一种Mannich碱的制备方法

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，涉及一种Mannich碱的制备方法。

背景技术

1-羟基-9，10-蒽醌（茜素）具有良好的抑菌性，以其为原料，对其改性，制备成Mannich碱，该类物质具有良好的生物活性，对乳腺癌细胞MCF-7的IC

发明内容

本发明的目的提供一种新的抗癌物质Mannich碱的制备方法，操作简便、成本低、收率高。

为实现本发明目的，以1,2-二羟基-9，10-蒽醌、4-甲基哌嗪、甲醛为原料，通氮气隔绝氧气，浓盐酸为催化剂，80℃回流得到粗产品，经过抽滤可得到深紫色目标产物Mannich碱。其特征在于合成路线如下：

化合物A 化合物B 化合物C

化合物D

本发明所采用的技术方案表述如下：

(1)甲醛与二级胺混合，乙醇作溶剂，浓HCl催化，回流一段时间。

(2)原料茜素用溶剂溶解后，通入氮气置换出氧气。

(3)将步骤1中的物质慢慢滴入步骤2的混合物，加热回流10h。

(4)将反应得到的粗产品进行抽滤，用溶剂反复洗涤，可得到纯度98%以上的Mannich碱。

本发明具有以下优点：

1、首次合成新Mannich碱1,2-二羟基-3-（4-甲基哌嗪亚甲基）-9,10-蒽醌；

2、产品纯度高，操作简单，后处理简单，成本低，产率高。

具体实施方式

通过下述实例将有助于理解本发明，但以下实例仅用于更具体的说明本发明的优选实施方式，不用于对本发明技术方案的限定。上述本发明的技术方案均为可实现本发明目的的技术方案。即以下实例所采用的温度和试剂，均可用上文所述的相应温度和试剂进行替代。

实施例1

1、化合物D的制备

配备带有磁力搅拌的油浴锅，用乙醇作溶剂将甲醛30mmol与4-甲基哌嗪15mmol混合，滴入2d浓HCl催化，磁力搅拌，80度回流2h。另将茜素（5mmol）置于三颈烧瓶中，通氮气半小时，80度回流10h。

2、化合物D的纯化

反应冷却后，瓶壁上有新的固体产生，抽滤后，用乙醇洗涤，烘干，得深紫色粉末。烘干后即得化合物D，收率78%。元素分析实测值（计算值）/%：C68.18（63.17），H5.71（5.72），O18.17（18.16）N7.94（7.95）F4.75(4.77)；