一种对半共格两相衍射曲线进行拆分的方法

技术领域

本公开属于衍射技术领域，具体涉及一种对半共格两相衍射曲线进行拆分的方法。

背景技术

半共格的双相结构材料通常表现出优异的物理性能、机械性能等，为了满足特定服役工况，工程领域往往设计具备半共格晶体学关系的两相结构材料。与此同时，半共格的特点也决定了材料两相的错配度极小，以第三代沉淀强化的镍基高温合金为例，室温下的错配度一般小于百分之一。性能由结构决定，为了不断优化半共格结构材料的各方面表现，其微观结构的精细表征必不可少，常用手段为衍射技术，例如X射线衍射技术，中子衍射技术等。困难地是，半共格两相的错配度极小，造成两相的衍射曲线高度重合，无法直接辨别，这对精细表征而言是极大的挑战。

现在已有的曲线拆分方法，是基于衍射曲线在强度峰值两侧的不对称性，获得半共格两相各自的衍射曲线。该方法提供了最基础的拆分思路，具备借鉴意义，但同时存在很大的局限性，其在于：该方法只考虑衍射曲线的不对称性，未考虑半共格两相在结构材料中的体积分数以及衍射结构因子(体积分数以及衍射结构因子会直接影响半共格两相的衍射强度积分之比，即衍射曲线的积分面积之比)。所以也必将导致通过该方法拆分得到的衍射曲线不能合理真实地反映出双相材料的本征结构特点，这与精细表征的初衷背道而驰，甚至会对结构的设计造成误导。因此，急需开发一种新颖的更加合理的曲线拆分方法，用来处理半共格两相结构材料的衍射曲线。

发明内容

针对现有技术中的不足，本公开的目的在于提供一种对半共格两相衍射曲线进行拆分的方法，本方法综合考虑了半共格两相的相对体积分数以及衍射结构因子，相比仅依靠曲线特征对半共格两相衍射曲线进行拆分的方法，本方法得到的半共格两相的衍射曲线能够合理真实地反应出双相材料的本征特点。

为实现上述目的，本公开提供以下技术方案：

一种对半共格两相衍射曲线进行拆分的方法，包括如下步骤：

S100：通过对金属材料的微观组织进行形貌表征，获得金属材料中半共格两相a和b的相对体积分数V

S200：分别计算a相和b相的衍射结构因子F

S300：通过衍射获得a相和b相的衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi；

S400：对所述衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi进行拟合，以获得衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI；

S500：根据镜面法则对所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI进行拆分，以获得若干组衍射曲线；

S600：根据a相和b相的相对体积分数V

优选的，步骤S200中，所述衍射结构因子F

所述衍射结构因子F

其中，n是基本单元所占据的不同位置，n＝1，2，…，N，N是组成晶胞的基本单元所占据的位置总个数；π是圆周率；i是数学中的虚数符号；hkl是米勒指数，表示发生衍射的晶面为(hkl)，且h、k、l的取值范围均为区间[0，∞)内的整数；u

优选的，所述散射因子f

其中，m是构成不同位置n的最小单元，且m＝1，2，…，M，M是最小单元的个数；f

优选的，步骤S500包括如下步骤：

S501：将所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI中所有数值的横坐标组成一维等差向量XQ，XQ相邻元素的差值记为ΔXQ；

S502：以所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI的峰值的横坐标XQ

S503：在所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI上，以向量XQL的第l个元素XQ

S504：将所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI减去初次对称曲线XQ

S505：以初次差值曲线XQ

S506：将所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI减去二次对称曲线XQ

S507：对一维等差向量XQL中的2L+1个元素重复执行步骤S503到步骤S506，即对所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI进行2L+1种拆分，即得到2L+1组二次对称曲线XQ

优选的，步骤S600包括如下步骤：

S601：对2L+1组二次对称曲线XQ

S602：根据ITG

S603：选择2L+1组偏差值δ

优选的，步骤S602中，通过下式计算偏差值δ

其中，V

优选的，步骤S400中，采用包括多项式函数P(x)，Gauss函数G(x)，Lorentz函数L(x)和Voigt函数V(x)在内的任一函数对所述衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi进行拟合，其中，

所述多项式函数P(x)表示为：

P(x)＝a

所述Gauss函数G(x)表示为：

所述Lorentz函数L(x)表示为：

所述Voigt函数V(x)表示为：

其中，a

优选的，本公开还提供一种计算机，包括：

存储器，用于存储计算机指令；

处理器，用于执行计算机指令以实现前述任一方法。

与现有技术相比，本公开带来的有益效果为：

1、在实施曲线拆分之前，通过对半共格两相的衍射矢量模长-衍射强度曲线进行拟合得到原则上分辨率无限高的衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线，能够提高曲线拆分的精确度；

