一种宏量粒度可控ZrB2粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及粒度可控ZrB

背景技术

二硼化锆是一种极具发展前景的材料，具有较高的熔点（3245 °C）、中等导热系数（60 W•m

但ZrB

ZrB

发明内容

本发明的目的是提供一种宏量粒度可控ZrB

本发明是一种宏量粒度可控ZrB

步骤（1）将反映物料按预设比例称取，加入预设含量的惰性稀释剂配成初始混合物；

步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80mm、高度约20～50 mm饼状坯；

步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到黑色块状初产物；

步骤（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到ZrB

本发明的有益效果是：能耗成本低，反应开始后即不再需要外热源，且只需要加热至280~350℃；工艺流程简单，简化了生产设备，操作简单；产率高，制备周期短，一次可以宏量（公斤级）制备出粒度可控的高纯ZrB

附图说明

图1为本发明所制备ZrB

具体实施方式

本发明是一种宏量粒度可控ZrB

步骤（1）将反映物料按预设比例称取，加入预设含量的惰性稀释剂配成初始混合物；

步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80mm、高度约20～50 mm饼状坯；

步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到黑色块状初产物；

步骤（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到ZrB

以上所述的制备方法，步骤（1）所述的反应物料及其质量比为ZrO

以上所述的制备方法，步骤（2）所述的球磨参数为时间8~15 h、转速150 r/min、球料比为2:1；压力机加压压力为30~50 MPa。

以上所述的制备方法，步骤（3）所述预热温度为280～350 ℃；保护气氛为氩气，洗气压力为0.5 MPa，保压压力为2~4 MPa。

以上所述的制备方法，步骤（4）所述盐酸溶液为3 mol/L的盐酸稀释液，并过量50vol.%；提纯标准为：酸洗过程，对酸洗废液两次测试的PH试纸颜色不再变化；水洗过程，水洗废液用硝酸银溶液滴定不产生白色沉淀；烘干温度和时间为70 ℃下干燥12 h。

以上所述的制备方法，ZrB

以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1：

本例的反应物原料为ZrO

（1）首先将氧化锆、石墨和稀释剂分别放在干燥箱中烘干，调节温度为50℃持续24h，然后将ZrO

（2）初始混合物均用QM-ISP4行星式球磨机混合8 h, 转数为150 r/min，球料比为2:1；

（3）将混合均匀的反应物料在Y32-100t液压机上于30 MPa压力下，在模具中压制成直径为80 mm、高度约20～50 mm饼状坯；

（4）把饼状坯放入燃烧合成反应釜内，充入0.5 MPa氩气，保持10～20 min后排出气体，除去釜内空气；反应釜内温度加热至170℃时放出釜内残余的气体，然后再充入氩气至釜内压力为2 Mpa，当釜内的温度升到310℃时，发生自蔓延反应；等到试样在反应釜中自然冷却后，将黑色块状试样取出粉碎后待后续提纯；

（5）用12 mol/L的标准浓度盐酸，配制过量50 vol.%的浓度为3 mol/L的盐酸稀释液，将产物粉末浸入其中置于磁力搅拌机中持续搅拌。酸洗的过程中每隔4 h左右用PH试纸测试溶液的酸碱度，保证溶液保持酸性，若显示中性或者碱性时需再次加入适量的盐酸稀释液。当两次测试的PH试纸颜色不再变化后即可结束酸洗。之后用蒸馏水反复清洗，去除多余的盐，水洗完成的标准是将最后一次水洗后的溶液滴入硝酸银检测液中不再出现白色沉淀，通过检测水洗液中的Cl

实施例2：

本例选用NaCl-KCl作为稀释剂，加入量为50 wt.%，球磨时间为8 h，加压压力为30MPa，保护气氛压力为2 MPa，具体步骤同例1。

实施例3：

本例选用NaCl-KCl作为稀释剂，加入量为60 wt.%，球磨时间为8 h，加压压力为30MPa，保护气氛压力为2 MPa，具体步骤同例1。

实施例4：

本例选用NaCl作为稀释剂，加入量为60 wt.%，球磨时间为8 h，加压压力为30MPa，保护气氛压力为2 MPa，具体步骤同例1。

如图1所示本发明制备的样品为ZrB

表1 本发明制备样品的元素含量

表2 本发明制备样品的粒度参数