一种铁皮石斛多糖提取方法及其制备产品的应用

技术领域

本发明属于多糖提取技术领域，特别是涉及一种铁皮石斛多糖提取方法及其制备产品的应用。

背景技术

铁皮石斛(Dendrobium officinale)是重要的药食两用植物，可以益胃生津、免疫调节以及延缓衰老等。研究表明，铁皮石斛含多糖、生物碱、多酚、黄酮和氨基酸等多种活性成分，其中铁皮石斛多糖(Dendrobium officinale polysaccharides，DOP)为其主要的活性成分，也是含量最高的物质，具有保湿、嫩肤、护肤、舒缓肌肤、减缓炎症、抗衰老等作用。

但是现有的技术中对于铁皮石斛的提取和提取的产品的应用不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铁皮石斛多糖提取方法及其制备产品的应用，以解决了现有的问题：现有的技术中对于铁皮石斛的提取和提取的产品的应用不足。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种铁皮石斛多糖提取方法，所述提取方法为：

步骤一、将干燥的铁皮石斛粉碎，称取适量；

步骤二、将样品与蒸馏水以适当比例加入三颈烧瓶中，设置超声工作参数，搅拌提取；

步骤三、充分提取后，过滤，将残渣进行真空冷冻干燥；

步骤四、将多糖溶液进行浓缩，将浓缩液进行离心；

使用无水乙醇进行除杂；

取上清液，加无水乙醇进行醇析，静置过夜，离心取沉淀，加入纯水溶解沉淀；

加无水乙醇于上述溶液中进行二次醇析，静置过夜，离心取沉淀，加入纯水进行溶解，离心取上清液，将多糖溶液进行真空冷冻干燥。

进一步的，在步骤一中，所述铁皮石斛粒度为0.1-0.2mm。

进一步的，步骤一中，称取的铁皮石斛为4.8-5.2g。

进一步的，步骤二中，样品与蒸馏水以1∶55-1：65g/mL混合，加入500mL三颈烧瓶中。

进一步的，步骤二中，设置超声工作参数，主要包括：

将240W超声清洗器参数设置为：加热温度68-72℃，时间20-160min，超声功率60％及占空比20％-100％，进行搅拌提取。

进一步的，步骤三中，所述真空冷冻干燥是在温度为-20℃～-40℃下干燥2-2.5天，以得到铁皮石斛残渣。

进一步的，步骤四中，所述浓缩液以4000-5000r/min离心15-20min。

进一步的，步骤四中，取上清液，加无水乙醇进行醇析，静置过夜，离心取沉淀，主要包括：

加无水乙醇于上清液中的混合浓度为85％，在4℃冰箱静置12-13h；

以5000r/min离心15-20min后取沉淀，且加入纯水溶解沉淀。

进一步的，步骤四中，加无水乙醇于上述溶液中进行二次醇析，静置过夜，离心取沉淀，加入纯水进行溶解，主要包括：

加无水乙醇进行二次醇析，4℃冰箱静置4-5h；

以4000-5000r/min离心15-20min后取沉淀，且加入纯水进行溶解。

进一步的，步骤四中，离心取上清液，主要包括：

将溶液以4000-5000r/min离心15-20min后取上清液，以得到铁皮石斛多糖溶液。

进一步的，步骤四中，所述真空冷冻干燥是在温度为-20℃～-40℃下干燥2-2.5天，以得到铁皮石斛多糖固体。

上述所制成的铁皮石斛残渣在制备具有益胃生津、滋阴清热、免疫调节、延缓衰老等功效中至少一种的食品中的应用。

上述所制成的铁皮石斛多糖溶液在制备具有保湿、嫩肤、护肤、舒缓肌肤、减缓炎症、抗衰老之功效中至少一种的产品中的应用。

上述所制成的铁皮石斛多糖固体在制备保湿、嫩肤、护肤、舒缓肌肤、减缓炎症、抗衰老之功效中至少一种的产品中的应用。

本发明具有以下有益效果：

本发明使用超声脉冲模式进行提取，而非全超声辅助提取法，具有超声时间短、耗能低、得率高的特点，利于大规模工业化推广应用；超声脉冲模式进行提取不但使铁皮石斛多糖溶出，同时还破坏了铁皮石斛纤维素的初始结构，并没带来污染，利于后期铁皮石斛残渣在食品中的应用。

本发明提出一种新型提取工艺，充分就超声占空比对提取率的影响做了探究，克服了传统超声波辅助提取法的缺陷，实现了石斛多糖快速高效提取。

本发明所得的铁皮石斛多糖具有保湿、嫩肤、护肤、舒缓肌肤、减缓炎症、抗衰老之功效。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合实施例对本发明进行详细地说明，但不限定本发明。

