一种从油橄榄果中提取羟基酪醇的方法

技术领域

本发明属于羟基酪醇提取技术领域，尤其涉及一种从油橄榄果中提取羟基酪醇的方法。

背景技术

羟基酪醇(Hydroxytyrosol，HT)，化学名：3,4-二羟基苯乙醇，具有很强的抗氧化活性，主要以酯类的形式存在于橄榄的果实和枝叶中。HT结构简单，分子量较小，主要药理作用有抗氧化、抑菌、降血糖、保护心血管、抗癌、抗炎、抗病毒等作用，因此，在全民倡导大健康的新时代，含有羟基酪醇的提取物有望成为保健品和药品等领域的新原料。

目前，油橄榄叶提取物的制备工艺研究是植提行业的热点，然而，由于从橄榄叶中粗提只能得到橄榄苦苷，需要进一步酶解等工艺才能获得羟基酪醇，工艺繁琐且酶解条件控制相对困难，因此，亟需寻找一种可替代性强且提取工艺简洁的材料进行羟基酪醇的有效提取。天然羟基酪醇在油橄榄叶中的含量甚微，约0.2％～0.7％，在油橄榄果实中的含量相对较高，除了以游离的形式存在外，多数以结合态生物形式存在。

发明内容

本发明的目的是提供一种从油橄榄果实中高效提取、制备羟基酪醇的工艺方法，以解决现存羟基酪醇提取工艺繁琐且提取效率低下的问题。

本发明具体是通过以下技术方案来实现的：

提供一种从油橄榄果中提取羟基酪醇的方法，包括如下步骤：

步骤1：称取适量橄榄果粉，加入硫酸水溶液进行酸水解浸提，保持温度在80～90℃；

步骤2：浸提后的提取液用NaOH溶液调节pH至5～7，得到偏中性提取液；

步骤3：将所述偏中性提取液用乙酸乙酯进行萃取，其中所述偏中性提取液和所述乙酸乙酯的体积比为1:3～5，获得羟基酪醇萃取液；

步骤4：将所述羟基酪醇萃取液进行浓缩结晶，然后真空冷冻干燥，获得含量45～50％的羟基酪醇成品，且所得羟基酪醇成品质量为所述橄榄果粉质量的0.3％～0.8％。

作为本发明的进一步说明，所述橄榄果粉的制备过程如下：

挑选洁净、无损伤的橄榄果原料进行除核、破碎、干燥得到所述橄榄果粉。

作为本发明的进一步说明，所述橄榄果粉与所述硫酸水溶液的配比为1kg:3～4L。

作为本发明的进一步说明，所述硫酸水溶液的浓度为0.2～0.6mol/L。

作为本发明的进一步说明，所述浸提过程中采用搅拌机不断搅拌。

作为本发明的进一步说明，所述NaOH溶液的浓度为1mol/L。

作为本发明的进一步说明，所述萃取次数为3～4次。

作为本发明的进一步说明，所述真空冷冻干燥工艺参数具体为：-25℃真空冷冻干燥24～48h。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

(1)本发明对羟基酪醇提取工艺进行优化，采用酸水解法提取，相较于酶法生产成本低，方法简便易操作。

(2)本发明提供的提取工艺使用硫酸溶液进行水解，具备以下优势：

①保持植提液性质的稳定，防止羟基酪醇的氧化变性；

②防止提取过程中细菌等的污染；

③可有效提高果实中的橄榄苦苷水解成羟基酪醇的产率；

④使用硫酸水溶液相较于盐酸水溶液，具有实际生产应用价值，可用于工业化生产。

附图说明

图1为本发明提供的从油橄榄果中提取羟基酪醇的方法流程图。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

实施例1：

步骤1：挑选洁净、无损伤的橄榄果原料进行除核、破碎、干燥得到橄榄果粉，称取橄榄果粉10kg，加入30L浓度为0.6mol/L的硫酸水溶液进行酸水解浸提，保持温度在80℃，浸提同时采用搅拌机不断搅拌提高浸提效率。

