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一种化妆品中DHA的测定方法及其应用

文献发布时间:2023-06-19 11:22:42



技术领域

本发明涉及化妆品检测技术领域,尤其涉及一种化妆品中DHA的测定方法及其应用。

背景技术

二羟基丙酮(Dihydroxyacetone)简称DHA,是多羟基酮糖,是最简单的酮糖,外观是白色粉末状结晶,易溶于水、乙醇、乙醚和丙酮等有机溶剂。DHA作为自然界天然存在的酮糖,具有生物可降解性,既可以食用且对人体和环境无毒无害,可应用于化妆品、医药和食品等诸多行业。具体在化妆品中,DHA的主要作用为防晒剂、还原剂,添加至化妆品中能够阻止皮肤水分的过度蒸发,起到保湿、防晒和防紫外线辐射的作用。另外,DHA中的酮官能团可与皮肤角蛋白的氨基酸和氨基基团起反应形成褐色聚合物,使人体皮肤产生一种人造褐色效果,因此DHA还所以还可用作日晒肤色的模拟剂。除化妆品外,DHA还是一种重要的化工原料、医药中间体和功能添加剂,可作为抗病毒试剂应用于胚胎培养,果蔬、水产品、肉制品的防腐保鲜等诸多应用领域。

DHA的分析方法有化学定性、酶法分析、薄层分析、纸层析、色谱分析等方法,其中薄层色谱分析法所用试剂成本较高且精密度较差,逐渐退出市场。人们曾尝试气相色谱分析法实现DHA的定量测定,但DHA的挥发性不强,需要先将其衍生化为易挥发且稳定性较高的衍生物,再进行间接测定,但该方法预处理复杂,且衍生化过程受水分影响较大,需要加入大量衍生化试剂,可行性较低。基于此,开发一种高效、精确检测化妆品中DHA的测定方法成为本领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明通过提供一种化妆品中DHA的测定方法,解决了现有技术中化妆品DHA检测方法繁琐、结果精确度较低的缺陷,实现了一种高效、精确检测化妆品中DHA的测定方法。

本发明第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

在一种优选的实施方式中,所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取0.4-2g样品于50mL具塞比色管中,加入提取液,振摇,超声提取10-20min,离心后静置,取上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

在一种优选的实施方式中,所述提取液为体积分数为70-90%的乙腈水溶液。

在一种优选的实施方式中,所述提取液的加入量为6-15mL/1g样品。

在一种优选的实施方式中,所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为乙酸盐水溶液。

在一种优选的实施方式中,所述流动相A和流动相B的体积比为(5-15):(85-95)。

在一种优选的实施方式中,所述乙酸盐水溶液的物质的量浓度为4.6-5.2mmol/L。

在一种优选的实施方式中,所述色谱柱为C16-22柱。

在一种优选的实施方式中,所述检测器的检测波长为260-285nm。

本发明第二方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法的应用,该检测方法应用于防晒霜,隔离霜,粉底液,洁面乳,眼霜,啫喱,眼线膏,眼影膏,眉膏中DHA的检测。

有益效果:

本发明提供了一种化妆品中DHA的检测方法,该方法具有较高的重现性和灵敏度,且检测限低,能够达到精确、有效检测化妆品中DHA的效果,抑制了化妆品复杂配方中杂质的干扰;同时本方法简单易行,实用性强,应用前景广阔。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。

“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。

为了解决上述问题,本发明第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

在一些优选的实施方式中,所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取0.4-2g样品于50mL具塞比色管中,加入提取液,振摇,超声提取10-20min,离心后静置,取上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

在一些优选的实施方式中,使用0.45-0.7um滤膜进行过滤。

在一些优选的实施方式中,所述提取液为体积分数为70-90%的乙腈水溶液。

进一步优选,所述提取液为体积分数为75-85%的乙腈水溶液。

在一些优选的实施方式中,所述提取液的加入量为6-15mL/1g样品。

在一些优选的实施方式中,配制DHA标准液的浓度范围为0-1600mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。

所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品可为市售,例如西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

在一些优选的实施方式中,所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为乙酸盐水溶液。

在一些优选的实施方式中,所述流动相A和流动相B的体积比为(5-15):(85-95)。

在一些优选的实施方式中,所述乙酸盐水溶液的物质的量浓度为4.6-5.2mmol/L。

在一些优选的实施方式中,所述色谱柱为C16-22柱。

进一步优选,所述色谱柱为C18柱。

更进一步优选,所述C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

在一些优选的实施方式中,所述色谱柱的柱温为24-30℃。

在一些优选的实施方式中,所述检测器为二极管阵列检测器。

在一些优选的实施方式中,所述检测器的检测波长为260-285nm。

进一步优选,所述检测器的检测波长为268-276nm。

更进一步优选,所述检测器的检测波长为272nm。

在一些优选的实施方式中,待测液的进样量为8-12uL。

在一些优选的实施方式中,测样过程中流动相的流速为0.75-1.2mL/min。

本发明使用乙腈水溶液对待测样品中DHA进行溶解并进行超声提取,显著提高了化妆品中DHA的检测精确度;原因可能是使用该方法对样品进行预处理之后,化妆品(尤其是防晒产品)中DHA与基体配方的分离程度,与特定的高效液相色谱仪器参数条件配合,提高了检测器对于化妆品中DHA的测试响应。该方法既不需要对待测样进行显色,也不需要对流动相进行pH值控制,有效避免了测样准备过程中污染物进入体系的风险,能够在简便易行的前提下实现有效精确检测化妆品中DHA。

