Pa，达到真空度要求后，撤离真空组件，并将金属构件的第二份金属物料的抽气孔密封，使得金属构件的容纳腔室内为真空环境。将具有真空环境的金属构件放入熔炼室的熔炼坩埚内码好，并向熔炼坩埚内加入按照金属粉末的合金牌号要求配制称量好的其余原料后，闭合熔炼室的上盖，开始抽真空熔炼。随着熔炼室温度的升高，金属构件和金属构件内的腔内物料逐渐熔化为金属液体。当该金属液体达到浇钢要求后，将熔炼坩埚内的液体倾倒入漏斗中，利用漏斗将金属液体输送至粉末成型装置中进行雾化处理，得到金属粉末。最后，对本实施例中得到的金属粉末的碳含量进行检测，检测结果如表2所示。需要注意的是，为了防止抽真空时，超细粉以及碳元素被真空组件吸入，该真空组件可以连接一个过滤器。当然，为了提高过滤效果，该真空组件还可以连接多个过滤器，逐级过滤。还应注意的是，配料时，加入的镍板的重量与镍材质的金属构件的重量的总和为金属粉末所需的镍的总重量，其余材质的配料应按照镍的总重量为基础进行配置。

对比例一

与实施例一不同的是，将上述按照金属粉末的合金牌号要求配制称量好的金属粉末原料全部加入熔炼室的熔炼坩埚中，合上熔炼室的盖子，开始抽真空熔炼。随着熔炼室温度的升高，金属构件和金属构件内的腔内物料逐渐熔化为金属液体。当该金属液体达到浇钢要求后，利用粉末成型装置对金属液体进行雾化处理，得到金属粉末。对本对比例中得到的金属粉末的碳含量进行检测，检测结果如表2所示。

表2金属粉末的碳含量表

由表2可知，实施例一通过将回炉粉中的超细粉和碳块加入金属构件中，制得的金属粉末中的碳含量明显高于对比例一中的方法制得的金属粉末中的碳含量。且实施例一中的碳元素的烧损比例较小，有利于实现金属粉末中碳元素的窄成分控制。同时，通过对熔炼室内的坩埚内壁的侵蚀情况对比可知，对比例一中的坩埚内壁的侵蚀情况远比实施例一中的坩埚内壁的侵蚀情况严重，因此，对比例一中的方法制得的金属粉末的杂质含量更高，金属粉末品质较差。

综上，使用本发明实施例提供的高温合金碳成分的控制设备及其控制方法制备的金属粉末的杂质含量少，实现了碳元素的窄成分控制。同时，超细粉可以直接利用，减少了工艺复杂度，减少了生产成本，也增加了熔炼坩埚的使用寿命。

在上述实施方式的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。