一种同时测定面制品中四种添加剂的检测方法

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，特别是涉及一种同时测定面制品中四种添加剂的检测方法。

背景技术

糕点产品包括以粮、油、糖、蛋为主要原料，添加适量辅料，经调制、成型、熟制、包装等工序制成的食品，如月饼、面包、蛋糕等。根据国家食品安全监督抽检细则，对糕点的添加剂的限量值都做出了要求，糕点中安赛蜜、甜蜜素、丙酸钙的限量值分别为不得超过0.3g/kg、1.6g/kg、2.5g/kg。安全监督进行抽检时，对所规定的添加剂的检测，需要针对糕点中的不同的添加剂，需要采用不同复杂繁琐的前处理方式，检验手段也各不相同，有液相色谱，液相色谱-质谱/质谱法，液相色谱以及气相色谱法，对实验室的硬件以及人员的要求较高。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种同时测定面制品中四种添加剂的检测方法。

本发明采用的技术方案如下：一种同时测定面制品中四种添加剂的检测方法，包括：

(1)准确称取粉碎后的面制品1g于50.0mL离心管中，加入20mL高纯水，涡旋混匀，超声提取20min，取下后加水定容至刻度，摇匀后静置；

(2)将离心管置于离心机上3000r/min离心20min，取上清液依次通过C18固相萃取小柱净化，固相萃取Ag柱除去氯离子的干扰，用0.22μm的水相微孔滤膜过滤后，送入离子色谱仪检测。

进一步地，离子色谱仪高压输液泵流速为0.8ml/min，进样体积为200μL。

进一步地，离子色谱仪采用梯度淋洗，梯度淋洗过程为：0-14min淋洗液浓度6mmol/L，14-25min淋洗液浓度30mmol/L，25-26min淋洗液浓度6mmol/L。

本发明仅使用水作为提取溶剂，前处理过程简单，能一次性检测出面制品中的四种添加剂。通过对离子色谱泵流速，进样体积，淋洗液浓度的选择，样品预处理的优化，考虑干扰离子的影响来同时测定面制品中的安赛蜜，甜蜜素，溴酸盐，丙酸钙。通过对离子色谱泵流速、进样体积、淋洗液浓度的选择，样品预处理的优化，考虑干扰离子的影响来同时测定面制品中的安赛蜜、甜蜜素、溴酸盐、丙酸钙。当采用泵流速0.8ml/min，200μL大体积进样，0-14min，25-26min淋洗液浓度6mmol/L,，14-25min淋洗液浓度30mmol/L梯度淋洗，面制品粉碎加水涡旋后超声提取，清液经C18固相萃取小柱净化和银柱过滤，0.22μm的水相微孔滤膜上机检测，四种目标物的检出限分别为0.16μg/ml，0.19μg/ml，0.24μg/ml，0.38μg/ml；保留时间及峰面积标准偏差分别为丙酸钙0.13～0.42％，2.14～4.25％；溴酸盐0.20～0.67％，1.33～4.52％；甜蜜素0.14～0.53％，3.57～5.62％；安赛蜜0.64～0.93％，0.42～5.81％。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

本实施例的同时测定面制品中四种添加剂的检测方法，包括：

(1)准确称取粉碎后的面制品1g于50.0mL离心管中，加入20mL高纯水，涡旋混匀，超声提取20min，取下后加水定容至刻度，摇匀后静置；

(2)将离心管置于离心机上3000r/min离心20min，取上清液依次通过C18固相萃取小柱净化，固相萃取Ag柱除去氯离子的干扰，用0.22μm的水相微孔滤膜过滤后，送入离子色谱仪检测。

离子色谱仪采用ICS900离子色谱仪(赛默飞)，配置：戴安AS-DV自动进样器；戴安EGCⅢKOH RFICTM淋洗液自动发生器；电导检测器；Chromelon 7色谱工作站。

随着泵流速的增加，分离度降低，出峰时间变短。因丙酸钙，溴酸盐，甜蜜素的保留时间较为接近，而安赛蜜的保留时间较长，综合考虑，本实施例选取泵流速为0.8ml/min。

采用较低泵流速时，目标物的出峰时间距水负峰较远，故可采用增加进样量来增加检测的灵敏度，随着进样体积增加，目标值的响应值逐步增加，因检测样品中含有较多干扰离子，本实施例选择进样体积200μL既能满足较高的灵敏度也能保证各种成分之间的分离度。

目标物丙酸钙，溴酸盐，甜蜜素出峰时间接近，且出峰时间较快，而安赛蜜的保留时间较长，出峰时间较慢。本实施例采用梯度淋洗，梯度淋洗过程为：0-14min淋洗液浓度6mmol/L，14-25min淋洗液浓度30mmol/L，25-26min淋洗液浓度6mmol/L。在14min三种目标物出峰后，提高淋洗液浓度，能使安赛蜜的出峰时间大大提前，较高的淋洗液浓度柱压较高，采用淋洗液浓度30mmol/L时能同时满足以上两个条件。

选取市售蛋糕一款，按照本发明技术方案进行样品预处理，测定其本底值，按照四种添加剂的浓度高低分别添加相应浓度进行回收率检测，见表1。

表1四种添加剂加标回收率

在前述说明书存在的教导的帮助下，本发明所属领域的技术人员将会想到本发明的许多修改和其它实施方案。因此，要理解的是，本发明不限于公开的具体实施方案，修改和其它实施方案被认为包括在所附权利要求的范围内。尽管本文中使用了特定术语，它们仅以一般和描述性意义使用，而不用于限制。