一种使用离子液体分离提纯叔丁醇的方法

技术领域

本发明涉及叔丁醇分离技术领域，特别是涉及一种使用离子液体分离提纯叔丁醇的方法。

背景技术

叔丁醇(TBA)，又名三甲基甲醇，沸点82.5℃，具有吸湿性，是一种化学中间体，广泛应用于化工和制药行业，主要用于生产甲基叔丁基醚和乙基叔丁基醚和叔丁基过氧化氢。工业应用于分离叔丁醇和水的方法主要是共沸精馏和萃取精馏，对于含水量接近于共沸组成的叔丁醇通常采用与苯形成三元共沸混合物来进行共沸精馏脱水，得到的叔丁醇为98％纯度的水共沸物，但苯的毒性比较大，长期在苯蒸汽环境中工作会对人体健康有不良影响，故而现在工业无法使用苯，着力与寻找新的替代品已迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是提供一种使用离子液体分离提纯叔丁醇的方法，所得产物不夹带添加剂，所得的叔丁醇产物纯度高，散热少，节约成本，提取方法适用范围广。

为实现上述目的，本发明提供了一种使用离子液体分离提纯叔丁醇的方法，包括以下步骤：

A、常温常压下，将离子液体加入叔丁醇-水混合物中形成三元共沸物，离子液体为咪唑离子液体；

B、在温度50℃条件下，将三元混合物在蒸馏塔I中进行常压蒸馏；

C、冷凝蒸馏塔I蒸汽，得到叔丁醇产物，底部的底流水和离子液体混合物进入蒸馏塔II进行减压蒸馏；

D、蒸馏塔II顶部蒸汽冷凝得到冷凝水，底部得到再生离子液体，返回步骤A循环使用。

优选的，步骤A中，叔丁醇-水二元混合物中，水含量为0～100％。

优选的，步骤A中，咪唑离子液体为[EMim]Br，[EMim]Cl，[EMim][NTf

优选的，步骤B中，蒸馏塔I的温度控制在83～85℃。

优选的，步骤C中，叔丁醇产物的纯度大于99.5％。

优选的，步骤D中，蒸馏塔II的蒸馏温度控制在40～45℃，采用10kpa减压蒸馏，再生离子液体纯度为98％，冷凝水相离子液体夹带量小于0.04％。

本发明的有益效果：

1)本发明添加与水形成共沸物的离子液体，所得产物不夹带添加剂；

2)本发明所得的叔丁醇产物纯度能达到99.5％，打破原有98％的极限；

3)本发明采用低温负压蒸馏的方式，极大程度上减少过程中的散热，节约成本；

4)提取方法适用范围广，本发明的一种使用离子液体分离提纯叔丁醇的方法，同样也应适用于由于形成水共沸物而难以提纯的物质，如二丙醇等。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1是本发明一种使用离子液体分离提纯叔丁醇的方法流程图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。

实施例1

在20℃，将纯[EMim]Br离子液体加入到叔丁醇-水二元混合物中形成三元混合物，其中二元混合物中叔丁醇摩尔百分比为10％，水的摩尔百分比为90％，然后将三元混合物送入到蒸馏塔I中进行常压蒸馏，蒸馏塔I的温度为83.6℃，冷凝蒸馏塔I蒸汽，得到叔丁醇产物，叔丁醇产物的浓度为99.65％，底物进入蒸馏柱II进行减压蒸馏，蒸馏塔II的蒸馏温度为40℃，压力为10kpa，得到顶部馏出物为蒸馏水，蒸馏水相中几乎不含[EMim]Br，底部产物为[EMim]Br离子液体，离子液体的纯度为98％。

实施例2

在20℃，将纯[EMim]Br离子液体加入到叔丁醇-水二元混合物中形成三元混合物，其中二元混合物中叔丁醇摩尔百分比为60％，水的摩尔百分比为40％，然后将三元混合物送入到蒸馏塔I中进行常压蒸馏，蒸馏塔I的温度为85.0℃，冷凝蒸馏塔I蒸汽，得到叔丁醇产物，叔丁醇产物的浓度为99.73％，底物进入蒸馏柱II进行减压蒸馏，蒸馏塔II的蒸馏温度为45℃，压力为10kpa，得到顶部馏出物为蒸馏水，蒸馏水相中几乎不含[EMim]Br，底部产物为[EMim]Br离子液体，离子液体的纯度为98％。

实施例3

在20℃，将纯[EMim]Br离子液体加入到叔丁醇-水二元混合物中形成三元混合物，其中二元混合物中叔丁醇摩尔百分比为96％，水的摩尔百分比为4％，然后将三元混合物送入到蒸馏塔I中进行常压蒸馏，蒸馏塔I的温度为84.0℃，冷凝蒸馏塔I蒸汽，得到叔丁醇产物，叔丁醇产物的浓度为99.87％，底物进入蒸馏柱II进行减压蒸馏，蒸馏塔II的蒸馏温度为45℃，压力为10kpa，得到顶部馏出物为蒸馏水，蒸馏水相中几乎不含[EMim]Br，底部产物为[EMim]Br离子液体，离子液体的纯度为98％。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。