一种压裂用可降解绳结式暂堵剂及其制备方法

技术领域

本发明属于三次采油技术领域，涉及一种高分子聚合物及其制备方法，特别涉及一种压裂用可降解绳结式暂堵剂及其制备方法。

背景技术

目前，低渗透难动用储量，页岩油气以及致密油气等非常规油气开采正越来越成为开发的主要对象。压裂和酸化储层改造技术是开采这类非常规油气藏的主要手段，而分段压裂和酸化改造技术是实现储层针对性改造的必经途径。

实现分段改造的现有技术通常分为机械方法和化学方法。机械方法中常用的工具为封隔器或桥塞，一方面产品价格昂贵，且在施工过程中容易造成砂卡事故，需大修，大修失败，井往往报废，另一方面，对于发生套变的井也无法下入有效的机械封隔工具。化学方法中常用的是暂堵剂，目前油田常用的暂堵剂是纤维和不同大小水溶性颗粒，其中应用最广泛的为聚合物和封堵小球，其中聚合物暂堵剂由于其牢固的化学交联网络结构，封堵效果良好，但存在着破胶慢甚至难以破胶的现象，返排不彻底，会对地层造成一定程度的伤害，且聚合物暂堵剂耐温性能低，溶解时间不好控制，仅适用于埋深较浅、井底温度较低的油气井；封堵小球具有封堵强度高，变形小的特点，在直井中应用时易脱落、封堵效果差，在水平井中应用时容易在水平段井筒内形成堆积，无法对水平段上部孔眼形成有效封堵；同时暂堵剂降解性能的好坏关系到暂堵剂能否有效地封堵裂缝以及能否实现解堵。若暂堵剂的降解性较差，当压裂施工结束后，暂堵剂不能很快降解，将长时间填充在支撑剂之间，阻止油、气正常渗透，虽然能够达到压裂的目的，但不能使油、气田增产，反而影响还会影响产量。可降解暂堵剂以其环保无污染、自清洁、地层伤害小的特点越来越受到重视。

CN108300439A公开了一种油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂，由如下组分组成：不饱和有机酸、甲基丙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮、聚氧乙烯基烯丙酯、引发剂、氢氧化钠、纳米改性剂和蒸馏水。制备方法：首先在反应容器中加入蒸馏水，通氮气置换空气；然后将不饱和有机酸、甲基丙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮加入反应容器，搅拌，加入1/2的引发剂，升温至100-110℃，反应30min，加入氢氧化钠；接着将反应液升温至145-155℃，反应1.0h，加入聚氧乙烯基烯丙酯和引发剂，再升温至175-185℃，再加入剩余1/2的引发剂，反应2h后，加入改性剂，干燥得到产物。本发明的暂堵剂不仅具有良好的暂堵转向效果，而且降解后对地层伤害很小。

CN105441050A“一种功能桥粒暂堵剂及其制备方法”中提出的功能桥粒度暂堵剂可自行调节结构或形状，在漏失通道快速架桥，最大限度地占据储层储渗空间，形成暂堵。另一发明专利申请CN103615228A“可降解纤维缝内暂堵压裂工艺”中提到一种可降解纤维与线性胶和支撑剂作为缝内暂堵压裂液，形成分支缝。

上述暂堵技术基本上是基于暂堵颗粒或纤维在缝内或缝口（炮眼）摩擦积累（或架桥富集）形成桥堵，而积累或富集是一个模糊过程，既无法确定暂堵时机和位置，也因有暂堵剂流失问题，导致通过积累形成暂堵的厚度不能确定，那么暂堵的强度和效果就难以保证，从而影响后续压裂开新缝。另外，传统上的暂堵压裂技术基本上是根据地面施工压力的变化来确定暂堵剂的加量，那么在地面上就要提前超量预备，造成浪费。同时存在着无法控制降解时间以及配方中含有重金属，返排液存在环境伤害问题。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种压裂用可降解绳结式暂堵剂及其制备方法。本发明采用合成—熔融—纺丝—编织—裁剪—烘干六步工艺直接成品，制备方法简单，易操作，有利于工厂化生产。

