一种重质菱形勃姆石的生产方法

技术领域

本发明涉及重质菱形勃姆石生产技术领域，具体为一种重质菱形勃姆石的生产方法。

背景技术

锂离子电池由于具有高比能量、高比功率、高转换率、长寿命、无污染等优点，在电动车、动力电源、储能、电子和通讯领域有着广泛的应用。为提高锂电池的安全性，在隔膜上需要涂布一层氧化铝或勃姆石。

但是，普通的勃姆石因为涂层收缩率大，不能满足要求。因此，需要控制勃姆石的形貌、颗粒大小和粒度分布，以满足锂电池隔膜涂层的需要。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种重质菱形勃姆石的生产方法，具备形状规整、粒度分布窄，振实密度大，低钠低铁等优点，解决了上述的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种重质菱形勃姆石的生产方法，所述重质菱形勃姆石的材料组成包括：三水氧化铝、拟薄水铝石、去粒子水、晶种、分散剂和酸；

所述重质菱形勃姆石的生产方法包括以下步骤：包括以下步骤：

1)将氢氧化铝加热干燥、除铁、筛分，去除大颗粒和小颗粒，得到合适粒度的三水氧化铝；

2)将三水氧化铝、拟薄水铝石、拟薄水铝石、去粒子水、晶种和分散剂按照一定比例进行混合搅拌；

3)在搅拌混合后的混合物中加酸调节PH＝6-8，之后将混合物加入湿法球磨机中研磨成规定粒度的浆料；

4)将上述浆料加入反应釜进行搅拌，然后加热升温，且使压力升高到1.0--2.5MPa，使其在一定温度下保持1--4小时；

5)将浆料取出使其在空气中自然冷却至室温，然后将浆料放到搅拌槽中，之后用去离子水反复抽滤洗涤，洗涤至滤液呈中性，静置，使其沉淀分离；

6)将沉淀分离之后的浆液抽滤分离，将沉淀分离的沉淀物取出，之后对沉淀物进行烘干处理；

7)用烘干机对沉淀物烘干处理，使沉淀物在120～280℃温度下烘干12小时，即得到振实密度大于0.8g/cm3的重质菱形勃姆石。

优选的，所述氢氧化铝包括烧结法或拜耳法生产的工业氢氧化铝，所述氢氧化铝经过加热干燥、除铁、筛分，去除大颗粒和小颗粒，得到颗粒适中的三水氧化铝。

优选的，所述拟薄水铝石包括碳化法、中合法生产的各种拟薄水铝石，所述浆料在反应釜中搅拌时，搅拌器始终以900rpm的转速搅拌。

优选的，所述晶种包括铝、镁、锂的硫酸盐、硝酸盐、氯化盐中的一种或其混合物。

优选的，所述三水氧化铝、拟薄水铝石、去离子水、晶种和分散剂混合时，将这些材料放入到容器中，通过搅拌器在容器内搅拌，对这些材料进行初次混合，提高材料的混合性，方便加酸之后，检测PH。

优选的，所述酸包括硫酸、硝酸、盐酸、冰乙酸。

所述将将混合物加入湿法球磨机中研磨成规定粒度的浆料时，应注意湿法球磨机中保持干净，避免影响混合物品质。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种重质菱形勃姆石的生产方法，具备以下有益效果：

该重质菱形勃姆石的生产方法，通过该方法制的的勃姆石，其颗粒形貌是规则的菱形，具有形状规整、粒度分布窄，振实密度大，低钠低铁等特点，用于锂电池隔膜涂布，可显著提高涂层面密度，降低收缩率。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：一种重质菱形勃姆石的生产方法，包括以下步骤：所述重质菱形勃姆石的材料组成包括三水氧化铝、拟薄水铝石、去粒子水、晶种、分散剂和酸；