步骤2：浸提后的提取液用1mol/L的NaOH溶液调节pH至5，得到偏中性提取液。

步骤3：将所述偏中性提取液用乙酸乙酯萃取3次，其中所述偏中性提取液和所述乙酸乙酯的体积比为1:3，获得羟基酪醇萃取液。

步骤4：将所述羟基酪醇萃取液进行浓缩结晶，然后于-25℃真空冷冻干燥24h，获得含量45％羟基酪醇成品，且所得羟基酪醇成品质量为所用橄榄果粉质量的0.3％。

实施例2：

步骤1：挑选洁净、无损伤的橄榄果原料进行除核、破碎、干燥得到橄榄果粉，称取橄榄果粉10kg，加入33L浓度为0.5mol/L的硫酸水溶液进行酸水解浸提，保持温度在83℃，浸提同时采用搅拌机不断搅拌提高浸提效率。

步骤2：浸提后的提取液用1mol/L的NaOH溶液调节pH至6，得到偏中性提取液。

步骤3：将所述偏中性提取液用乙酸乙酯萃取3次，其中所述偏中性提取液和所述乙酸乙酯的体积比为1:4，获得羟基酪醇萃取液。

步骤4：将所述羟基酪醇萃取液进行浓缩结晶，然后于-25℃真空冷冻干燥30h，获得含量47％羟基酪醇成品，且所得羟基酪醇成品质量为所用橄榄果粉质量的0.5％。

实施例3：

步骤1：挑选洁净、无损伤的橄榄果原料进行除核、破碎、干燥得到橄榄果粉，称取橄榄果粉10kg，加入37L浓度为0.4mol/L的硫酸水溶液进行酸水解浸提，保持温度在87℃，浸提同时采用搅拌机不断搅拌提高浸提效率。

步骤2：浸提后的提取液用1mol/L的NaOH溶液调节pH至7，得到中性提取液。

步骤3：将所述中性提取液用乙酸乙酯萃取4次，其中所述偏中性提取液和所述乙酸乙酯的体积比为1:4，获得羟基酪醇萃取液。

步骤4：将所述羟基酪醇萃取液进行浓缩结晶，然后于-25℃真空冷冻干燥36h，获得含量48％羟基酪醇成品，且所得羟基酪醇成品质量为所用橄榄果粉质量的0.7％。

实施例4：

步骤1：挑选洁净、无损伤的橄榄果原料进行除核、破碎、干燥得到橄榄果粉，称取橄榄果粉10kg，加入40L浓度为0.2mol/L的硫酸水溶液进行酸水解浸提，保持温度在90℃，浸提同时采用搅拌机不断搅拌提高浸提效率。

步骤2：浸提后的提取液用1mol/L的NaOH溶液调节pH至7，得到中性提取液。

步骤3：将所述中性提取液用乙酸乙酯萃取4次，其中所述偏中性提取液和所述乙酸乙酯的体积比为1:5，获得羟基酪醇萃取液。

步骤4：将所述羟基酪醇萃取液进行浓缩结晶，然后于-25℃真空冷冻干燥48h，获得含量50％羟基酪醇成品，且所得羟基酪醇成品质量为所用橄榄果粉质量的0.8％。

本发明提供的提取工艺对羟基酪醇提取工艺进行优化，采用酸水解法提取，相较于酶法生产成本低，方法简便易操作。

本发明中使用硫酸溶液水解具有如下优势：

(1)保持植提液性质的稳定，防止羟基酪醇的氧化变性；

(2)防止提取过程中细菌等的污染；

(3)可有效提高果实中的橄榄苦苷水解成羟基酪醇的产率；

(4)使用硫酸水溶液相较于盐酸水溶液，具有实际生产应用价值，可用于工业化生产。

最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。