为了实现上述目的，本发明目的之一公开了一种压裂用可降解绳结式暂堵剂的制备方法，具体步骤如下：

（1）氮气将反应器吹扫2-3min，依次加入甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，1-乙烯基-2-吡咯烷酮，烯丙醇聚氧乙烯醚，烯丙基三甲基氯化铵，span 60、十二烷基硫酸钠、水，氮气保证微正压，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH6-7；

（2）将上述乳状液升温到40-45℃，高位槽缓慢滴加引发剂溶液，同时滴加还原剂溶液，滴加过程，反应放热，温度自动提高，同时滴加完毕，升温到60-65℃，继续搅拌2-3h，反应形成高粘度的聚合物溶液；将聚合溶液造粒，得到颗粒直径为0.1-1mm的暂堵剂；

（3）将上述暂堵剂干燥，之后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、牵伸、卷绕处理，得到暂堵剂纺丝；其次利用纺织机将暂堵剂纺丝进行纺织生成暂堵剂复合线；

（4）利用编织机对步骤（3）生产的暂堵剂复合线进行编织，制作出粗细均匀的暂堵剂线头；然后将暂堵剂线头编制成为暂堵剂绳；接着将暂堵剂绳打结并将绳结两端的绳头打散，烘干后制成压裂用可降解绳结式暂堵剂。

在本发明中，优选地，基于1摩尔份的甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，所述的2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、烯丙醇聚氧乙烯醚、烯丙基三甲基氯化铵的用量分别为0.5-5摩尔份、0.5-5摩尔份、0.2-5摩尔份、0.2-2摩尔份。

优选地，步骤（1）中，所述的span 60、十二烷基硫酸钠、水与甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯的重量比为0.1-0.5：0.05-0.2：6-30：1。

在本发明中，优选地，步骤（2）中，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。

优选地，步骤（2）中，所述引发剂溶液与甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯的重量比为0.5-2：1；所述的引发剂溶液质量浓度为5-10%。

优选地，步骤（2）中，所述还原剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠。

优选地，步骤（2）中，所述还原剂溶液与甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯重量比为0.5-2：1；所述的还原剂溶液质量浓度为3-5%。

在本发明中，优选地，步骤（3）中，所述熔融纺丝中熔融纺丝的温度为200-250℃，牵伸的倍数为3-6倍，牵伸的温度为70-100℃，卷绕的速度为500-1000m/min。

本发明另一个目的公开了一种上述方法制备得到的暂堵剂，所述的暂堵剂分子结构式如下：

其中：

a=50-1000

b=50-500

c=50-500

d=20-500

e=20-200

f=50-1000

g=50-500

h=50-500

i=20-500

j=20-200

k=50-1000

l=50-500

m=50-500

n=20-500

o=20-200

x=2-50

所述的暂堵剂分子量400000-4000000。

本发明的暂堵剂的合成的反应方程式如下：

本发明第三个目的，公开了上述方法制备得到的暂堵剂在低渗透油藏压裂中的应用。

本发明暂堵剂是以2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，1-乙烯基-2-吡咯烷酮，烯丙醇聚氧乙烯醚，烯丙基三甲基氯化铵为聚合物原材料，以甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯为交联剂的水相五元高分子聚合物。其中的聚氧乙烯醚、烯丙醇、丙烯酸等基团有较好的吸水性，吸水后可以大幅度提高产品的体积，提高堵塞波及体积；吡啶、吡咯烷酮可以提高分子的刚性结构，提高暂堵剂的抗剪切能力；季铵盐、吡啶、聚氧乙烯醚都是良好的表面活性剂，有利于浸润地层的疏水剖面提高堵塞率，硅烷与地层砂石表面的羟基反应，增加岩石的亲油性，增加水的流动阻力，提高堵塞率；span 60、十二烷基硫酸钠是典型的非离子表面活性剂，一方面可以提高聚合质量、均匀程度，加大聚合物的分子量，一方面有利于浸润地层的疏水剖面提高堵塞率，同时有利于暂堵施工后返排；甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯属于交联剂，可以使整个分子由一维线性结构变成二维、三维网状结构，整个分子外层疏水，增加水的流动阻力，提高堵塞能力，内层与岩石紧密接触，提高堵塞率，二维、三维结构大幅度增加了分子量，增加波及体积，增加分子的堵塞能力，另外，丙烯酸酯高温下可以水解，通过调整其加量控制分子的降解时间。同时本发明暂堵剂具有独特的外型结构，大大提高了封堵的有效率，且对产层无任何伤害，提高了压裂改造效果，大大提高了压裂措施后产量。

