一种六面顶压机合成用传压密封介质原料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种六面顶压机合成用传压密封介质技术领域，特别涉及一种六面顶压机合成用传压密封介质原料的配方及调配制备方法和应用。

背景技术

人工合成金刚石需要在特定的高温高压腔体中，压力和温度都来自于六面顶压机的顶锤，这就需要一种专用的传压与密封介质，放置在六面顶压机中施加压力以达到高温高压的内部环境。密封介质的功能包括：密封、保温、绝缘、传压、支撑。

金刚石合成用传压密封介质一般采用叶腊石作为原料，叶蜡石是一种层状结构的粘土矿物，具有内摩擦系数小，耐火度高，导热系数小，在加热过程中脱水温度范围宽、体积稳定，内摩擦系数随承受压力增大而增大等特点，符合六面顶压机密封介质的所有要求，是理想的密封材料。

一方面叶腊石具有有限性和品质差异，通常含有一定量的杂质，根据产地不同，矿石组分有一定的变化，有着不同的伴生矿及杂质，叶腊石传压密封材料的性能主要取决于叶腊石矿石的矿物组成，以北京门头沟产地的叶腊石原石最为优质，经过简单的处理之后只需添加少量的矿物即可用于生产，也是目前行业采用的唯一品种，但是由于每批次的矿源品质的差异性，造成其传压、密封、保温性能均存在一定的差异，体现到具体超硬材料的合成上，即叶腊石批次不同，造成合成所用压力、功率均存在着较为明显的波动，对产品质量有着较大的影响，且出现“放炮”事故频次也不同，锤耗也在较大范围波动，生产成本无法得到精准的控制。

另一方面作为主要原材料之一，矿产资源本身具有有限性，北京叶蜡石矿已开采多年，优质矿产逐渐减少，且叶腊石具有良好的物理及化学性能，也常被用于耐火材料、陶瓷原料等领域，而金刚石行业规模扩大，需求日益增大，叶腊石的价格也持续增长，但目前国内可直接用于超硬材料高温高压使用的叶腊石矿源严重不足，合成金刚石企业面临着资源危机和生产成本上升的双重压力，承受较大的风险，北京的叶腊石发生一个小的感冒，国内超硬材料行业可能就得重症甚至是不治之症。因此研究出一种相对于稳定的六面顶压机专用传压密封介质新原料以及制备方法和应用，缓解对北京叶腊石矿源的需求，降低资源不可替代的风险，同时降低生产成本，提高产品稳定性，是合成金刚石企业的当务之急。

在实际生产中，由于每批次的叶腊石矿各成分及含量有所差异，SiO

发明内容

本发明目的是为解决上述技术问题，提供一种六面顶压机专用的传压密封介质原料及其制备方法和应用。

本发明的技术方案是：

一种六面顶压机合成用传压密封介质原料，包括如下组成的成分：SiO

优选的，包括如下组成的成分：SiO

优选的，包括如下组成的成分：SiO

一种六面顶压机合成用传压密封介质原料选用的叶腊石矿源，包括如下组成的成分：SiO

一种六面顶压机合成用传压密封介质原料的制备方法，包括如下步骤：

a.将叶腊石矿源进行物理除杂、粉碎、成分检测；

b.根据步骤a的成分含量添加SiO

或c.将两种以上的叶腊石矿源配比。

优选的，包括如下步骤：

a.将叶腊石矿源进行物理除杂，切割掉目测可见的杂质部分，再破碎至5~100目，磁选出5000GS以内的原料，将除杂后的原料进行化学成分分析和X光射线衍射检测；

b.根据步骤a的成分含量和所述原料组成进行计算，按照加入量最小的原则，添加SiO

优选的，包括如下步骤：

a.将两种以上叶腊石矿源分别物理除杂，切割掉目测可见的杂质部分，再破碎至5~100目，磁选出5000GS以内的原料，将除杂后的原料进行化学成分分析和X光射线衍射检测；