本发明第二方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法的应用,该检测方法应用于防晒霜,隔离霜,粉底液,洁面乳,眼霜,啫喱,眼线膏,眼影膏,眉膏中DHA的检测。

实施例

为了更好的理解上述技术方案,下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。

实施例1.

本实施例第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取1g样品于50mL具塞比色管中,加入10mL提取液,振摇,超声提取15min,离心后静置,使用0.45um滤膜对上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

所述提取液为体积分数为80%的乙腈水溶液。

配制DHA标准液的浓度梯度为0mg/L,0.8mg/L,1.6mg/L,5mg/L,10mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。

所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为物质的量浓度为5mmol/L的乙酸铵水溶液;所述流动相A和流动相B的体积比为10:90。

所述色谱柱为C18柱,C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

所述色谱柱的柱温为26.5℃。

所述检测器为二极管阵列检测器,检测器的检测波长为272nm。

所述待测液的进样量为10uL,测样过程中流动相的流速为1mL/min。

所述样品为防晒霜,购买自广州市嘉美化妆品有限公司。

实施例2.

本实施例第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取1g样品于50mL具塞比色管中,加入8mL提取液,振摇,超声提取15min,离心后静置,使用0.45um滤膜对上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

所述提取液为体积分数为80%的乙腈水溶液。

配制DHA标准液的浓度梯度为0mg/L,0.8mg/L,1.6mg/L,5mg/L,10mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。

所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为物质的量浓度为5mmol/L的乙酸铵水溶液;所述流动相A和流动相B的体积比为10:90。

所述色谱柱为C18柱,C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

所述色谱柱的柱温为26.5℃。

所述检测器为二极管阵列检测器,检测器的检测波长为272nm。

所述待测液的进样量为10uL,测样过程中流动相的流速为1mL/min。

所述样品为防晒霜,购买自广州市嘉美化妆品有限公司。

实施例3.

本实施例第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取1g样品于50mL具塞比色管中,加入10mL提取液,振摇,超声提取15min,离心后静置,使用0.45um滤膜对上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

所述提取液为体积分数为80%的乙腈水溶液。

配制DHA标准液的浓度梯度为0mg/L,0.8mg/L,1.6mg/L,5mg/L,10mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。

所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为物质的量浓度为5mmol/L的乙酸铵水溶液;所述流动相A和流动相B的体积比为12:88。

所述色谱柱为C18柱,C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

所述色谱柱的柱温为26.5℃。

所述检测器为二极管阵列检测器,检测器的检测波长为272nm。

所述待测液的进样量为10uL,测样过程中流动相的流速为1mL/min。

所述样品为防晒霜,购买自广州市嘉美化妆品有限公司。

实施例4.

本实施例第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取1g样品于50mL具塞比色管中,加入10mL提取液,振摇,超声提取15min,离心后静置,使用0.45um滤膜对上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

所述提取液为体积分数为78%的乙腈水溶液。

配制DHA标准液的浓度梯度为0mg/L,0.8mg/L,1.6mg/L,5mg/L,10mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为物质的量浓度为5mmol/L的乙酸铵水溶液;所述流动相A和流动相B的体积比为10:90。

所述色谱柱为C18柱,C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

所述色谱柱的柱温为26.5℃。

所述检测器为二极管阵列检测器,检测器的检测波长为272nm。

所述待测液的进样量为10uL,测样过程中流动相的流速为1mL/min。

所述样品为防晒霜,购买自广州市嘉美化妆品有限公司。

实施例5.

本实施例第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取1g样品于50mL具塞比色管中,加入10mL提取液,振摇,超声提取15min,离心后静置,使用0.45um滤膜对上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

所述提取液为体积分数为80%的乙腈水溶液。

配制DHA标准液的浓度梯度为0mg/L,0.8mg/L,1.6mg/L,5mg/L,10mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为物质的量浓度为5mmol/L的乙酸铵水溶液;所述流动相A和流动相B的体积比为10:90。

所述色谱柱为C18柱,C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

所述色谱柱的柱温为26.5℃。

所述检测器为二极管阵列检测器,检测器的检测波长为272nm。

所述待测液的进样量为10uL,测样过程中流动相的流速为0.9mL/min。

所述样品为防晒霜,购买自广州市嘉美化妆品有限公司。

实施例6.