本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：

（1）本发明采用合成—熔融—纺丝—编织—裁剪—烘干六步工艺直接成品，制备方法简单，易操作，一般的民用纺丝、编织设备即可工业生产，有利于工厂化生产；

（2）本发明暂堵剂的合成为一锅法，原材料易得，合成工艺简单，没有副产物；

（3）本发明暂堵剂降解时间可以通过调整原料配方控制在12-48h；同时堵塞率和解堵率较高，都可以达到98%以上，满足压裂施工要求；

（4）本发明的暂堵剂能够完全对压裂过的射孔孔眼进行封堵，低渗透油藏承压差强度超过100MPa，封堵前无需下入昂贵的坐封工具，只需采用最简单的泵送流体投入暂堵剂即可。

附图说明

图1为本发明暂堵剂M

图2为本发明暂堵剂M

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

实施例1

（1）氮气将反应器吹扫2min，依次加入1mol甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，5mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，3mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮，1mol 烯丙醇聚氧乙烯醚，0.2mol烯丙基三甲基氯化铵，42.8g span 60、21.4g 十二烷基硫酸钠、6500g水，氮气保证微正压，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH6-7；

（2）将上述乳状液升温到40℃，高位槽缓慢滴加214g 5wt%的过硫酸铵溶液，同时滴加500g 3.2wt%的亚硫酸钠溶液，滴加过程，反应放热，温度自动提高，同时滴加完毕，升温到60℃，继续搅拌2h，反应形成高粘度的聚合物溶液；将聚合溶液造粒，得到颗粒直径为0.1-1mm的暂堵剂；

（3）将上述暂堵剂干燥，之后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、牵伸、卷绕处理，得到暂堵剂纺丝；其次利用纺织机将暂堵剂纺丝进行纺织生成暂堵剂复合线；

所述熔融纺丝中熔融纺丝的温度为200℃，牵伸的倍数为3倍，牵伸的温度为70℃，卷绕的速度为500m/min。

（4）利用编织机对步骤（3）生产的暂堵剂复合线进行编织，制作出粗细均匀的暂堵剂线头；然后将暂堵剂线头编制成为暂堵剂绳；接着将暂堵剂绳打结并将绳结两端的绳头打散，烘干后制成压裂用可降解绳结式暂堵剂M

实施例2

（1）氮气将反应器吹扫2min，依次加入1mol甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，1mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，3mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮，0.2mol 烯丙醇聚氧乙烯醚，1mol烯丙基三甲基氯化铵，180g span 60、85.6g 十二烷基硫酸钠、5000g水，氮气保证微正压，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH6-7；

（2）将上述乳状液升温到40℃，高位槽缓慢滴加956g 8wt%的过硫酸铵溶液，同时滴加214g 4.2wt%的亚硫酸钠溶液，滴加过程，反应放热，温度自动提高，同时滴加完毕，升温到65℃，继续搅拌2h，反应形成高粘度的聚合物溶液；将聚合溶液造粒，得到颗粒直径为0.1-1mm的暂堵剂；

（3）将上述暂堵剂干燥，之后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、牵伸、卷绕处理，得到暂堵剂纺丝；其次利用纺织机将暂堵剂纺丝进行纺织生成暂堵剂复合线；

所述熔融纺丝中熔融纺丝的温度为205℃，牵伸的倍数为3倍，牵伸的温度为75℃，卷绕的速度为550m/min。

（4）利用编织机对步骤（3）生产的暂堵剂复合线进行编织，制作出粗细均匀的暂堵剂线头；然后将暂堵剂线头编制成为暂堵剂绳；接着将暂堵剂绳打结并将绳结两端的绳头打散，烘干后制成压裂用可降解绳结式暂堵剂M

