一种高红外发射率的石墨烯散热材料的制备方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种高红外发射率的石墨烯散热材料的制备方法。

背景技术

石墨烯作为一种碳材料，具有一系列独特的性能：超高的电导率、超大的热导率、极大的比表面积和强的吸波能力等。石墨烯板是由层层的石墨烯叠加而成，石墨烯板的出现解决了宏观材料高导热的难题，这对于电子器件的散热发展意义重大，从航空航天到智能手机，都具有非常深远的应用前景。然而，将石墨烯板应用在电子器件领域，面临的一个最大问题是由于石墨烯板的特性，使得其材料表面热辐射系数极低，因此无法更好的使热量传播出去。所以，找到一种有效的方法来提高石墨烯板的热辐射系数将对石墨烯板在电子器件等领域的应用具有重大意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决石墨烯板热辐射系数低的问题，提供一种高红外发射率的石墨烯散热材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种高红外发射率的石墨烯散热材料的制备方法，所述方法具体为：

步骤一：使用石墨烯浆料进行真空冷冻处理；

步骤二：将冷冻干燥处理后的石墨烯块体进行预压处理；

步骤三：将石墨烯预压块进行真空脱脂处理；

步骤四：将脱脂后的石墨烯预压块进行真空热压烧结处理；

步骤五：将真空热压烧结后的石墨烯板进行高温石墨化处理；

步骤六：将石墨烯板在加工中心进行机加；

步骤七：将石墨烯板表面使用机械平磨进行打磨；

步骤八：将石墨烯板使用加热台预热；

步骤九：将热辐射涂层使用喷枪均匀喷涂至石墨烯板表面；所述热辐射涂层包括：二氧化锆、三氧化二铁、三氧化二铬、二氧化硅和石墨烯粉末，按照2～3：1：1～2：1：1～2进行配比。

步骤十：喷涂后的石墨烯板进行固化。

进一步地，步骤一中，所述真空冷冻处理为自-45℃逐渐升温至45℃，升温速率为1℃～2℃/h。

进一步地，步骤二中，所述预压处理为自0t逐渐升压至10t，升压速率1t-1.5t/h(升压速率在范围内可随意调节)。

进一步地，步骤三中，所述真空脱脂的温度为自600℃逐渐升温至1100℃，升温速率为10℃-15℃/min(升温速率在范围内随意调节)。

进一步地，步骤四中，所述烧结的温度为自2000℃逐渐升温至2600℃，升温速率为7℃-10℃/min(升温速率在范围内随意调节)。

进一步地，步骤五中，所述高温为自2500℃逐渐升温至2900℃，升温速率为5℃-10℃/min(升温速率在范围内随意调节)。

进一步地，步骤六中，加工后的石墨烯板厚度控制在2-3mm，长度控制在75mm±0.2mm，宽度控制在25±0.25mm，表面粗超度控制在Ra1.6。

进一步地，步骤七中，打磨后的粗超度Ra 12.5；步骤八中，所述预热温度为60℃-70℃(在温度范围内均可使用)。

进一步地，步骤九中，所述涂层的厚度为3μm-5μm。

进一步地，步骤十中，所述固化具体为室温固化30min，然后250℃固化30min。

本发明相对于现有技术的有益效果在于：提高热导率以及提高表面的散热效率；本发明高红外发射率的石墨烯散热材料的制备方法涂覆结合牢固、热辐射系数高、过程简单、易于实现。按照实际应用，可以准确控制不同面积的热辐射系数，简单方便，且涂覆结合牢固、热辐射系数高。