b.根据步骤a的成分含量和所述原料组成进行计算，按照加入量最小的原则，将所述叶腊石矿源进行配比。

一种六面顶压机合成用传压密封介质原料的应用，包括如下步骤：

a.将所述传压密封介质原料进行筛分；

b.将步骤a筛分好的原料按不同粒度配比；

c.加入水玻璃充分搅拌混匀；

d.将步骤c混合好的原料放置在密封环境下发酵；

e.将步骤d发酵好的原料一次压制成型；

f.将步骤e压制好的传压密封介质块烘干。

优选的，包括如下步骤：

a.将所述传压密封介质原料进行筛分，；

b.将步骤a筛分好的原料按不同粒度配比；

c.加入总重量7~9%的水玻璃充分搅拌混匀；

d.将步骤c混合好的原料放置在密封环境下发酵12~24h，发酵温度25~40℃；

e.将步骤d发酵好的原料在压力设定为35~45MPa的四柱压机上一次压制成型，保压时间3~5s；

f.将步骤e压制好的传压密封介质块在240~270℃烘箱中烘干，烘干时间3~5h。

优选的，所述步骤a.筛分，其中粗料为5~10目，中料为10~60目，细料为60~100目；

所述步骤b.配比为粗16~20：中20~30：细50~60。

本发明所具有的有益效果为：

1，通过不同批次的叶腊石成分检测，通过尝试加入有益元素，及生产实验数据的反馈，探索出超硬材料合成领域用的传压密封介质材料的最佳成分及配比，并扩大叶腊石矿源的选择范围。通过成分检测分析，适当加入某些缺量成分，或将不同矿源的叶腊石进行合理配比，调制出符合配方要求的最佳传压密封介质的原料。不局限于特定的优质叶腊石资源，扩展了合成用传压密封介质原材料的选择范围，减少了金刚石合成企业对优质叶腊石资源的依赖性，降低了企业应对资源减少的风险。采用该原料配比制备的传压密封介质块具备稳定的传压、密封及保温效果，能有效降低设备使用压力、功率的波动，减少能源消耗，降低顶锤消耗，同时提高内部腔体稳定性，提高超硬材料合成质量，同时可显著降低企业对叶腊石资源的采购成本、设备损耗，增大经济效益。

2，叶腊石中的杂质矿物组成主要是，水硬铝石、明矾石、长石、高岭石、绢云母、绿泥石、石英、赤铁矿、钛铁矿、褐铁石、金红石等，具有层状结构的矿物有水硬铝石、明矾石、长石、高岭石、绢云母、绿泥石等，但总量不超过10%，不会影响制品的传压性能。明矾石高温高压不稳定，是有害成分。长石、石英等非层状结构的矿物含量高时，会使叶腊石传压密封静压流变特性差，对传压性能是有害成分。非常纯净的叶腊石制成的粉压块性能良好，但内摩擦系数小，密封性能差，常发生高压挤出和顶锤破坏现象。少量的赤铁矿、钛铁矿、褐铁矿、金红石矿物存在可以提高其密封与传压保温性能。这些矿物中含有的氧化铁、氧化亚铁、二氧化钛、氧化铝等可以在保证叶腊石具有一定的流动性基础上增加其密封性、传压性和保温性。因此选择合适的产地的叶腊石，通过对添加以上成分改性后可以制备出合适的传压密封介质原料。

a.SiO

b.Al

c.Al

d.少量的铁元素和钛元素的存在可以提高传压密封介质的内摩擦系数，提高其密封性，以氧化物的存在，其配比分别为2.2~2.5wt%、1.5~1.7wt%；

e.烧失量在实际应用过程中以6~9wt%较为合适；

f.其它杂质成分需保证在3wt%以下。

3．采用本发明配方制备的传压密封介质块用以六面顶压机合成超硬材料中，传压性能好，不同批次的产品传压稳定性好，所用平均压力相较于传统叶腊石降低1.5MPa，且波动范围缩小1MPa；保温性能好，不同批次的产品稳定性好，所用平均功率相较于传统叶腊石降低150W，且波动范围缩小100W；密封性能好，万克拉锤耗降低0.06kg；产品质量提升明显，优晶比提高4%。

具体实施方式

以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的技术方案保护范围。

实施例1：

选用南非某批次的叶腊石矿，进行物理除杂，切割掉目测可见的杂质部分，再粉碎至5~100目，接着磁选出5000GS以内的原料。将除杂后的原料进行化学成分分析和X光射线衍射，分析主要成分如下：