实施例3

（1）氮气将反应器吹扫3min，依次加入1mol甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，2 mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，0.7 mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮，4 mol 烯丙醇聚氧乙烯醚，1.2 mol烯丙基三甲基氯化铵，150g span 60、38g 十二烷基硫酸钠、2568 g水，氮气保证微正压，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH6-7；

（2）将上述乳状液升温到42℃，高位槽缓慢滴加519g 6wt%的过硫酸铵溶液，同时滴加956g 3.5wt%的亚硫酸钠溶液，滴加过程，反应放热，温度自动提高，同时滴加完毕，升温到62℃，继续搅拌3h，反应形成高粘度的聚合物溶液；将聚合溶液造粒，得到颗粒直径为0.1-1mm的暂堵剂；

（3）将上述暂堵剂干燥，之后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、牵伸、卷绕处理，得到暂堵剂纺丝；其次利用纺织机将暂堵剂纺丝进行纺织生成暂堵剂复合线；

所述熔融纺丝中熔融纺丝的温度为220℃，牵伸的倍数为4倍，牵伸的温度为80℃，卷绕的速度为600m/min。

（4）利用编织机对步骤（3）生产的暂堵剂复合线进行编织，制作出粗细均匀的暂堵剂线头；然后将暂堵剂线头编制成为暂堵剂绳；接着将暂堵剂绳打结并将绳结两端的绳头打散，烘干后制成压裂用可降解绳结式暂堵剂M

实施例4

（1）氮气将反应器吹扫3min，依次加入1mol甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，0.5 mol2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，1mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮，1 mol 烯丙醇聚氧乙烯醚，0.9 mol烯丙基三甲基氯化铵，110g span 60、39g 十二烷基硫酸钠、12840g水，氮气保证微正压，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH6-7；

（2）将上述乳状液升温到45℃，高位槽缓慢滴加480g 7wt%的过硫酸钠溶液，同时滴加480g 4.5wt%的亚硫酸钠溶液，滴加过程，反应放热，温度自动提高，同时滴加完毕，升温到63℃，继续搅拌3h，反应形成高粘度的聚合物溶液；将聚合溶液造粒，得到颗粒直径为0.1-1mm的暂堵剂；

（3）将上述暂堵剂干燥，之后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、牵伸、卷绕处理，得到暂堵剂纺丝；其次利用纺织机将暂堵剂纺丝进行纺织生成暂堵剂复合线；

所述熔融纺丝中熔融纺丝的温度为225℃，牵伸的倍数为4倍，牵伸的温度为90℃，卷绕的速度为800m/min。

（4）利用编织机对步骤（3）生产的暂堵剂复合线进行编织，制作出粗细均匀的暂堵剂线头；然后将暂堵剂线头编制成为暂堵剂绳；接着将暂堵剂绳打结并将绳结两端的绳头打散，烘干后制成压裂用可降解绳结式暂堵剂M

实施例5

（1）氮气将反应器吹扫2min，依次加入1mol甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，4mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，3mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮，4mol 烯丙醇聚氧乙烯醚，0.6mol烯丙基三甲基氯化铵，125g span 60、74g 十二烷基硫酸钠、7000g水，氮气保证微正压，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH6-7；

（2）将上述乳状液升温到45℃，高位槽缓慢滴加580g 10wt%的过硫酸钠溶液，同时滴加580g 4wt%的亚硫酸钠溶液，滴加过程，反应放热，温度自动提高，同时滴加完毕，升温到62℃，继续搅拌3h，反应形成高粘度的聚合物溶液；将聚合溶液造粒，得到颗粒直径为0.1-1mm的暂堵剂；

（3）将上述暂堵剂干燥，之后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、牵伸、卷绕处理，得到暂堵剂纺丝；其次利用纺织机将暂堵剂纺丝进行纺织生成暂堵剂复合线；

