一种PDC钻头胎体材料制备方法

技术领域

本发明涉及一种胎体材料制备方法，特别涉及一种PDC钻头胎体材料制备方法，属于复合材料领域。

背景技术

在石油开采中，PDC（金刚石复合片）钻头的使用越来越普遍。PDC钻头是由PDC切削齿和胎体材料构成的，PDC切削齿包镶于胎体之中，胎体的硬度、耐磨性、强度、韧性等综合性能对于PDC钻头的使用性能非常重要。学术界和工业界对胎体材料及其制备方法的研究非常重视。CN201911079586.4公开了一种钻头胎体材料及其制备方法，其成分包括45.0～65.0％的碳化钨硬质颗粒和35.0～55.0％的含铜多主元高熵合金。该钻头胎体材料的制备方法是通过将碳化钨硬质颗粒经装模、振实后在高温下熔渗含铜多主元高熵合金后得到上述钻头胎体材料，该钻头胎体材料的耐磨性、强度和冲击韧性均可得到大幅度提升，从而可显著提高胎体钻头的使用寿命，使之特别适用于中硬地层的钻进。也有向胎体材料骨架粉末铸造碳化钨中加入粘结金属镍粉，当镍含量在2%时，性能呈最佳状态，抗弯强度达到960MPa，冲击韧性达到3.62J/cm

发明内容

针对目前胎体材料制备方法存在的问题，本发明提出采用将面心立方和体心立方相共晶结构的高熵合金加入到铸造碳化钨、单晶碳化钨粉末中，经过混合后加入琼脂糖溶胶形成料浆，然后注入模具后经过干燥而成型，最后加入铜基浸渍合金在真空炉中进行熔渗而形成含有均匀分布的面心立方和体心立方相共晶结构高熵合金的PDC钻头胎体材料，具有优异的综合力学性能。

本发明的PDC钻头胎体材料制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：

（1）含高熵合金的骨架材料粉末配制：将铸造碳化钨、单晶碳化钨粉末与AlCoCrFeNiCu高熵合金粉末配制成骨架材料粉末，AlCoCrFeNiCu为面心立方和体心立方相共晶结构，其在混合粉末中的占比为2~6wt.%，单晶碳化钨占20~60wt.%,其余为铸造碳化钨；骨架粉末放入行星球磨机中进行2~4h干式混合，制备出含高熵合金的骨架材料粉末；

（2）琼脂糖溶胶制备：将琼脂糖加入到去离子水中，配制成1~5wt.%的溶液，并放入恒温水浴锅中在80~90℃保温2~3h，保温过程中进行搅拌，形成琼脂糖溶胶，保温结束后将琼脂糖溶胶温度保持在50~60℃；

（3）骨架材料料浆制备：将琼脂糖溶胶加入到含高熵合金的骨架材料粉末中，骨架材料粉末占30~40wt.%，在50~60℃保温30~40min，保温过程中进行搅拌，保温结束后形成骨架材料料浆；

（4）骨架材料坯体成型：将骨架材料料浆倒入石墨模具中，并在真空干燥箱中100~110℃干燥1~2h，形成骨架材料坯体，坯体中铸造碳化钨、单晶碳化钨和高熵合金分布均匀；

（5）PDC钻头胎体材料制备：在骨架材料坯体上部放置Cu-Ni-Mn-Sn合金颗粒，Cu-Ni-Mn-Sn合金颗粒与骨架材料坯体的重量比为1:1~1.3:1；然后将放置Cu-Ni-Mn-Sn合金的骨架材料坯体与石墨模具一起放入真空烧结炉中，初始真空度<20Pa，在400℃~600℃保温1~2h使琼脂糖分解脱除，在1150~1200℃保温1~2h使Cu-Ni-Mn-Sn合金熔化并浸入骨架材料坯体中，填充铸造碳化钨、单晶碳化钨、高熵合金之间的孔隙以及琼脂糖去除后留下的孔隙，保温结束后通入流量为5~10L/h的Ar气快速冷却，避免发生高熵合金发生结构弛豫，AlCoCrFeNiCu高熵合金保持面心立方和体心立方相共晶结构，碳化钨在高熵合金中无固溶，从而制备出含有面心立方和体心立方相共晶结构高熵合金相的PDC钻头胎体材料，其硬度≥30HRC，抗弯强度≥600MPa，冲击韧性≥4J。

