一种采用水热合成SnO/SnO2纳米复合气敏材料的方法

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体为一种采用水热合成法制备具有良好分散性的SnO/SnO

背景技术

工业化和城市人口的快速增长导致了空气污染，主要来自工厂和汽车排放。这种污染威胁着动物和植物的生存；因此，迫切需要改善大气污染水平，以维持生态系统。此外，爆炸性和可燃气体的泄漏对人口构成相当大的风险，因此准确的实时气体检测传感器对于保护人类和居住环境至关重要。

一种低成本、可靠、工作温度低、灵敏度高、体积小的气体传感器是避免有毒、爆炸性气体引起的意外情况的最佳途径。金属氧化物半导体(MOS) 基气体传感器在过去的几十年里得到了广泛的研究，因为它们具有理想气体传感器的许多特性。SnO

通过改变溶剂(使用蒸馏水、乙醇胺或三乙醇胺作为反应介质)，采用简单的水热途径制备了SnO/SnO

发明内容

本发明的目的在于提供一种水热合成法，制备具有良好分散性的SnO/SnO

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采用水热合成法制备 SnO

步骤1：前驱体的制备

将8.0g二水合二氯化锡溶解于60mL去离子水中，在室温下连续剧烈搅拌2h形成一个统一的白色乳状液体，然后转入100毫升聚四氟乙烯材质内衬中，装入到不锈钢材质高压釜内，160℃恒温加热16小时，冷却至室温后，后经离心、洗涤、烘干后，得到前驱体；

步骤2：SnO

将前驱体在80℃下干燥12小时，SnO

SnCl

步骤3：气体传感性能测试

将制备的SnO

进一步，所述步骤3中传感试验温度为160℃。

进一步，所述步骤3中定义气体灵敏度为R＝Ra/Rg，响应时间T1为传感气体进入后，传感材料电阻变化值下降到最大差值的90％所需要的时间，恢复时间T2为传感气体关闭后，传感材料电阻变化值上升到最大差值的90％所需要的时间。

进一步，其中Ra为传感材料在空气条件下的电阻值，Rg为传感材料在空气条件下的电阻值。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用水热合成方法，制备了具有良好分散性的SnO/SnO

附图说明

图1为本发明所用气敏元件的结构示意图，包括陶瓷管、铂线、金电极和镍-铬加热器；

图2为本发明所得样品的粉末X-射线粉末衍射图，通过XRD分析，对不同溶剂生成的一系列SnO

乙醇胺和三乙醇胺制备的SnO

图3为本发明实施例二制备的SnO

图4为气敏器件对工作温度的响应。如图5a所示，表现了SnO

图5显示了基于S3-160的传感器在160℃下对乙醇气体浓度为5、10、 20、30、40、50、100和200ppm的代表性动态响应。随着气体浓度的增加，响应幅值逐渐增大。图5b和5c显示了基于S3-160的传感器在优化温度为160℃，乙醇浓度为5～200ppm时的气体响应。气体响应在100ppm乙醇气体时呈线性增加(图5b)，在200ppm时略有下降(图5c)。在1000ppm乙醇气体下测试S3-160传感器显示出不饱和吸收能力，意味着检测范围很广。拟合了5～ 40ppm的实验数据，如图5c所示。相关系数R

图6展示了响应值保持在39.1左右时对乙醇检测的重现性较好。随后，测试了基于一系列SnO

图7为各传感器对不同气体的响应程度不同，其中对氨气的响应程度最低。S1、S3-100和S3-160传感器对乙醇和正丁醇气体的响应相似，其中S3-160 传感器对乙醇的响应高于正丁醇。相比之下，S3-160传感器对乙醇和正丁醇气体的选择性较差。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

(1)前驱体的制备

将8.0g二水合二氯化锡溶解于60mL去离子水中，在室温下连续剧烈搅拌2h形成一个统一的白色乳状液体，然后转入100毫升聚四氟乙烯材质内衬中，装入到不锈钢材质高压釜内，160℃恒温加热16小时，冷却至室温后，后经离心、洗涤、烘干后，得到前驱体；

(2)SnO

将前驱体在80℃下干燥12小时，SnO

SnCl

实施例二：

(1)前驱体的制备

将8.0g二水合二氯化锡溶解于60mL去离子水中，在室温下连续剧烈搅拌2h形成一个统一的白色乳状液体，然后转入100毫升聚四氟乙烯材质内衬中，装入到不锈钢材质高压釜内，160℃恒温加热16小时，冷却至室温后，后经离心、洗涤、烘干后，得到前驱体；

(2)SnO

将前驱体在80℃下干燥12小时，SnO

SnCl

(3)气体传感性能测试

将制备的SnO

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。