一种二维层状MXene复合TiN电极材料的制备方法

技术领域

本发明专利属于电池材料技术领域，具体涉及一种二维层状MXene复合TiN电极材料的制备方法。

背景技术

在诸多电化学储能技术中，锂离子电容器作为一种新型电化学电容器，内部结构、材料和电化学机理综合了能量型储能技术典型代表锂离子电池和功率型储能技术典型代表双电层电容器，继承了双电层电容器高功率密度、长寿命高安全和宽温度范围的特点，并兼具锂离子电池较高能量密度的特点，成本介于锂离子电池和双电层电容器之间，具有巨大的市场应用价值和竞争优势，有望在新能源汽车、太阳能、风能等领域得到广泛的应用。

但随着电动汽车等领域的发展人们对锂离子电容器的要求越来越高，目前商业化锂离子电容器所采用的碳负极已经难以满足要求，尽管人们在碳基电极的制备上付出了巨大的努力，但仍有许多工作要做。在大多数情况下，碳材料的微观结构是无序和随机的，其表面性质没有得到很好的控制。此外，在与电解液接触的过程中，它们的一些孔不能完全被利用，限制了碳基电极的电化学性能。因此开发出新的比容量高、倍率性能循环性能优异的负极材料对锂离子电容器性能的提升有重要意义。

Ti

目前常见的TiN的制备方法有等离子体气相沉积法、高能球磨法、氨气热处理等方法。离子体气相沉积法存在生产设备昂贵，不适合工业化生产的缺点；高能球磨法的生产效率低，产品中杂质难以处理，粒径分布不均匀的缺点；氨气热处理的方法一般需要用到纯氨气在1000℃下进行反应，能耗高，危险性高。

因此现有技术，有待进一步研究。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种二维层状MXene复合TiN电极材料的制备方法，该制备方法充分发挥了Ti

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种二维层状MXene复合TiN电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：

S1：Ti

将MAX相Ti

S2:TiN/Ti

将步骤S1中的Ti

优选的，步骤S1中LiF的浓HCl溶液的制备方法为：在聚四氟乙烯瓶中加入浓HCl，将LiF溶解在上述浓HCl中，磁力搅拌3-10分钟。

优选的，步骤S1的水浴条件为40℃-50℃水浴搅拌20-28小时。

优选的，步骤S2为：将Ti

优选的，将步骤S1中的Ti

本发明的有益效果为：

(1)本合成方法利用Ti

(2)二维层状MXene复合TiN电极材料采用了氨气10％/氩气90％气氛下将Ti

(3)氮源采用惰性气体中的10％氨气，避免了使用纯氨气进行高温氮化，提高了实验的安全性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是实施例1制备Ti

图2-图4是实施例1制备的二维层状MXene复合TiN电极材料的不同倍率的SEM图；

图5是实施例1制备的二维层状MXene复合TiN电极材料的XRD图；

图6是实施例1制备的Ti

图7是600℃条件下氮化产物TiN电极材料的XRD图。

具体实施方式

下面通过具体实例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。

本发明实施例中所用到的原料、试剂均为常规的化学产品，均能通过商业渠道购买得到。

实施例1

一种二维层状MXene复合TiN电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：

S1：Ti

在50ml的聚四氟乙烯瓶中加入20ml浓盐酸，将1g LiF溶解在上述浓盐酸中，磁力搅拌5分钟；将搅拌好的溶液转移到水浴搅拌设备中进行搅拌，将1gTi

S2:TiN/Ti

将步骤S1中的Ti

对比例1

一种二维层状MXene复合TiN电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：

S1：Ti

在50ml的聚四氟乙烯瓶中加入20ml浓盐酸，将1g LiF溶解在上述浓盐酸中，磁力搅拌5分钟；将搅拌好的溶液转移到水浴搅拌设备中进行搅拌，将1gTi

S2:TiN/Ti

将步骤S1中的Ti

图1为刻蚀得到的Ti

图2-图4为二维层状MXene复合TiN电极材料，即TiN/Ti

图5和图7分别是在不同温度下进行氮化的产物XRD，在不同的温度下均可以形成TiN，且随着温度的升高TiN的特征峰更加明显，说明较高的温度有利于氮化的进行。如图6所示的XRD，600℃下的氮化产物XRD表征能明显的观察到Ti

高能球磨法产效率低，产品中含有杂质难以处理，粒径分布不均匀的缺点；此外Ti

综上，本申请创造性地将Ti

TiN层在Ti

本方法可以避免使用纯氨气在高温下热处理，高温下用纯氨气，容易发生爆炸，危险性高，本发明只需使用10％浓度的氨气即可进行氮化，加热温度在600-900℃均可以成功氮化，加热时间可以缩短到2小时。本方法提高了钛的化合物氮化形成TiN过程中的安全性并降低了氮化所需的能量。

本方法适用于其他MXene原位热处理氮化过程，并不局限于Ti

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。