所述熔融纺丝中熔融纺丝的温度为230℃，牵伸的倍数为4倍，牵伸的温度为95℃，卷绕的速度为750m/min。

（4）利用编织机对步骤（3）生产的暂堵剂复合线进行编织，制作出粗细均匀的暂堵剂线头；然后将暂堵剂线头编制成为暂堵剂绳；接着将暂堵剂绳打结并将绳结两端的绳头打散，烘干后制成压裂用可降解绳结式暂堵剂M

实施例6

（1）氮气将反应器吹扫3min，依次加入1mol甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，4mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，5 mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮，3mol 烯丙醇聚氧乙烯醚，1.5mol烯丙基三甲基氯化铵，89g span 60、55g 十二烷基硫酸钠、6000g水，氮气保证微正压，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH6-7；

（2）将上述乳状液升温到43℃，高位槽缓慢滴加426g 7wt%的过硫酸钠溶液，同时滴加426g 3wt%的硫代硫酸钠溶液，滴加过程，反应放热，温度自动提高，同时滴加完毕，升温到60℃，继续搅拌2h，反应形成高粘度的聚合物溶液；将聚合溶液造粒，得到颗粒直径为0.1-1mm的暂堵剂；

（3）将上述暂堵剂干燥，之后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、牵伸、卷绕处理，得到暂堵剂纺丝；其次利用纺织机将暂堵剂纺丝进行纺织生成暂堵剂复合线；

所述熔融纺丝中熔融纺丝的温度为245℃，牵伸的倍数为5倍，牵伸的温度为85℃，卷绕的速度为900m/min。

（4）利用编织机对步骤（3）生产的暂堵剂复合线进行编织，制作出粗细均匀的暂堵剂线头；然后将暂堵剂线头编制成为暂堵剂绳；接着将暂堵剂绳打结并将绳结两端的绳头打散，烘干后制成压裂用可降解绳结式暂堵剂M

实施例7

（1）氮气将反应器吹扫2min，依次加入1mol甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，0.5mol2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，0.5mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮，0.2mol 烯丙醇聚氧乙烯醚，0.2mol烯丙基三甲基氯化铵，120g span 60、60g 十二烷基硫酸钠、7200g水，氮气保证微正压，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH6-7；

（2）将上述乳状液升温到41℃，高位槽缓慢滴加600g 6wt%的过硫酸钾溶液，同时滴加600g 5wt%的硫代硫酸钠溶液，滴加过程，反应放热，温度自动提高，同时滴加完毕，升温到65℃，继续搅拌2.5h，反应形成高粘度的聚合物溶液；将聚合溶液造粒，得到颗粒直径为0.1-1mm的暂堵剂；

（3）将上述暂堵剂干燥，之后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、牵伸、卷绕处理，得到暂堵剂纺丝；其次利用纺织机将暂堵剂纺丝进行纺织生成暂堵剂复合线；

所述熔融纺丝中熔融纺丝的温度为240℃，牵伸的倍数为5倍，牵伸的温度为90℃，卷绕的速度为920m/min。

（4）利用编织机对步骤（3）生产的暂堵剂复合线进行编织，制作出粗细均匀的暂堵剂线头；然后将暂堵剂线头编制成为暂堵剂绳；接着将暂堵剂绳打结并将绳结两端的绳头打散，烘干后制成压裂用可降解绳结式暂堵剂M

实施例8

（1）氮气将反应器吹扫3min，依次加入1mol甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，4mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，4mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮，5mol 烯丙醇聚氧乙烯醚，2mol烯丙基三甲基氯化铵，180g span 60、80g 十二烷基硫酸钠、6200g水，氮气保证微正压，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH6-7；

（2）将上述乳状液升温到44℃，高位槽缓慢滴加440g 9wt%的过硫酸钾溶液，同时滴加440g 4wt%的硫代硫酸钠溶液，滴加过程，反应放热，温度自动提高，同时滴加完毕，升温到65℃，继续搅拌2.5h，反应形成高粘度的聚合物溶液；将聚合溶液造粒，得到颗粒直径为0.1-1mm的暂堵剂；

（3）将上述暂堵剂干燥，之后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、牵伸、卷绕处理，得到暂堵剂纺丝；其次利用纺织机将暂堵剂纺丝进行纺织生成暂堵剂复合线；