附图说明

图1为无喷涂热辐射涂层红外热像图谱；

图2为实施例1的喷涂热辐射涂层红外热像图谱；

图3为实施例2的喷涂热辐射涂层红外热像图谱；

图4为实施例3的喷涂热辐射涂层红外热像图谱。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

实施例1：

1)使用石墨烯浆料进行真空冷冻处理，-45℃至45℃，逐渐升温，升温速率是1.5℃/h；

2)将冷冻干燥处理后的石墨烯块体进行预压处理0t升压至10t，逐渐升压，升压速率1.5t/h；

3)将石墨烯预压块进行真空脱脂处理600℃升温至1100℃，升温速率13℃/min；

4)将脱脂后的石墨烯预压块进行真空热压烧结处理2000℃升温至2600℃，升温速率8℃/min；

5)将真空热压烧结后的石墨烯板进行高温石墨化处理2500℃升温至2900℃，升温速率7℃/min；

6)将石墨烯板进行加工中心进行机加，厚度控制在2-3mm，长控制在75mm±0.2mm，宽控制在25±0.25mm，表面粗超度控制在Ra1.6；

7)将石墨烯板表面使用机械平磨进行打磨，粗超度Ra 12.5；

8)将石墨烯板使用加热台预热至70℃；

9)将热辐射涂层使用喷枪均匀喷涂至石墨烯板表面，厚度控制在3μm-5μm；所述的辐射涂层包括：二氧化锆、三氧化二铁、三氧化二铬、二氧化硅和石墨烯粉末，按照3:1:1:1:1进行配比。

10)喷涂后的石墨烯板进行30min室温固化，然后进行30min、250℃固化。

11)测试热辐射系数：使用红外热像仪测量样品在400℃情况下，测量喷涂热辐射涂层的石墨烯板热辐射系数。经测量，喷涂热辐射涂层的石墨烯板比未喷涂的石墨烯板热辐射系数高0.37，如图2所示。

实施例2：

(1)使用石墨烯浆料进行真空冷冻处理，-45℃至45℃，逐渐升温，升温速率是1℃～2℃/h；

(2)将冷冻干燥处理后的石墨烯块体进行预压处理0t升压至10t，逐渐升压，升压速率1.5t/h；

(3)将石墨烯预压块进行真空脱脂处理600℃升温至1100℃，升温速率10℃/min；

(4)将脱脂后的石墨烯预压块进行真空热压烧结处理2000℃升温至2600℃，升温速率7℃/min；

(5)将真空热压烧结后的石墨烯板进行高温石墨化处理2500℃升温至2900℃，升温速率5℃/min；

(6)将石墨烯板进行加工中心进行机加，厚度控制在2-3mm，长控制在75mm±0.2mm，宽控制在25±0.25mm，表面粗超度控制在Ra1.6；

(7)将石墨烯板表面使用机械平磨进行打磨，粗超度Ra 12.5；

(8)将石墨烯板使用加热台预热至70℃；

(9)将热辐射涂层使用喷枪均匀喷涂至石墨烯板表面，厚度控制在3μm-5μm；所述的辐射涂层包括：二氧化锆、三氧化二铁、三氧化二铬、二氧化硅和石墨烯粉末，按照2:1:1.5:1:1.5进行配比。

(10)喷涂后的石墨烯板进行30min室温固化，然后进行30min、250℃固化。

(11)测试热辐射系数：使用红外热像仪测量样品在400℃情况下，测量喷涂热辐射涂层的石墨烯板热辐射系数。经测量，喷涂热辐射涂层的石墨烯板比未喷涂的石墨烯板热辐射系数高0.40，如图3所示。

实施例3：

(1)使用石墨烯浆料进行真空冷冻处理，-45℃至45℃，逐渐升温，升温速率是1℃～2℃/h；

(2)将冷冻干燥处理后的石墨烯块体进行预压处理0t升压至10t，逐渐升压，升压速率1t/h；

(3)将石墨烯预压块进行真空脱脂处理600℃升温至1100℃，升温速率15℃/min；

(4)将脱脂后的石墨烯预压块进行真空热压烧结处理2000℃升温至2600℃，升温速率10℃/min；

(5)将真空热压烧结后的石墨烯板进行高温石墨化处理2500℃升温至2900℃，升温速率10℃/min；

(6)将石墨烯板进行加工中心进行机加，厚度控制在2-3mm，长控制在75mm±0.2mm，宽控制在25±0.25mm，表面粗超度控制在Ra1.6；

(7)将石墨烯板表面使用机械平磨进行打磨，粗超度Ra 12.5；

(8)将石墨烯板使用加热台预热至65℃；

(9)将热辐射涂层使用喷枪均匀喷涂至石墨烯板表面，厚度控制在3μm-5μm；所述的辐射涂层包括：二氧化锆、三氧化二铁、三氧化二铬、二氧化硅和石墨烯粉末，按照2:1:2:1:2进行配比。

(10)喷涂后的石墨烯板进行30min室温固化，然后进行30min、250℃固化。

(11)测试热辐射系数：使用红外热像仪测量样品在400℃情况下，测量喷涂热辐射涂层的石墨烯板热辐射系数。经测量，喷涂热辐射涂层的石墨烯板比未喷涂的石墨烯板热辐射系数高0.43，如图4所示。