一种具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜技术领域，特别是涉及一种具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆。

背景技术

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)利用透过样品的电子束进行成像，用于样品内部微观形貌、缺陷的观察，具有原子尺度分辨的能力。

近年来，原位透射电子显微镜(in-situ TEM)技术手段实现了材料结构在热、力、电、磁、气氛等不同外场作用下的变化行为的原位观测，进而建立了材料“结构-性能”的直接关联。其中，可实现样品同步电学信号加载及结构观察的原位TEM技术手段在新型电池材料开发、功能纳米元器件研究等方面发挥了重要的作用。该原位TEM技术手段，需要借助特殊设计的TEM电学样品杆来实现。

TEM电学样品杆通常分为探针式和芯片式两种。相比采用芯片式的TEM电学样品杆，探针式的TEM电学样品杆具有结构简单、成本低、使用方便的优点。

采用探针式TEM电学样品杆开展研究工作时，对于水、氧等环境敏感的材料存在一定的问题：例如卤化物钙钛矿材料、部分锂电池材料，尤其是锂金属、高镍系、硅基系等材料，即使短暂的空气暴露，水分、氧气会显著改变这些材料的特性。在实际应用中，采用这类材料作为电极的电池，其组装过程也是在严格进行了排空操作的手套箱中进行，以隔绝任何可能的氧化、潮湿等对材料结构的影响。

对于环境敏感的材料材料的原位TEM电学研究，目前的探针式TEM电学样品杆，在样品制备、转移的过程中难以实现研究对象材料的水、氧等环境隔绝。因此，开发一种具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆具有重要意义。

公开号为CN108550513A的说明书公开了一种三维力电透射电镜原位样品杆，包括样品杆前端、样品杆外壳和手握柄，所述样品杆外壳内部设有传动杆和压电陶瓷管，手握柄上设有用于调节传动杆径向移动的微分头粗调器；传动杆一端压电陶瓷管连接；所述手握柄内设有压电马达；压电马达与传动杆另一端同轴连接；所述样品杆外壳上设有一传动杆支点。该发明采用“杠杆-管中管”模式，提高了前端探针的稳定度和探针位移的精度，但该发明并不具有水氧隔离功能。

公开号为CN111261480A的说明书公开了一种具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，包括杆身，设于杆身内、与杆身同轴的转轴和设置于转轴头端的纳米驱动器；纳米驱动器头端安装倾转台，倾转台具有与纳米驱动器固定的基座，基座上设有弹簧片和动子，动子预紧于弹簧片与基座之间，动子与弹簧片、动子与基座分别为平面接触，动子与弹簧片之间设有第一压电驱动件，基座和动子之间设有第二压电驱动件；基座上设有圆弧导轨，动子设有与圆弧导轨匹配的滑动件，动子上设有样品安装部位。该发明兼具原位测试功能和双轴倾转功能，但该发明亦并不具有惰性气氛或真空保护功能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆，用于原位电化学测量，实现高精度、高稳定性的原位TEM测试需求。

一种具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆，包括外套杆、置于外套杆内的内拨杆和设于内拨杆一端的粗调机构；所述外套杆与内拨杆之间设有中空结构的真空内套杆，所述真空内套杆近粗调机构的一端设有伸缩旋钮机构，用于驱动真空内套杆在外套杆内做直线往复运动；所述真空内套杆的另一端设有环境隔绝伸缩盒，内拨杆的另一端设有置于环境隔绝伸缩盒内的可移动式探针，所述可移动式探针通过电学控制系统进行微调和电学测量。

调节伸缩旋钮机构驱动真空内套杆，将环境隔绝伸缩盒从外套杆内推出，将样品固定于环境隔绝伸缩盒。在手套箱内调节粗调机构，使可移动式探针大致位于样品附近；调节伸缩旋钮机构使环境隔绝伸缩盒回缩至外套杆内，形成密闭空间。将外套杆插入TEM内，调节伸缩旋钮机构使环境隔绝伸缩盒伸出外套杆外，通过电学控制系统控制可移动式探针进行微米或\和纳米尺度微调，并对样品做电学测量。

所述伸缩旋钮机构包括旋钮和旋转卡座，所述旋转卡座卡接于旋钮近可移动式探针端，所述真空内套杆的外壁设有与旋钮配合的螺纹，所述外套杆的端面设有与旋转卡座固定的连接凸台；所述旋钮在真空内套杆的外壁上旋转时，旋转卡座带动外套杆相对真空内套杆做直线往复运动。

所述卡座采用轴承结构，减少卡座与旋钮之间的磨损。

所述环境隔绝伸缩盒包括样品安装座和套接于样品安装座外端的密封圈，所述样品安装座设有用于放置样品的样品安装位。当环境隔绝伸缩盒密封件缩回外套杆内时，密封圈将样品完全密封。

所述外套杆上设有用于与TEM测角台孔相配合的限位销和外套杆密封圈，所述限位销实现了样品杆的传感定位，外套杆密封圈隔绝了TEM的内外空间，保持TEM内部的真空环境。

所述内拨杆和真空内套杆均外套接有外接密封件，所述外接密封件使得内拨杆、真空内套杆和外套杆依次密封配合。

所述粗调机构包括套接于外套杆一端带有支点的外壳、X粗调旋钮、Y粗调旋钮和Z粗调旋钮；所述X粗调旋钮和Y粗调旋钮分布于外壳的侧壁，所述Z粗调旋钮设于外壳的顶端；粗调机构采用杠杆原理，围绕支点实现三个自由度内的任意摆动，使可移动式探针在三个方向最大达到3mm的摆幅。

