一种高温脱模用复合型皂基润滑脂及其制作工艺

技术领域

本发明涉及化工材料技术领域，具体而言，涉及一种高温脱模用复合型皂基润滑脂及其制作工艺。

背景技术

模具是工业生产上用以注塑、吹塑、挤出、压铸或锻压成型、冶炼、冲压等方法得到所需产品的各种模子和工具。即为，模具是用来制作成型物品的工具，这种工具由各种零件构成，不同的模具由不同的零件构成。它主要通过所成型材料物理状态的改变来实现物品外形的加工，素有"工业之母"的称号。

模具加工的部件多样，类型非常多，加工条件也各不一样，但是在加工过程中通常都会用到脱模剂，这种材料主要是用于将加工部件与模具间隔开来，避免加工部件和模具相互连结从而导致加工部件达不到所需的精度要求或者造成模具损坏。

目前，较为常用的脱模剂主要是水性脱模剂以及油性脱模剂，这些脱模剂均为液体，在脱模加工时先用刷子沾上这些液体后在模具上面涂抹一层，由于上述脱模剂是的流动性较强，因此在涂抹后易流失，亦由此，在加工过程中需要频繁涂抹，费时费力，加工效率较低。而且，在高温制作过程中，上述脱模剂极易挥发流失，使用时间短，实用性和使用价值较低。

因此，针对上述，研制出一种高温脱模用脱模剂具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，该复合型皂基润滑脂除具有润滑脱模的作用，还能够在高温制作的条件下不易流失并具有较好的高温状态保持性，由此能够提升脱模剂的使用周期，降低刷涂频次，进而提升加工效率，使用价值较高。

本发明的另一目的在于提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺，此工艺能够使得反应完全，并且能够使得原料间的配合作用较好，以提升皂基润滑脂的品质。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

一方面，本申请提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，按质量分数计包括以下原料：聚α烯烃10％-40％、白油0.1％-30％、酯类油20％-50％、十二羟基硬脂酸4.5％-7.5％、癸二酸1.5％-2.5％、单水氢氧化锂1.3％-2.3％、异氰酸酯3.5％-7％、苯胺2.6％-5％以及填料10％-20％，上述聚α烯烃在40℃下的运动粘度为170mm

另一方面，本申请提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺，主要包括以下步骤：

将聚α烯烃经过预处理后与白油混合，制得备用品一；将1/3-1/2的上述备用品一与异氰酸酯混合，在65℃-75℃的条件下熔化后，制得备用品二；将剩余的备用品一与苯胺混合，经搅拌后制得备用品三；将上述备用品二和备用品三混合，经反应1h-2h后，在135℃-145℃的条件下加入十二羟基硬脂酸，当温度降至85℃-90℃时加入1/2-2/3的单水氢氧化锂溶液，经反应后，升温至125℃-135℃后加入癸二酸，混合均匀后，加入剩余单水氢氧化锂溶液，经脱水反应后，再升温至125℃-130℃后保温0.8h-1.2h，制得反应物；将上述反应物与1/2-2/3的酯类油混合，升温205℃-210℃时，加入剩余酯类油，经降温至140℃±3℃后，加入填料，混合后，并降温至60℃以下时进行研磨，制得上述皂基润滑脂。

相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：

一方面，本申请提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，按质量分数计包括以下原料：聚α烯烃10％-40％、白油0.1％-30％、酯类油20％-50％、十二羟基硬脂酸4.5％-7.5％、癸二酸1.5％-2.5％、单水氢氧化锂1.3％-2.3％、异氰酸酯3.5％-7％、苯胺2.6％-5％以及填料10％-20％，上述聚α烯烃在40℃下的运动粘度为170mm

另一方面，本申请提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺，此工艺能够使得反应完全，并且能够使得原料间的配合作用较好，以提升皂基润滑脂的品质。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。

第一方面，本申请提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，按质量分数计包括以下原料：聚α烯烃10％-40％、白油0.1％-30％、酯类油20％-50％、十二羟基硬脂酸4.5％-7.5％、癸二酸1.5％-2.5％、单水氢氧化锂1.3％-2.3％、异氰酸酯3.5％-7％、苯胺2.6％-5％以及填料10％-20％，上述聚α烯烃在40℃下的运动粘度为170mm

聚α烯烃：聚α烯烃基础油简称为PAO，具有良好的粘温性能和低温流动性，使用效果较好，尤其是当工作温度高于1000℃时，其仍能保持较高对的粘度指数，以此提升对高温环境的适用性。另外，聚α烯烃具有挥发性低的特点，能够使得降低本申请提出的皂基润滑脂的刷涂频次，使用效果更好。