该批次的叶腊石中SiO

将调配好的传压密封介质原料进行筛分，筛分出粗中细三种粒度，其中粗料为5~10目（不含10），中料为10~60目（不含60），细料为60~100目（不含100），具体应用时使用100目、60目、10目、5目筛子，按粗16：中30：细54的粒度进行重量配比。将配比好的原料加入总重量8%的水玻璃进行充分搅拌混匀，将混合好的原料放置在38℃的密封塑料桶发酵18h，将发酵好的原料在压力设定为40MPa的200T四柱压机上一次压制成型，保压时间3s；将压制好的传压密封介质块在250℃烘箱中烘干5h。

经改良调整后，起到如下技术效果：

1、将原本不能生产使用的该批次南非叶腊石，调配至正常使用，满足正常生产需求，且各项性能稳定良好。2、提高了保温性和密封效果，合成质量明显提高；有效降低使用功率180W；锤耗降低0.57kg/万克拉；优晶比提高9.1%。

实施例2：

选用北京门头沟某批次的叶腊石矿，进行物理除杂，切割掉目测可见的杂质部分，再破碎至5~100目，接着磁选出5000GS以内的原料。将除杂后的原料进行化学成分分析和X光射线衍射，分析主要成分如下：

该批次的叶腊石中SiO

将调配好的传压密封介质原料进行筛分，筛分出粗中细三种粒度，其中为5~10目（不含10），中料为10~60目（不含60），细料为60~100目（不含100），并按粗20：中30：细50的粒度进行重量配比。将配比好的原料加入总重量7%的水玻璃进行充分搅拌混匀，将混合好的原料放置在28℃的密封塑料桶发酵12h，将发酵好的原料在压力设定为40MPa的200T四柱压机上一次压制成型，保压时间3s；将压制好的传压密封介质块在250℃烘箱中烘干5h。

经改良调整后，1、将原本生产使用效果较差的北京某批次叶腊石，调配至使用效果良好，各项性能指标明显优于改良前；2、提高了传压性能、保温保压性能，降低了设备损耗；3、有效降低使用压力3.2MPa；降低使用功率70W；锤耗降低0.22kg/万克拉；优晶比提高3.2%；满足正常生产需求。

选用北京门头沟某批次的叶腊石矿，进行物理除杂，切割掉目测可见的杂质部分，再粉碎至5~100目，接着磁选出5000GS以内的原料。将除杂后的原料进行化学成分分析和X光射线衍射，分析主要成分如下：

该批次的叶腊石中SiO

选用南非某批次的叶腊石矿，进行物理除杂，切割掉目测可见的杂质部分，再粉碎至5~100目，接着磁选出5000GS以内的原料。将除杂后的原料进行成分检测，主要成分如下：

该批次的叶腊石中Al

对照配方进行数学计算，将北京门头沟某批次、南非某批次的叶腊石按照6:4的比例进行配比，配比改良后成分含量如下：

将调配好的传压密封介质原料进行筛分，筛分出粗中细三种粒度，其中为5~10目（不含10），中料为10~60目（不含60），细料为60~100目（不含100），并按粗16：中24：细50的粒度进行重量配比。将配比好的原料加入总重量9%的水玻璃进行充分搅拌混匀，将混合好的原料放置在40℃的密封塑料桶发酵24h，将发酵好的原料在压力设定为42MPa的200T四柱压机上一次压制成型，保压时间4s；将压制好的传压密封介质块在250℃烘箱中烘干5h。

经改良调整后，原本不能直接使用的叶腊石按上述既定比例进行配比，符合配方要求，按该配方制备的传压介质块，1、将原本不能生产使用的南非某批次叶腊石和使用效果较差的北京某批次叶腊石，调配至生产使用效果良好；2、相对于改良前的叶腊石块，提高了传压性能、保温保压性能，叶腊石块质量明显提高，提高了生产质量和稳定性；3、使用压力明显降低0.8MPa以上；万克拉锤耗降低0.07kg；优晶比提高5%以上。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。