优选地，所使X粗调旋钮、Y粗调旋钮和Z粗调旋钮均采用千分螺旋旋钮。

所述可移动式探针包括依次固定的压电陶瓷管固定座、压电陶瓷管和探针；所述内拨杆与压电陶瓷管固定座固定，压电陶瓷管固定座采用绝缘材料，压电陶瓷管加电压可以弯曲和伸缩，实现样品杆对探针的精调。

所述电学控制系统包括设有数据连接线的电学测量仪表和控制电学测量仪表的控制软件，所述电学测量仪表用于对可移动式探针施加电信号，所述控制软件用于人机交互操和数据记录及导出。

优选地，所述可移动式探针设有双绞屏蔽铜丝，所述双绞屏蔽铜丝与数据连接线相连；电学控制系统和可移动式探针通过双绞屏蔽铜丝与数据连接线形成测试回路。

本发明相比现有技术，优点在于：

1、本发明为水氧敏感材料提供了一个密封区，其密封性好，对样品保护度高，样品不易被氧化；

2、本发明具有较灵活的操控性能，通过粗调和精调快速构建微电池，操控精度高；

3、本发明降低实验成本，不必用原位芯片就可以实现电化学测试；

4、本发明使用简单，制样方便，对操作人员要求不高。

附图说明

图1为本发明实施例具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆的结构示意图。

图2为图1所示的无电学控制系统的TEM电学样品杆结构示意图。

图3为图2所示的真空内套杆及其配合件和内拨杆及其配合件的结构示意图。

图4是图3所示的内拨杆及其配合件的结构示意图。

图5是图2所示的伸缩旋钮机构及其配合件的结构示意图。

具体实施方式

如图1-图4所示，具备环境隔绝转移功能的TEM电学样品杆，包括外套杆1、置于外套杆1内的内拨杆3和设于内拨杆3一端的粗调机构2；外套杆1与内拨杆3之间设有中空结构的真空内套杆6，真空内套杆6近粗调机构2的一端设有伸缩旋钮机构7，用于驱动真空内套杆6在外套杆1内做直线往复运动；真空内套杆6的另一端设有环境隔绝伸缩盒8，内拨杆3另一端设有置于环境隔绝伸缩盒8内的可移动式探针5，可移动式探针5通过电学控制系统进行微调和电学测量。

如图5所示，伸缩旋钮机构7包括旋钮71和旋转卡座72，旋转卡座72卡接于旋钮71近可移动式探针5端，真空内套杆6的外壁设有与旋钮71配合的螺纹，外套杆1的端面设有与旋转卡座72固定的连接凸台；旋钮71在真空内套杆6的外壁上旋转时，旋转卡座72带动外套杆1相对真空内套杆6做直线往复运动。

旋转卡座72采用轴承结构，减少旋转卡座72与旋钮71之间的磨损。

如图3所示，环境隔绝伸缩盒8包括样品安装座81和套接于样品安装座81外端的密封圈82，样品安装座81设有用于放置样品的样品安装位。当环境隔绝伸缩盒8缩回外套杆1内时，密封圈82将样品完全密封。

密封圈82采用密封O圈，密封O圈可随着压力的增加能自动提高密封性能。

外套杆1上固定有用于与TEM测角台孔相配合的限位销，限位销实现了样品杆的传感定位，外套杆1外还固定有外套杆密封O圈，其隔绝了TEM的内外空间，保持TEM内部的真空环境。

如图2-图4所示，内拨杆3和真空内套杆6均外套接有外接密封圈10，外接密封圈10使得内拨杆3、真空内套杆6和外套杆1依次密封配合。

粗调机构2包括套接于外套杆1一端带有支点的外壳11、X粗调旋钮12、Y粗调旋钮13和Z粗调旋钮14。X粗调旋钮12和Y粗调旋钮13呈90°分布于外壳11的侧壁，Z粗调旋钮14置于外壳11的顶端。X粗调旋钮12和Y粗调旋钮13呈90°分布便于操作人员调节。

粗调机构2采用杠杆原理，围绕支点实现三个自由度内的任意摆动，使可移动式探针在三个方向最大达到3mm的摆幅。

可移动式探针5包括依次固定的压电陶瓷管固定座15、压电陶瓷管4和探针16；内拨杆3与压电陶瓷管固定座15固定，压电陶瓷管固定座15采用绝缘材料，压电陶瓷管4加电压可以弯曲和伸缩，实现样品杆对探针的精调。

电学控制系统包括设有数据连接线17的电学测量仪表和控制电学测量仪表的控制软件，电学测量仪表用于对可移动式探针施加电信号，控制软件用于人机交互操和数据记录及导出。

可移动式探针5上连接有双绞屏蔽铜丝，双绞屏蔽铜丝置于内拨杆3内，穿过外壳11与数据连接线17相连；电学控制系统和可移动式探针5通过双绞屏蔽铜丝与数据连接线17形成测试回路。

外套杆1、真空内套杆6、内拨杆3和样品安装座81均采用铝或铜材质。

探针16采用钨探针。

在手套箱内将纳米线样品用导电胶胶固定于环境隔绝伸缩盒8内的样品安装座81上，分别调节旋钮71和粗调机构2，使可移动式探针5的探针16位于纳米线样品附近，然后旋转旋钮71使环境隔绝伸缩盒8回缩到外套杆1内，密封圈82挤压，外套杆1内形成密闭空间，保护纳米线样品免受氧化。

将TEM电学样品杆插入TEM内，再旋转旋钮71使环境隔绝伸缩盒8伸出外套杆1，通过电学控制系统控制可移动式探针5进行微米或\和纳米尺度移动。在TEM视野内，调节可移动式探针5刚好触碰到微电池负极，通过控制软件控制的电学测量仪表输出电信号，实现微电池的原位电路构建。