本申请中，聚α烯烃在40℃下的运动粘度为170mm

本申请中，上述聚α烯烃为PAO20、PAO40以及MPAO65中的一种或两种。

白油：本申请中，白油选用150BS基础油，其外观清澈透明，可溶于乙醚、石油醚、挥发油，可多数非挥发性油混溶，不溶于水和乙醇，并且对光、热、酸的稳定性较好。

酯类油：酯类油是指分子结构中含有酯基的天然物质，具有较好的润滑性能，同时具有较好的高温性能以及抗氧化能力，以使得皂基润滑脂具有预期的性能。

本申请中，上述酯类油为偏苯三辛酯、双季戊四醇酯以及三羟甲基丙烷复酯中的一种或两种。

十二羟基硬脂酸：别称为12-羟基-十八酸，呈片状或针状结晶，不溶于水，溶于乙醇和氯仿。

癸二酸：癸二酸属于脂肪族二元酸，存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶中。室温下癸二酸为白色片状结晶，工业品略带黄色。微溶于水，难溶于苯、石油醚、四氯化碳，易溶于乙醇和乙醚。

单水氢氧化锂：别称为氢氧化锂单水合物，为白色结晶粉末，能溶于水，微溶于乙醇。

本申请中，以十二羟基硬脂酸、癸二酸以及单水氢氧化锂能够反应生成一种皂基润滑脂，其不仅与基础油、酯类油间的相容性更好，而且稠化作用较好，能够有效节省稠化剂的使用量，成本更低。

异氰酸酯：别称为异氰酸，CAS号为75-13-8，为无色清亮液体，有强刺激性，具有活泼官能团能够与含有活泼氢原子的化合物发生反应。

苯胺：苯胺又称作氨基苯，为无色油状液体有机物，微溶于水、易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，可用于制造染料、药物、树脂以及橡胶硫化促进剂等。

本申请中，异氰酸酯能够与苯胺发生剧烈的反应，以此生成一种短链、分子量小的聚脲脂，从而使得复合型皂基润滑脂在高温条件下具有不流失的性能。

填料：本申请中，填料为氮化硼、钛白粉以及氧化锌中的一种或两种。其中，氮化硼为氮原子和硼原子所构成的晶体，可用作高温润滑剂。钛白粉具有较好的热稳定性以及较好导热性。氧化锌为六角晶系结晶体，无臭无味且无砂性。氮化硼、钛白粉以及氧化锌作为填料能够增强复合型皂基润滑脂的稳定性。

综上，本申请中，以聚α烯烃、酯类油作为具有润滑作用的基本原料，并以填料配合提升复合型润滑脂的极限高温性，以十二羟基硬脂酸、癸二酸、单水氢氧化锂反应生成皂基稠化剂，并以异氰酸酯和苯胺反应生成聚脲脂稠化剂，两种复合形成稳定地复合型皂基润滑脂，同时该中皂基润滑脂还具有不流失、不硬化的特点，使用价值较高。

本申请中，该复合型皂基润滑脂按质量分数计包括以下原料：PAO4020％、白油20％、酯类油23.1％、十二羟基硬脂酸6％、癸二酸3％、单水氢氧化锂1.8％、异氰酸酯5％、苯胺3.6％、填料16％，其中酯类油为三羟甲基丙烷复酯，填料由6％的氮化硼和10％的氧化锌组成，PAO40在40℃下的运动粘度为380mm

本申请中，该复合型皂基润滑脂按质量分数计包括以下原料：MPAO6517％、PAO2015％、酯类油32.2％、十二羟基硬脂酸7.5％、癸二酸2.5％、单水氢氧化锂2.3％、异氰酸酯3.5％、苯胺2.6％、填料15％，其中酯类油为双季戊四醇酯，填料为氧化锌，PAO20在40℃下的运动粘度为170mm

第二方面，本申请提出一种高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺：主要包括以下步骤：

将聚α烯烃经过预处理后与白油混合，制得备用品一；将1/3-1/2的上述备用品一与异氰酸酯混合，在65℃-75℃的条件下熔化后，制得备用品二；将剩余的备用品一与苯胺混合，经搅拌后制得备用品三；将上述备用品二和备用品三混合，经反应1h-2h后，在135℃-145℃的条件下加入十二羟基硬脂酸，当温度降至85℃-90℃时加入1/2-2/3的单水氢氧化锂溶液，经反应后，升温至125℃-135℃后加入癸二酸，混合均匀后，加入剩余单水氢氧化锂溶液，经脱水反应后，再升温至125℃-130℃后保温0.8h-1.2h，制得反应物；将上述反应物与1/2-2/3的酯类油混合，升温205℃-210℃时，加入剩余酯类油，经降温至140℃±3℃后，加入填料，混合后，并降温至60℃以下时进行研磨，制得上述皂基润滑脂。