本实施例第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取1g样品于50mL具塞比色管中,加入10mL提取液,振摇,超声提取5min,静置,收集上清液,即为待测液。

所述提取液为体积分数为80%的乙腈水溶液。

配制DHA标准液的浓度梯度为0mg/L,0.8mg/L,1.6mg/L,5mg/L,10mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为物质的量浓度为5mmol/L的乙酸铵水溶液;所述流动相A和流动相B的体积比为10:90。

所述色谱柱为C18柱,C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

所述色谱柱的柱温为26.5℃。

所述检测器为二极管阵列检测器,检测器的检测波长为272nm。

所述待测液的进样量为10uL,测样过程中流动相的流速为1mL/min。

所述样品为防晒霜,购买自广州市嘉美化妆品有限公司。

实施例7.

本实施例第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取1g样品于50mL具塞比色管中,加入5mL提取液,振摇,超声提取15min,离心后静置,使用0.45um滤膜对上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

所述提取液为体积分数为80%的乙腈水溶液。

配制DHA标准液的浓度梯度为0mg/L,0.8mg/L,1.6mg/L,5mg/L,10mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为物质的量浓度为5mmol/L的乙酸铵水溶液;所述流动相A和流动相B的体积比为10:90。

所述色谱柱为C18柱,C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

所述色谱柱的柱温为26.5℃。

所述检测器为二极管阵列检测器,检测器的检测波长为272nm。

所述待测液的进样量为10uL,测样过程中流动相的流速为1mL/min。

所述样品为防晒霜,购买自广州市嘉美化妆品有限公司。

实施例8.

本实施例第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取1g样品于50mL具塞比色管中,加入10mL提取液,振摇,超声提取15min,离心后静置,使用0.45um滤膜对上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

所述提取液为体积分数为80%的乙腈水溶液。

配制DHA标准液的浓度梯度为0mg/L,0.8mg/L,1.6mg/L,5mg/L,10mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为物质的量浓度为5mmol/L的乙酸铵水溶液;所述流动相A和流动相B的体积比为10:90。

所述色谱柱为C18柱,C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

所述色谱柱的柱温为35℃。

所述检测器为二极管阵列检测器,检测器的检测波长为272nm。

所述待测液的进样量为10uL,测样过程中流动相的流速为1mL/min。

所述样品为防晒霜,购买自广州市嘉美化妆品有限公司。

实施例9.

本实施例第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取1g样品于50mL具塞比色管中,加入10mL提取液,振摇,超声提取15min,离心后静置,使用0.45um滤膜对上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

所述提取液为体积分数为80%的乙腈水溶液。

配制DHA标准液的浓度梯度为0mg/L,0.8mg/L,1.6mg/L,5mg/L,10mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为物质的量浓度为5mmol/L的乙酸铵水溶液;所述流动相A和流动相B的体积比为10:90。

所述色谱柱为C18柱,C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

所述色谱柱的柱温为26.5℃。

所述检测器为二极管阵列检测器,检测器的检测波长为272nm。

所述待测液的进样量为10uL,测样过程中流动相的流速为1.5mL/min。

所述样品为防晒霜,购买自广州市嘉美化妆品有限公司。

实施例10.

本实施例第一方面提供了一种化妆品中DHA的测定方法,具体步骤包括:

S1.预处理样品,得到待测液;

S2.配制DHA标准液和流动相;

S3.使用高效液相色谱仪对待测液和DHA标准液进行检测,所述高效液相色谱仪包括进样模块,色谱柱和检测器。

所述S1步骤中预处理的步骤包括:称取1g样品于50mL具塞比色管中,加入10mL提取液,振摇,超声提取15min,离心后静置,使用0.45um滤膜对上清液进行过滤,收集滤液,即为待测液。

所述提取液为体积分数为80%的乙腈水溶液。

配制DHA标准液的浓度梯度为0mg/L,0.8mg/L,1.6mg/L,5mg/L,10mg/L;DHA标准液的溶质为纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品,溶剂为体积分数为80%的乙腈水溶液。所述纯度≥99.0%的二羟基丙酮标准品购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

所述流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为乙腈,流动相B为物质的量浓度为5mmol/L的乙酸铵水溶液;所述流动相A和流动相B的体积比为20:80。

所述色谱柱为C18柱,C18柱的规格为250mm×4.6mm×5um。

所述色谱柱的柱温为26.5℃。

所述检测器为二极管阵列检测器,检测器的检测波长为272nm。

所述待测液的进样量为10uL,测样过程中流动相的流速为1mL/min。

所述样品为防晒霜,购买自广州市嘉美化妆品有限公司。

性能测试方法

结果重现性:

测样时同一样品取样5份,对应每一实施例条件进行预处理处理、上机测定,记录测样结果中目标待测物质量浓度的RSD%。RSD%越低说明方法的重现性越好。

回收率:

取10mg/L的DHA标准液作为样品,按照实施例1-10的方法进行预处理并上机检测,预处理前样品的初始浓度为C

DHA检出限:

取1ml体积分数为80%的乙腈水溶液作为空白试样,按照实施例1-10的方法进行检测;根据检出限=3倍空白标准偏差,计算DHA的检出限δ。

性能测试数据

表1.实施例1-10的性能测试结果

最后指出,前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

相关技术
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