一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺

技术领域

本发明涉及氯硝柳胺生产技术领域，具体为一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺。

背景技术

氯硝柳胺是一种杀鳗剂，也是一种灭螺剂，为水杨酰胺类衍生物，在农业上主要用于杀灭稻田中的福寿螺，同时在公共卫生防治方面，用于杀灭钉螺；传统氯硝柳胺生产使用的催化剂极易产生高盐废水，不能水循环套用，增加环境污染；同时传统氯硝柳胺生产使用的催化剂原料使用种类多，增加生产过程的风险；增加生产步骤，费时费力，降低收益；针对这些缺陷，设计一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺，包括步骤一，投料；步骤二，酰化；步骤三，脱溶；步骤四，后处理；步骤五，存储；

其中在上述步骤一中，投料包括以下步骤：

1)人工准备反应釜，将反应釜清洗干净后投入卤代烷溶剂、5-氯水杨酸和邻氯对硝基苯胺；

2)升高温度至20-30℃，持续搅拌反应釜内混合物10-20min，随后静置存储；

其中在上述步骤二中，酰化包括以下步骤：

1)人工将反应釜中加入一定量的复合催化剂，混合搅拌10-20min；

2)低温条件下滴加三氯氧磷，不需要加入其他试剂，滴完保温至反应完全；

其中在上述步骤三中，脱溶包括以下步骤：

1)人工将步骤二2)中混合物倒入脱溶机中，直接进行脱溶至溶剂脱完；

2)再将脱溶后的混合物倒入置料桶中，随后加水搅拌至物料分散均匀；

其中在上述步骤四中，后处理包括以下步骤：

1)人工将步骤三2)中混合物倒入压滤机中，使用压滤机进行压滤，直至滤液中不含废盐、下批料循环套用；

2)再将压滤后的混合物滤饼烘干，即可得到氯硝硫胺；

其中在上述步骤五中，人工将步骤四2)中得到的氯硝硫胺装罐存储，并将罐装氯硝硫胺打包密封在箱中存储。

根据上述技术方案，所述步骤一1)中卤代烷溶剂为氯丙烷、氯丁烷、2-溴丁烷、溴丙烷、碘乙烷、氟苯、二氯甲烷、1-氟己烷、1-氟戊烷、1，1-二氟环戊烷、1，1，1-三氟环戊烷、二溴甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷混合，且卤代烷溶剂为5-氯水杨酸重量的1-5倍。

根据上述技术方案，所述步骤二1)中复合催化剂由月桂酸单甘油酯、乙酰化单甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸单(双)甘油酯、氢化松香甘油酯、松香甘油酯、单硬脂酸甘油酯、六聚甘油单油酸酯、六聚甘油单硬脂酸酯、改性大豆磷脂、辛癸酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、硬脂酸钾、酷蛋白酸钠、硬脂酰乳酸钠、山梨醇酐单月桂酸酯、山梨醇酐单油酸酯、山梨醇酐单棕榈酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐三硬脂酸酯、乙酸异丁酸蔗糖糖酯、脂肪酸蔗糖酯、蔗糖酯、三聚甘油单硬脂酸酯、木糖醇酐单硬脂酸酯等原料合成，且复合催化剂为5-氯水杨酸重量的1-5％。

根据上述技术方案，所述步骤三2)中置料桶需要进行提前清洗。

根据上述技术方案，所述步骤四1)中压滤机也可采用手动压紧。

根据上述技术方案，所述步骤五中装箱前需要进行消毒处理。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺，操作简单，未产生高盐废水，从而实现了水循环套用，减少环境污染；此合成过程中减少原料的使用种类，降低的生产过程的风险；减少生产步骤，极大程度节省了人力物力和财力，有效提高了收益。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺，包括步骤一，投料；步骤二，酰化；步骤三，脱溶；步骤四，后处理；步骤五，存储；

其中在上述步骤一中，投料包括以下步骤：

1)人工准备反应釜，将反应釜清洗干净后投入卤代烷溶剂、5-氯水杨酸和邻氯对硝基苯胺，卤代烷溶剂为氯丙烷、氯丁烷、2-溴丁烷、溴丙烷、碘乙烷、氟苯、二氯甲烷、1-氟己烷、1-氟戊烷、1，1-二氟环戊烷、1，1，1-三氟环戊烷、二溴甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷混合，且卤代烷溶剂为5-氯水杨酸重量的1-5倍；

2)升高温度至20-30℃，持续搅拌反应釜内混合物10-20min，随后静置存储；

其中在上述步骤二中，酰化包括以下步骤：

1)人工将反应釜中加入一定量的复合催化剂，混合搅拌10-20min，复合催化剂由月桂酸单甘油酯、乙酰化单甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸单(双)甘油酯、氢化松香甘油酯、松香甘油酯、单硬脂酸甘油酯、六聚甘油单油酸酯、六聚甘油单硬脂酸酯、改性大豆磷脂、辛癸酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、硬脂酸钾、酷蛋白酸钠、硬脂酰乳酸钠、山梨醇酐单月桂酸酯、山梨醇酐单油酸酯、山梨醇酐单棕榈酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐三硬脂酸酯、乙酸异丁酸蔗糖糖酯、脂肪酸蔗糖酯、蔗糖酯、三聚甘油单硬脂酸酯、木糖醇酐单硬脂酸酯等原料合成，且复合催化剂为5-氯水杨酸重量的1-5％；

2)低温条件下滴加三氯氧磷，不需要加入其他试剂，滴完保温至反应完全；

其中在上述步骤三中，脱溶包括以下步骤：

1)人工将步骤二2)中混合物倒入脱溶机中，直接进行脱溶至溶剂脱完；

2)再将脱溶后的混合物倒入置料桶中，置料桶需要进行提前清洗，随后加水搅拌至物料分散均匀；

其中在上述步骤四中，后处理包括以下步骤：

1)人工将步骤三2)中混合物倒入压滤机中，使用压滤机进行压滤，压滤机也可采用手动压紧，直至滤液中不含废盐、下批料循环套用；

2)再将压滤后的混合物滤饼烘干，即可得到氯硝硫胺；

其中在上述步骤五中，人工将步骤四2)中得到的氯硝硫胺装罐存储，并将罐装氯硝硫胺打包密封在箱中存储，装箱前需要进行消毒处理。

基于上述，本发明的优点在于，该一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺，操作简单，未产生高盐废水，从而实现了水循环套用，减少环境污染；此合成过程中减少原料的使用种类，降低的生产过程的风险；减少生产步骤，极大程度节省了人力物力和财力，有效提高了收益。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。