一种苄基胂酸的合成工艺

技术领域

本发明涉及有机砷合成领域，具体涉及一种苄基胂酸的合成工艺。

背景技术

苄基胂酸Benzylarsonicacid(分子式：C

目前苄基胂酸的合成路线大致为采用三氧化二砷、氢氧化钠或碳酸氢铵与卤化苄反应，再经酸化重结晶得到苄基胂酸。但仍存在产率低、产品纯度低的缺陷，并且合成过程中产生的废水需要处理。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种苄基胂酸的合成工艺，将酸化过程产生的废水进行循环利用，提高产品的产率和纯度。

本发明提供的一种苄基胂酸的合成工艺，包括以下步骤：

(1)取三氧化二砷于反应釜中，加入适量水和母液调浆，按照碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为3-6:1取碳酸氢铵加入反应釜中，控制反应温度为50-60℃，反应30-60min；

(2)向反应釜中缓慢加入氯化苄，氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.2-1.3:1，控制反应温度为60-80℃，反应4-6h，静置分层；

(3)抽取上层副产物，放出下层残留，保留中间层，向中间层加入质量分数为30％的稀硫酸溶液进行酸化至pH＝2-3；

(4)酸化后过滤，固体经洗涤、离心得到苄基胂酸；液体经浓缩、冷却后析出，过滤后得到母液，母液循环用于步骤(1)中。

优选地，所述碳酸氢铵的质量分数为20-30％。

优选地，步骤(1)中所述水与母液的体积比为1:5-8。

优选地，步骤(1)中所述碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为4-5。

优选地，步骤(2)中所述氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.25:1。

本发明技术方案，具有如下优点：

本发明对苄基胂酸合成过程中的酸化母液进行回收利用，提高了苄基胂酸的产率和纯度，绿色环保。

具体实施方式

实施例1

一种苄基胂酸的合成工艺，包括以下步骤：

(1)取三氧化二砷于反应釜中，加入适量水和母液调浆，按照碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为3:1取碳酸氢铵加入反应釜中，控制反应温度为50-60℃，反应30-60min；

(2)向反应釜中缓慢加入氯化苄，氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.2:1，控制反应温度为60-80℃，反应4-6h，静置分层；

(3)抽取上层副产物，放出下层残留，保留中间层，向中间层加入质量分数为30％的稀硫酸溶液进行酸化至pH＝2-3；

(4)酸化后过滤，固体经洗涤、离心得到苄基胂酸；液体经浓缩、冷却后析出，过滤后得到母液，母液循环用于步骤(1)中。

其中，所述碳酸氢铵的质量分数为20-30％。

其中，步骤(1)中所述水与母液的体积比为1:5。

实施例2

一种苄基胂酸的合成工艺，包括以下步骤：

(1)取三氧化二砷于反应釜中，加入适量水和母液调浆，按照碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为6:1取碳酸氢铵加入反应釜中，控制反应温度为50-60℃，反应30-60min；

(2)向反应釜中缓慢加入氯化苄，氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.3:1，控制反应温度为60-80℃，反应4-6h，静置分层；

(3)抽取上层副产物，放出下层残留，保留中间层，向中间层加入质量分数为30％的稀硫酸溶液进行酸化至pH＝2-3；

(4)酸化后过滤，固体经洗涤、离心得到苄基胂酸；液体经浓缩、冷却后析出，过滤后得到母液，母液循环用于步骤(1)中。

其中，所述碳酸氢铵的质量分数为20-30％。

其中，步骤(1)中所述水与母液的体积比为1:8。

实施例3

一种苄基胂酸的合成工艺，包括以下步骤：

(1)取三氧化二砷于反应釜中，加入适量水和母液调浆，按照碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为4.5:1取碳酸氢铵加入反应釜中，控制反应温度为50-60℃，反应30-60min；

(2)向反应釜中缓慢加入氯化苄，氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.25:1，控制反应温度为60-80℃，反应4-6h，静置分层；

(3)抽取上层副产物，放出下层残留，保留中间层，向中间层加入质量分数为30％的稀硫酸溶液进行酸化至pH＝2-3；

(4)酸化后过滤，固体经洗涤、离心得到苄基胂酸；液体经浓缩、冷却后析出，过滤后得到母液，母液循环用于步骤(1)中。

其中，所述碳酸氢铵的质量分数为20-30％。

其中，步骤(1)中所述水与母液的体积比为1:6。

对比例1

其中，步骤(1)中调浆仅采用水，其余步骤同实施例1。

对比例2

其中，步骤(1)中调浆仅使用母液，其余同实施例1。

对比例3

其中，步骤(1)中所述水与母液的体积比为1:10，其余同实施例1。

实施例和对比例所制得的苄基胂酸的产率和纯度如表1所示。

表1

由表1可知，酸化过程母液循环利用后，可提升苄基胂酸的产率和纯度。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。