一种喹啉不溶物含量的检测方法

技术领域

本发明属于化工检测技术领域，具体涉及一种喹啉不溶物含量的检测方法,可以对软沥青、焦油、重油类中喹啉不溶物进行含量测定。

背景技术

喹啉不溶物(简称QI)是沥青组分中不溶于甲苯和喹啉的部分，是沥青中的惰性成分。喹啉不溶物的含量对煤沥青的粘结性能、残炭率以及相关炭材料的性能影响很大。例如是控制针状焦产品质量(例如晶体生长和各向异性)的重要因素，因此需要进行严格控制。软沥青是煤焦油深加工中的一种产品，主要用来作为生产针状焦原料使用。国内的针状焦生产企业执行软沥青的企业标准，企业标准中的喹啉不溶物分析方法执行改质沥青国家标准，即按照改质沥青国家标准GB/T2293-2019进行定量。但该方法不适用于测定软沥青中喹啉不溶物的测定，因为软沥青、焦油、重油等油类喹啉不溶物含量低，分子颗粒物相比改质沥青喹啉不溶物颗粒小，如用改质沥青喹啉不溶物方法会导致同一试样分析结果平行性偏大；并且该测定方法对硅藻土不进行事前处理，抽提过程中坩埚中的硅藻土会有少量损失，从而导致检测不准，因此在进行软沥青测定是会出现误差大的现象，对同一试样的不同批次处理的测定值不平行、准确度低，重复性差。因此，需要对现行的检测方法进行改良，才能更准确的反应出待测试样中喹啉不溶物的准确含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种软沥青中喹啉不溶物含量的检测方法，方法简单，准确度高，重复性强，能够满足对软沥青、焦油、重油等试样的检测要求。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种软沥青中喹啉不溶物含量的检测方法，包括以下步骤：

S1.将玻璃砂滤坩埚洗净后放入硅藻土，用洗瓶中三级水冲洗硅藻土直至水清澈为止(为防止以后用此G4坩埚抽提试样时导致硅藻土重量损失)，然后放置于115℃烘箱烘干至恒重备用；

S2.称取试样1g，置于烧杯中，将上述装有试样烧杯放入80℃水浴锅中加入喹啉搅拌，30min后抽提；

S3.把恒重的玻璃砂滤坩埚放入抽提器，用玻璃棒少量、多次缓慢把试样导入到玻璃砂滤坩埚内，用热喹啉分数次洗涤烧杯和G4坩埚内壁，使残渣全部转移到坩埚内，并同时进行抽滤，抽滤完成后，再依次缓慢加入喹啉、甲苯、丙酮进行冲洗，抽提；移开抽提器用无絮纸将玻璃砂滤坩埚外部擦拭干净；放入烘箱烘干，然后放入干燥器冷却至室温，并称量至恒重；

S4.将步骤S3得到的称量得到的重量减去步骤S1称量得到的重量，既得喹啉不溶物的重量，与试样重量相除既得喹啉不溶物的含量。

优选的，所述的步骤S1中恒重的标准为两次称量误差小于0.0001克。

优选的，所述的步骤S2中喹啉加入量为50ml。

优选的，所述的步骤S3中洗涤用热喹啉的使用量为每次采用30ml。

优选的，所述的步骤S3中冲洗用喹啉为20mL，甲苯为50mL，丙酮为50mL。

优选的，所述的步骤S3中烘干温度为115℃，时间为90min。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明克服了使用改质沥青国家标准GB/T2293-2019方法测量软沥青、焦油、重油类中喹啉不溶物时因试样本身喹啉物含量低，硅藻土会有少量损失从而导致最终检测结果偏低的缺陷，并缩减了其检测步骤；本发明检测方法简单，准确度高，重复性强，能够满足对软沥青、焦油、重油类的检测要求。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步阐述本发明。

采用以下本方法的步骤，对焦油和软沥青试样进行测量；同时对同一批次采集的焦油和软沥青试样采用改质沥青国家标准GB/T2293-2019、美国标准、日本标准方法进行测量，各测量两次取平均值进行比对。

S1.将玻璃砂滤坩埚洗净后放入硅藻土，用洗瓶中三级水冲洗硅藻土直至水清澈为止，然后放置于115℃烘箱烘干至恒重备用；连续两次恒重误差在0.0005以内。

S2.称取试样1g，置于烧杯中，将上述装有试样烧杯放入80℃水浴锅中加入50ml喹啉搅拌，30min后抽提；

S3.把恒重的玻璃砂滤坩埚放入抽提器，用玻璃棒少量、多次缓慢把试样导入到玻璃砂滤坩埚内，用30ml热喹啉分数次洗涤烧杯和G4坩埚内壁，使残渣全部转移到坩埚内，并同时进行抽滤；再依次缓慢加入20mL喹啉、50mL甲苯、50mL丙酮进行冲洗，抽提；移开过滤器用无絮纸将玻璃砂滤坩埚外部擦拭干净；放入烘箱于115℃烘干90min，然后放入干燥器冷却至室温，并称量至恒重。

S4.将步骤S3得到的称量得到的重量减去步骤S1称量得到的重量，既得喹啉不溶物的重量，与试样重量相除既得喹啉不溶物的含量。

以上四种方法分别对同一批次焦油和软沥青试样的检测结果见表1：

表1本发明与GB/T2293-2019、美标、日本标准方法对同一批次焦油和软沥青的检测

结果分析：

1.通过对同一试样用不同检测方法检测可以看出，GB/T2293-2019方法检测结果偏低，与本方法误差在0.7％～1.2％左右，与美国、日本的检测方法相比误差在1.2％～1.3％左右，严重偏离了(软沥青试样或其它重油类试样)的喹啉不溶物实际含量；而本发明方法与美国、日本的检测方法相比，试样的含量的误差在0.4％以内，能准确反应出试样的喹啉不溶物实际含量。

2.通过对本公司不同产品的检测发现，第一,GB/T2293-2019方法分析结果平行性不好，两次检测的差值较大；第二，GB/T2293-2019方法分析结果小于本方法结果，分析结果显著偏离试样实际喹啉不溶物含量。

综上所述，因软沥青中喹啉不溶物含量小，而采用GB/T2293-2019方法对软沥青、焦油等试样进行检测时误差较大，因此本方法更适用于软沥青、焦油、重油等试样的检测分析。

应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。