所述熔融纺丝中熔融纺丝的温度为245℃，牵伸的倍数为4倍，牵伸的温度为95℃，卷绕的速度为850m/min。

（4）利用编织机对步骤（3）生产的暂堵剂复合线进行编织，制作出粗细均匀的暂堵剂线头；然后将暂堵剂线头编制成为暂堵剂绳；接着将暂堵剂绳打结并将绳结两端的绳头打散，烘干后制成压裂用可降解绳结式暂堵剂M

实施例9

（1）氮气将反应器吹扫2min，依次加入1mol甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯，5mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶，5mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮，5mol 烯丙醇聚氧乙烯醚，2mol烯丙基三甲基氯化铵，214g span 60、24g 十二烷基硫酸钠、3600g水，氮气保证微正压，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH6-7；

（2）将上述乳状液升温到43℃，高位槽缓慢滴加240g 7wt%的过硫酸钾溶液，同时滴加240g 4wt%的硫代硫酸钠溶液，滴加过程，反应放热，温度自动提高，同时滴加完毕，升温到64℃，继续搅拌2h，反应形成高粘度的聚合物溶液；将聚合溶液造粒，得到颗粒直径为0.1-1mm的暂堵剂；

（3）将上述暂堵剂干燥，之后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、牵伸、卷绕处理，得到暂堵剂纺丝；其次利用纺织机将暂堵剂纺丝进行纺织生成暂堵剂复合线；

所述熔融纺丝中熔融纺丝的温度为250℃，牵伸的倍数为6倍，牵伸的温度为100℃，卷绕的速度为1000m/min。

（4）利用编织机对步骤（3）生产的暂堵剂复合线进行编织，制作出粗细均匀的暂堵剂线头；然后将暂堵剂线头编制成为暂堵剂绳；接着将暂堵剂绳打结并将绳结两端的绳头打散，烘干后制成压裂用可降解绳结式暂堵剂M

试验例1 膨胀倍数的测定

在一系列若干个耐压广口瓶中分别加入80000mg/L的氯化钠溶液，油浴加热到90℃，加入暂堵剂，油浴加热到90℃，隔一段时间，取出玻璃瓶，将其中的暂堵剂倒入标准筛过滤，滤后的水放回广口瓶，快速称量暂堵剂的质量，暂堵剂放回广口瓶，继续恒温90℃，计算膨胀倍数n，测试结果见表1。

n=m

式中：n：膨胀倍数；

m

m

表1不同时间膨胀倍数的测试结果

从表1可以看出：暂堵剂M

试验例2 降解时间的测定

上述试验例1连续测试150min后，暂堵剂基本不再吸水，暂堵剂继续放置在广口瓶中，过一段时间后，会发现暂堵剂逐渐溶解，完全溶解后的时间即暂堵剂的降解时间，测试结果见表2。

表2 降解时间、表面张力、暂堵率、渗透率恢复率的测试结果

从表2可以看出，暂堵剂降解时间存在明显的差异，最长M

因此，现场应用时可根据施工作业要求确定降解时间从而选择解堵剂的单体甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯的比例，本发明暂堵剂降解时间可以控制在12-48h之间。

试验例3 表面张力的测定

上述试验例2中的样品完全降解后，用拉环法测试溶液的表面张力，测试结果见表2。

从表2可以看出：暂堵剂M

试验例4 暂堵率和渗透率恢复率的测定

参考Q/SH1020 2187—2018《水溶性暂堵剂通用技术条件》测试暂堵率和渗透率恢复率，测试结果见表2。

从表2可以看出：暂堵剂M

试验例5 封堵强度的测试

在90℃下，采用不同渗透率人工造封岩心，挤注1PV 10g/L的暂堵剂浓度，测试封堵剂的封堵强度，测试结果见表3。

表3 不同渗透率岩心封堵强度测试结果

从表3可以看出：

（1）对于低渗透岩心，暂堵剂M

（2）对于高渗透岩心，暂堵剂M

试验例6 红外光谱表征

采用红外光谱对产品M

从图1可以看出，2922cm

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。