本发明的PDC钻头胎体材料制备方法，其进一步的特征在于：

（1）骨架粉末在行星球磨机中混合时，球磨机的转速为100~300r/min；

（2）琼脂糖溶胶制备时的搅拌速度为60~100r/min；

（3）骨架材料料浆制备时的搅拌速度为60~100r/min；

（4）骨架材料坯体成型时，干燥真空度<20Pa；

（5）胎体材料制备时的升温速度为10℃/min，Cu-Ni-Mn-Sn合金的成分为镍含量9.5~11.5wt.%，Sn含量5.5~6.5wt.%，Mn含量5~6.5wt.%,Cu为余量。

本发明的优点在于：（1）目前的胎体制备方法将高熵合金作为浸渍料，熔化后低熔点合金容易流失且难以保持高熵合金相结构；而本发明中高熵合金加入到骨架材料中并均匀分散，熔渗后保持面心立方结构与体心立方共晶相结构，可提高胎体材料的强度和韧性；（2）传统的方法中采用振实方法，球形铸造碳化钨粉末与添加的其他等金属或合金粉末的粒度、形貌、比重等差异较大，振实过程中金属粉末难以与碳化钨粉末均匀分散；而本发明中采用干式球磨及溶胶料浆成型的方式制备出骨架材料坯体，可以使高熵合金粉末与碳化钨粉末均匀混合，颗粒之间的间隙均匀度更高，熔渗后的合金也更均匀。（3）本发明中采用的高熵合金具有迟滞扩散作用，不会出现加入镍等金属时出现的碳化钨金属相中的溶解，从而保持碳化钨颗粒的含量、体积分数和形貌。

附图说明

图1 本发明的PDC钻头胎体材料制备方法示意图。

具体实施方式

实例1：按以下步骤制备PDC钻头胎体材料

（1）含高熵合金的骨架材料粉末配制：将铸造碳化钨、单晶碳化钨粉末与AlCoCrFeNiCu高熵合金粉末配制成骨架材料粉末，AlCoCrFeNiCu为面心立方和体心立方相共晶结构，其在混合粉末中的占比为3wt.%，单晶碳化钨占32wt.%,其余为铸造碳化钨；骨架粉末放入行星球磨机中进行4h干式混合，球磨机的转速为150r/min，从而制备出含高熵合金的骨架材料粉末；

（2）琼脂糖溶胶制备：将琼脂糖加入到去离子水中，配制成2wt.%的溶液，并放入恒温水浴锅中在85℃保温2h，保温过程中进行搅拌，搅拌速度为80r/min，形成琼脂糖溶胶，保温结束后将琼脂糖溶胶温度保持在52℃；

（3）骨架材料料浆制备：将琼脂糖溶胶加入到含高熵合金的骨架材料粉末中，骨架材料粉末占30wt.%，在55℃保温30min，保温过程中进行搅拌，搅拌速度为70r/min，保温结束后形成骨架材料料浆；

（4）骨架材料坯体成型：将骨架材料料浆倒入石墨模具中，并在真空干燥箱中100℃干燥1h，干燥真空度19Pa，形成骨架材料坯体，坯体中铸造碳化钨、单晶碳化钨和高熵合金分布均匀；