所述重质菱形勃姆石的生产方法包括以下步骤：

1)将氢氧化铝加热干燥、除铁、筛分，去除大颗粒和小颗粒，得到合适粒度的三水氧化铝，氢氧化铝包括烧结法或拜耳法生产的工业氧化铝，氢氧化铝经过加热干燥、除铁、筛分，得到大颗粒、小颗粒和较小颗粒的产物，将大颗粒和小颗粒剔除，得到较小颗粒的三水氧化铝；

2)将三水氧化铝、拟薄水铝石、去粒子水、晶种和分散剂按照一定比例进行混合搅拌，拟薄水铝石包括碳化法、中合法生产的拟薄水铝石，晶种包括铝、镁、锂的硫酸盐、硝酸盐、氯化盐中的一种或其混合物；

3)在搅拌混合后的混合物中加酸调节PH＝6-8，之后将混合物加入湿法球磨机中研磨成规定粒度的浆料，三水氧化铝、拟薄水铝石、去粒子水、晶种和分散剂混合时，将这些材料放入到容器中，通过搅拌器在容器内搅拌，对这些材料进行初次混合，提高材料的混合性，方便加酸之后，检测PH，酸包括硫酸、硝酸、盐酸、冰乙酸，加酸时，要缓慢地向混合物中加入，避免局部酸度过高。将混合物加入湿法球磨机中研磨成规定粒度的浆料时，应注意湿法球磨机中保持干净，避免影响混合物品质；

4)将上述浆料加入反应釜进行搅拌，然后加热升温，且使压力升高到1.0--2.5MPa，使其在一定温度下保持1--4小时；

5)将浆料取出使其在空气中自然冷却至室温，然后将浆料放到搅拌槽中，之后用去离子水反复抽滤洗涤，洗涤至滤液呈中性，静置，使其沉淀分离。

6)将沉淀分离之后的浆液抽滤分离，将沉淀分离的沉淀物取出，之后对沉淀物进行烘干处理。抽滤时，只需将沉淀分离的浆液抽出，避免将沉淀物抽出；

7)用烘干机对沉淀物烘干处理，使沉淀物在120～280℃温度下烘干12小时，即得到振实密度大于0.8g/cm3的重质菱形勃姆石。

实施例二：一种重质菱形勃姆石的生产方法，包括以下步骤：所述重质菱形勃姆石的材料组成包括拟薄水铝石、去粒子水、晶种、分散剂和酸；

所述重质菱形勃姆石的生产方法包括以下步骤：

1)将氢氧化铝加热干燥、除铁、筛分，去除大颗粒和小颗粒，得到合适粒度的三水氧化铝，氢氧化铝包括烧结法或拜耳法生产的工业氧化铝，氢氧化铝经过加热干燥、除铁、筛分，得到大颗粒、小颗粒和较小颗粒的产物，将大颗粒和小颗粒剔除，得到较小颗粒的三水氧化铝；

2)将三水氧化铝、拟薄水铝石、去粒子水、晶种和分散剂按照一定比例进行混合搅拌，拟薄水铝石包括碳化法、中合法生产的拟薄水铝石，晶种包括铝、镁、锂的硫酸盐、硝酸盐、氯化盐中的一种或其混合物；

3)在搅拌混合后的混合物中加酸调节PH＝10-11，之后将混合物加入湿法球磨机中研磨成规定粒度的浆料，三水氧化铝、拟薄水铝石、去粒子水、晶种和分散剂混合时，将这些材料放入到容器中，通过搅拌机在容器内搅拌，对这些材料进行初次混合，提高材料的混合性，方便加酸之后，检测PH。酸包括硫酸、硝酸、盐酸、冰乙酸，加酸时，要缓慢地向混合物中添加，避免局部酸度过高。将将混合物加入湿法球磨机中研磨成规定粒度的浆料时，应注意湿法球磨机中保持干净，避免影响混合物品质；