2、通过综合考虑半共格两相的相对体积分数以及衍射结构因子，能够合理真实地反应出双相材料的本征特点，从而能够克服仅仅依靠曲线特征进行拆分的不足。

附图说明

图1是本公开一个实施例提供的一种对半共格两相衍射曲线进行拆分的方法的流程图；

图2是本公开另一个实施例提供的通过扫描电子显微镜观察获得的镍基高温合金半共格两相a和b的形貌表征示意图；

图3是本公开另一个实施例提供的通过X射线衍射获得的镍基高温合金半共格两相a和b的衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi；

图4是本公开另一个实施例提供的利用Gauss函数对曲线xq-yi进行拟合获得的衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI；

图5(a)、图5(b)是本公开另一个实施例提供的根据镜面法则对衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI进行拆分获得的衍射曲线，其中，图5(a)对应于l＝1201，图5(b)对应于l＝2001；

图6是本公开另一个实施例提供的二次对称曲线XQ

图7是本公开另一个实施例提供的偏差值δl的结果示意图；

图8是本公开另一个实施例提供的初次对称曲线XQ

图9是本公开另一个实施例提供的镍基高温合金半共格两相a和b的衍射曲线XQ

图10是本公开另一个实施例提供的利用衍射峰的不对称性对曲线进行拆分，所获得的镍基高温合金半共格两相a和b的衍射曲线。

具体实施方式

下面将参照附图1至图10详细地描述本公开的具体实施例。虽然附图中显示了本公开的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本公开的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本公开的范围。本公开的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

为便于对本公开实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本公开实施例的限定。

一个实施例中，如图1所示，本公开提供一种对半共格两相衍射曲线进行拆分的方法，包括如下步骤：

S100：通过对金属材料的微观组织进行形貌表征，获得金属材料中半共格两相a和b的相对体积分数V

S200：分别计算a相和b相的衍射结构因子F

S300：通过衍射获得a相和b相的衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi；

S400：对所述衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi进行拟合，以获得衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI；

S500：根据镜面法则对所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI进行拆分，以获得若干组衍射曲线；

S600：根据a相和b相的相对体积分数V

本实施例中，在曲线拆分之前，先对半共格两相的衍射矢量模长-衍射强度曲线进行拟合得到衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线，以此提高曲线拆分的精确度。因为在衍射实验的过程中，为了达到节省时间的主观目的，或者由于实验条件限制的客观因素，采集到的衍射数据往往分辨率不够，影响最终的曲线拆分准确性。因此，先通过合适的数学函数对实验数据点即衍射矢量模长-衍射强度曲线进行拟合，得到原则上分辨率无限高的衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线，然后再实施曲线拆分，最终大大地提高了曲线拆分的精确度。此外，本实施例在确定半共格两相的衍射曲线时，综合考虑了半共格两相的相对体积分数以及衍射结构因子，充分利用了两相的微观组织以及晶体结构和组成成分，因此得到的半共格两相的衍射曲线能够合理真实地反应出双相材料的本征特点，进而达到精细表征以及指导材料设计的目的。

另一个实施例中，步骤S200中，所述衍射结构因子F

所述衍射结构因子F

其中，n是基本单元所占据的不同位置，n＝1，2，…，N，N是组成晶胞的基本单元所占据的位置总个数；π是圆周率；i是数学中的虚数符号；hkl是米勒指数，代表发生衍射的晶面为(hkl)，且h、k、l的取值范围均为区间[0，∞)内的整数；u

另一个实施例中，所述散射因子f

其中，m是构成不同位置n的最小单元，且m＝1，2，…，M，M是最小单元的个数；f

另一个实施例中，步骤S500包括如下步骤：

S501：将所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI中所有数值的横坐标组成一维等差向量XQ，XQ相邻元素的差值记为ΔXQ；

S502：以所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI的峰值的横坐标XQ

S503：在所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI上，以向量XQL的第l个元素XQ

S504：将所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI减去初次对称曲线XQ

S505：以初次差值曲线XQ

S506：将所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI减去二次对称曲线XQ

S507：对一维等差向量XQL中的2L+1个元素重复执行步骤S503到步骤S506，即对所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI进行2L+1种拆分，即得到2L+1组二次对称曲线XQ