（5）PDC钻头胎体材料制备：在骨架材料坯体上部放置Cu-Ni-Mn-Sn合金颗粒，Cu-Ni-Mn-Sn合金的成分为镍含量10wt.%，Sn含量5.5wt.%，Mn含量5.5wt.%,Cu为余量；Cu-Ni-Mn-Sn合金颗粒与骨架材料坯体的重量比为1:1；然后将放置Cu-Ni-Mn-Sn合金的骨架材料坯体与石墨模具一起放入真空烧结炉中，初始真空度18Pa，升温速度为10℃/min，在450℃保温1h使琼脂糖分解脱除；按10℃/min升温到1150℃并保温1h使Cu-Ni-Mn-Sn合金熔化并浸入骨架材料坯体中，填充铸造碳化钨、单晶碳化钨、高熵合金之间的孔隙以及琼脂糖去除后留下的孔隙，保温结束后通入流量为6L/h的Ar气快速冷却，避免发生高熵合金发生结构弛豫，AlCoCrFeNiCu高熵合金保持面心立方和体心立方相共晶结构，碳化钨在高熵合金中无固溶，从而制备出含有面心立方和体心立方相共晶结构高熵合金相的PDC钻头胎体材料，其硬度31HRC，抗弯强度650MPa，冲击韧性4J。

实例2：按以下步骤制备PDC钻头胎体材料

（1）含高熵合金的骨架材料粉末配制：将铸造碳化钨、单晶碳化钨粉末与AlCoCrFeNiCu高熵合金粉末配制成骨架材料粉末，AlCoCrFeNiCu为面心立方和体心立方相共晶结构，其在混合粉末中的占比为4wt.%，单晶碳化钨占45wt.%,其余为铸造碳化钨；骨架粉末放入行星球磨机中进行3h干式混合，球磨机的转速为250r/min，从而制备出含高熵合金的骨架材料粉末；

（2）琼脂糖溶胶制备：将琼脂糖加入到去离子水中，配制成4wt.%的溶液，并放入恒温水浴锅中在90℃保温3h，保温过程中进行搅拌，搅拌速度为90r/min，形成琼脂糖溶胶，保温结束后将琼脂糖溶胶温度保持在60℃；

（3）骨架材料料浆制备：将琼脂糖溶胶加入到含高熵合金的骨架材料粉末中，骨架材料粉末占40wt.%，在58℃保温40min，保温过程中进行搅拌，搅拌速度为80r/min，保温结束后形成骨架材料料浆；

（4）骨架材料坯体成型：将骨架材料料浆倒入石墨模具中，并在真空干燥箱中110℃干燥2h，干燥真空度15Pa，形成骨架材料坯体，坯体中铸造碳化钨、单晶碳化钨和高熵合金分布均匀；

（5）PDC钻头胎体材料制备：在骨架材料坯体上部放置Cu-Ni-Mn-Sn合金颗粒，Cu-Ni-Mn-Sn合金的成分为镍含量11.5wt.%，Sn含量6.5wt.%，Mn含量6wt.%,Cu为余量；Cu-Ni-Mn-Sn合金颗粒与骨架材料坯体的重量比为1.2:1；然后将放置Cu-Ni-Mn-Sn合金的骨架材料坯体与石墨模具一起放入真空烧结炉中，初始真空度16Pa，升温速度为10℃/min，在500℃保温2h使琼脂糖分解脱除；按10℃/min升温到1180℃并保温2h使Cu-Ni-Mn-Sn合金熔化并浸入骨架材料坯体中，填充铸造碳化钨、单晶碳化钨、高熵合金之间的孔隙以及琼脂糖去除后留下的孔隙，保温结束后通入流量为8L/h的Ar气快速冷却，避免发生高熵合金发生结构弛豫，AlCoCrFeNiCu高熵合金保持面心立方和体心立方相共晶结构，碳化钨在高熵合金中无固溶，从而制备出含有面心立方和体心立方相共晶结构高熵合金相的PDC钻头胎体材料，其硬度33HRC，抗弯强度≥760MPa，冲击韧性5J。