4)将上述浆料加入反应釜进行搅拌，然后加热升温，且使压力升高到1.0--2.5MPa，使其在一定温度下保持1--4小时；

5)将浆料放出使其在空气中自然冷却至室温，然后将浆料放到搅拌槽中，之后用去离子水反复抽滤洗涤，洗涤至滤液呈中性，静置，使其沉淀分离。对浆料洗涤时，使用抽滤的方式，通过去离子水进行反复清洗，洗涤之后通过PH计纸检测滤液的酸碱度，使滤液呈中性；

6)将沉淀分离之后的浆液抽滤分离，将沉淀分离的沉淀物取出，之后对沉淀物进行烘干处理。沉淀分离抽滤抽取浆液时，只需将沉淀分离的浆液抽出，避免将沉淀物抽出；

7)用烘干机对沉淀物烘干处理，使沉淀物在120～280℃温度下烘干12小时，即得到振实密度大于0.8g/cm3的重质菱形勃姆石。

实施例三：一种重质菱形勃姆石的生产方法，包括以下步骤：所述重质菱形勃姆石的材料组成包括拟薄水铝石、去粒子水、晶种、分散剂和酸；

所述重质菱形勃姆石的生产方法包括以下步骤：

1)将氢氧化铝加热干燥、除铁、筛分，去除大颗粒和小颗粒，得到合适粒度的三水氧化铝，氢氧化铝包括烧结法或拜耳法生产的工业氧化铝，氢氧化铝经过加热干燥、除铁、筛分，得到大颗粒、小颗粒和较小颗粒的产物，将大颗粒和小颗粒剔除，得到较小颗粒的三水氧化铝；

2)将三水氧化铝、拟薄水铝石、去粒子水、晶种和分散剂按照一定比例进行混合搅拌，拟薄水铝石包括碳化法、中合法生产的拟薄水铝石，浆料在反应釜中搅拌时，搅拌器始终以200rpm的转速搅拌。晶种包括铝、镁、锂的硫酸盐、硝酸盐、氯化盐中的一种或其混合物；

3)在搅拌混合后的混合物中加酸调节PH＝6-8，之后将混合物加入湿法球磨机中研磨成规定粒度的浆料，三水氧化铝、拟薄水铝石、去粒子水、晶种和分散剂混合时，将这些材料放入到容器中，通过搅拌机在容器内搅拌，对这些材料进行初次混合。酸包括硫酸、硝酸、盐酸、冰乙酸。将混合物加入湿法球磨机中研磨成规定粒度的浆料时，应注意湿法球磨机中保持干净，避免影响混合物品质；

4)将上述浆料加入反应釜进行搅拌，然后加热升温，且使压力升高到1.0--2.5MPa，使其在一定温度下保持0.5小时；

5)将浆料取出使其在空气中自然冷却至室温，然后将浆料放到搅拌槽中，之后用去离子水反复抽滤洗涤，洗涤至滤液呈中性，静置，使其沉淀分离，对浆料洗涤时，使用抽滤的方式，通过蒸馏水进行反复清洗，洗涤之后通过PH试纸检测滤液的酸碱度，使滤液呈中性；

6)将沉淀分离之后的浆液抽滤分离，将沉淀分离的沉淀物取出，之后对沉淀物进行烘干处理；

7)用烘干机对沉淀物烘干处理，使沉淀物在120～280℃温度下烘干12小时，即得到振实密度大于0.8g/cm3的重质菱形勃姆石。

判断标准：实施例一中的向混合物中加酸调节PH6-8，且浆料加入反应釜进行搅拌，加热升温，使其在一定温度下保持1--4小时，使其具有形状规整、粒度分布窄，振实密度大，低钠低铁的特点。

本发明的有益效果是：该重质菱形勃姆石的生产方法，通过该方法制的的勃姆石，其颗粒形貌是规则的菱形，具有形状规整、粒度分布窄，振实密度大，低钠低铁等特点，用于锂电池隔膜涂布，可显著提高涂层面密度，降低收缩率。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。