另一个实施例中，步骤S600包括如下步骤：

S601：对2L+1组二次对称曲线XQ

S602：根据ITG

其中，V

S603：选择2L+1组偏差值δ

下面，以镍基高温合金的X射线衍射为例，对本公开的技术方案作具体描述。

1、针对镍基高温合金的微观组织，电化学腐蚀后利用扫描电子显微镜获得如图2所示的半共格两相中a相和b相的形貌表征，通过观察可获得半共格两相中a相和b相的相对体积分数分别为：V

2、分别计算a相和b相的衍射结构因子F

a相的衍射结构因子F

在镍基高温合金中，a相具有面心立方晶体结构：晶胞的基本单元所占据的位置的总个数为4，即N＝4；基本单元所占据的位置n的坐标为(u

在镍基高温合金中，a相的f

将以上变量带入镍基高温合金中a相的衍射结构因子计算公式：

最终得到F

同理，b相的衍射结构因子F

在镍基高温合金中，b相具有L1

在镍基高温合金中，b相的f

将以上变量带入镍基高温合金中b相的衍射结构因子计算公式：

最终得到F

3、通过包括但不限于X射线衍射、中子衍射和电子衍射在内的任一X射线衍射手段，获得如图3所示的a相和b相在晶面(800)的衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi，其中，曲线xq-yi的横坐标范围是[139.51，141.31]，精度为0.03，单位为nm

4、利用包括多项式函数P(x)、Gauss函数G(x)、Lorentz函数L(x)和Voigt函数V(x)在内的任一函数对衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi进行拟合，获得如图4所示的衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI，其中，

多项式函数P红)表示为：

P(x)＝a

所述Gauss函数G(x)表示为：

所述Lorentz函数L(x)表示为：

所述Voigt函数V(x)表示为：

其中，a

下面，以Gauss函数G(x)为例对衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi进行拟合：

上式中，A，B，C为待定系数，等式两边取自然对数，得到：

将衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi上的所有数据点(x

根据广义最小二乘解，得到系数A，B，C，函数G(x)的表达式由此确定。其中，s是衍射矢量模长-衍射强度曲线xq-yi上所有数据点的总个数，j是区间为[1，s]内的整数。

5、根据镜面法则对衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI进行拆分，具体步骤如下：

5.1、将衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI中所有数值的横坐标组成一维等差向量XQ，XQ＝[139.5100：0.0001：141.3100]，向量XQ相邻元素的差值ΔXQ＝0.0001(ΔXQ＝0.0001是人为规定的步长)，单位为nm

5.2、以衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI的峰值的横坐标XQ

5.3、在所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI上，以向量XQL的第l个元素XQ

5.4、将衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI减去初次对称曲线XQ

5.5、以初次差值曲线XQ

5.6、将所述衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI减去二次对称曲线XQ

5.7、对一维等差向量XQL中的2L+1＝2001个元素重复执行步骤5.3到步骤5.6的操作，即对衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI进行2L+1＝2001种拆分，即得到2L+1＝2001组衍射曲线，步骤5.3到步骤5.6的操作即为镜面法则，如图5(a)和5(b)所示，分别是l＝1201和l＝2001的衍射曲线。

6、根据a相和b相的相对体积分数V

6.1、对2L+1组二次对称曲线XQ

6.2、根据ITG

其中，V

需要说明的是，偏差值δ

6.3、2L+1＝2001个偏差值δ

当利用衍射曲线在强度峰值两侧的不对称性，对衍射矢量模长-衍射强度拟合曲线XQ-YI进行拆分时，得到的a相和b相的衍射曲线如图10所示，此时a相的衍射曲线与b的相衍射曲线的积分面积之比为14.16％。相较于图9的a相衍射曲线，图10的a相衍射曲线积分面积明显偏低；相较于图9的b相衍射曲线，图10的b相衍射曲线积分面积则明显偏高。图10中拆分得到的两条衍射曲线积分面积之比为14.16％，明显偏离理论值

根据上述实施例的结果，如图9所示，a相的衍射曲线XQ

另一个实施例中，本公开还提供一种计算机，包括：

存储器，用于存储计算机指令；

处理器，用于执行计算机指令以实现前述实施例任一方法。

以上结合具体实施例对本公开所提供的技术方案进行了详细介绍，同时，上述实施例的说明只是用于帮助理解本公开的方法及其核心思想，对于本领域的一般技术人员，依据本公开的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。因此，本说明书内容不应理解为对本公开的限制。