实施例1.铁皮石斛多糖提取方法

称取粒度为0.1-0.2mm的铁皮石斛5g。样品与蒸馏水以1∶60g/mL混合，加入500mL三颈烧瓶中。将240W超声清洗器参数设置为：加热温度70℃，时间120min，超声功率60％及占空比20％，进行搅拌提取。充分提取后，过滤，将残渣在温度为-20℃～-40℃进行真空冷冻干燥2天，得到铁皮石斛残渣。将浓缩液以5000r/min离心20min。加无水乙醇于上述上清液中混合浓度为85％，4℃冰箱静置12h；以5000r/min离心20min，取沉淀，加入纯水溶解沉淀。加无水乙醇进行二次醇析，4℃冰箱静置4h；以5000r/min离心20min，取沉淀，加入纯水进行溶解。将溶液以5000r/min离心20min，取上清液，得到铁皮石斛多糖溶液。将多糖溶液在温度为-20℃～-40℃进行真空冷冻干燥2天，得到铁皮石斛多糖固体。结果显示提取率为38.96％，能耗为819w/h。

实施例2.铁皮石斛多糖提取方法

称取粒度为0.1-0.2mm的铁皮石斛5g。样品与蒸馏水以1∶60g/mL混合，加入500mL三颈烧瓶中。将240W超声清洗器参数设置为：加热温度70℃，时间120min，超声功率60％及占空比60％，进行搅拌提取。充分提取后，过滤，将残渣在温度为-20℃～-40℃进行真空冷冻干燥2天，得到铁皮石斛残渣。将浓缩液以5000r/min离心20min。加无水乙醇于上述上清液中混合浓度为85％(v/v)，4℃冰箱静置12h；以5000r/min离心20min，取沉淀，加入纯水溶解沉淀。加无水乙醇进行二次醇析，4℃冰箱静置4h；以5000r/min离心20min，取沉淀，加入纯水进行溶解。将溶液以5000r/min离心20min，取上清液，得到铁皮石斛多糖溶液。将多糖溶液在温度为-20℃～-40℃进行真空冷冻干燥2天，得到铁皮石斛多糖固体。结果显示提取率为40.46％，能耗为852w/h。

实施例3.铁皮石斛多糖提取方法

称取粒度为0.1-0.2mm的铁皮石斛5g。样品与蒸馏水以1∶60g/mL混合，加入500mL三颈烧瓶中。将240W超声清洗器参数设置为：加热温度70℃，时间120min，超声功率60％及占空比100％，进行搅拌提取。充分提取后，过滤，将残渣在温度为-20℃～-40℃进行真空冷冻干燥2天，得到铁皮石斛残渣。将浓缩液以5000r/min离心20min。加无水乙醇于上述上清液中混合浓度为85％(v/v)，4℃冰箱静置12h；以5000r/min离心20min，取沉淀，加入纯水溶解沉淀。加无水乙醇进行二次醇析，4℃冰箱静置4h；以5000r/min离心20min，取沉淀，加入纯水进行溶解。将溶液以5000r/min离心20min，取上清液，得到铁皮石斛多糖溶液。将多糖溶液在温度为-20℃～-40℃进行真空冷冻干燥2天，得到铁皮石斛多糖固体。结果显示提取率为42.02％，能耗为1443w/h。

实施例4.铁皮石斛多糖保湿修护露

准备以下重量份数的各组分。

制备方法：彻底清洗并消毒相关生产没备和相关生产用具，并逐一备好料；B1加入乳化锅，B2单独加热溶解后加入乳化锅，加热到85℃左右；边均质边加入B3，均质5min，恒温搅拌10min后，搅拌冷却；冷却到45℃左右加入B4、B5，搅拌分散均匀；取样检验，合格出料。

另外，本发明方法制备的铁皮石斛残渣在制备具有益胃生津、滋阴清热、免疫调节、延缓衰老等功效中的食品中可以进行应用，应在本发明的保护范围内；

本发明方法制备的铁皮石斛多糖溶液在制备具有保湿、嫩肤、护肤、舒缓肌肤、减缓炎症、抗衰老之功效的食品中可以进行应用，也应在本发明的保护范围内；。

本发明方法制备的铁皮石斛多糖固体在制备保湿、嫩肤、护肤、舒缓肌肤、减缓炎症、抗衰老之功效的食品中可以进行应用，也应在本发明的保护范围内。

上述实施例提供的方法具有以下的特点：

1、使用超声脉冲模式进行提取，而非全超声辅助提取法，具有超声时间短、耗能低、得率高的特点，利于大规模工业化推广应用。

2、超声脉冲模式进行提取不但使铁皮石斛多糖溶出，同时还破坏了铁皮石斛纤维素的初始结构，并未有试剂污染，利于后期铁皮石斛残渣在食品中的应用。

3、本发明提出一种新型提取工艺，充分就超声占空比对提取率的影响做了探究，克服了传统超声波辅助提取法的缺陷，实现了石斛多糖快速高效提取。

4、所得的铁皮石斛多糖具有保湿、嫩肤、护肤、舒缓肌肤、减缓炎症、抗衰老之功效。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。