本申请中，上述单水氢氧化锂溶液中溶剂水与单水氢氧化锂的体积比为5:(0.8-1.2)。

本申请中，上述研磨在三辊机中进行，且三辊机的出脂速度为1.1kg/min-1.7kg/min。

本申请中，上述填料的粒径为30μm-100μm。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例的目的在于提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，包括以下原料：

PAO4020％、白油20％、酯类油23.1％、十二羟基硬脂酸6％、癸二酸3％、单水氢氧化锂1.8％、异氰酸酯5％、苯胺3.6％、填料16％，其中酯类油为三羟甲基丙烷复酯，填料由6％的氮化硼和10％的氧化锌组成，PAO40在40℃下的运动粘度为380mm

该高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺具体如下：

将聚α烯烃经过预处理后与白油混合，制得备用品一；将1/3-1/2的上述备用品一与异氰酸酯混合，在70℃的条件下熔化后，制得备用品二；将剩余的备用品一与苯胺混合，经搅拌后制得备用品三；将上述备用品二和备用品三混合，经反应1h-2h后，在140℃的条件下加入十二羟基硬脂酸，当温度降至85℃-90℃时加入1/2的单水氢氧化锂溶液(以水为溶剂，且水与单水氢氧化铝的体积比为5:1)，经反应后，升温至130℃后加入癸二酸，混合均匀后，加入剩余单水氢氧化锂溶液，经脱水反应后，再升温至125℃-130℃后保温1.0h，制得反应物；将上述反应物与1/2的酯类油混合，升温205℃-210℃时，加入剩余酯类油，经降温至140℃±1℃后，加入填料，混合后，并降温至60℃以下时进行研磨，制得上述皂基润滑脂。其中，研磨在三辊机中进行，且第一次研磨时三辊机的出脂速度为1.1kg/min-1.5kg/min，第二次和第三次研磨时，三辊机的出脂速度为1.3kg/min-1.7kg/min。

实施例2

本实施例的目的在于提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，包括以下原料：PAO4020％、PAO2014.2％、酯类油30％、十二羟基硬脂酸4.5％、癸二酸1.5％、单水氢氧化锂1.3％、异氰酸酯7％、苯胺5％、填料14％。其中酯类油为偏苯三辛酯，填料由氮化硼以及钛白粉组成，PAO20在40℃下的运动粘度为170mm

该高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺具体如下：

将聚α烯烃经过预处理后与白油混合，制得备用品一；将1/3-1/2的上述备用品一与异氰酸酯混合，在70℃的条件下熔化后，制得备用品二；将剩余的备用品一与苯胺混合，经搅拌后制得备用品三；将上述备用品二和备用品三混合，经反应1h-2h后，在140℃的条件下加入十二羟基硬脂酸，当温度降至85℃-90℃时加入1/2的单水氢氧化锂溶液(以水为溶剂，且水与单水氢氧化铝的体积比为5:1)，经反应后，升温至130℃后加入癸二酸，混合均匀后，加入剩余单水氢氧化锂溶液，经脱水反应后，再升温至125℃-130℃后保温1.0h，制得反应物；将上述反应物与1/2的酯类油混合，升温205℃-210℃时，加入剩余酯类油，经降温至140℃±1℃后，加入填料，混合后，并降温至60℃以下时进行研磨，制得上述皂基润滑脂。其中，研磨在三辊机中进行，且第一次研磨时三辊机的出脂速度为1.1kg/min-1.5kg/min，第二次和第三次研磨时，三辊机的出脂速度为1.3kg/min-1.7kg/min。

实施例3

本实施例的目的在于提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，包括以下原料：MPAO6517％、PAO2015％、酯类油32.2％、十二羟基硬脂酸7.5％、癸二酸2.5％、单水氢氧化锂2.3％、异氰酸酯3.5％、苯胺2.6％、填料15％，其中酯类油为双季戊四醇酯，填料为氧化锌，PAO20在40℃下的运动粘度为170mm

该高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺具体如下：

将聚α烯烃经过预处理后与白油混合，制得备用品一；将1/3-1/2的上述备用品一与异氰酸酯混合，在70℃的条件下熔化后，制得备用品二；将剩余的备用品一与苯胺混合，经搅拌后制得备用品三；将上述备用品二和备用品三混合，经反应1h-2h后，在140℃的条件下加入十二羟基硬脂酸，当温度降至85℃-90℃时加入1/2的单水氢氧化锂溶液(以水为溶剂，且水与单水氢氧化铝的体积比为5:1)，经反应后，升温至130℃后加入癸二酸，混合均匀后，加入剩余单水氢氧化锂溶液，经脱水反应后，再升温至125℃-130℃后保温1.0h，制得反应物；将上述反应物与1/2的酯类油混合，升温205℃-210℃时，加入剩余酯类油，经降温至140℃±1℃后，加入填料，混合后，并降温至60℃以下时进行研磨，制得上述皂基润滑脂。其中，研磨在三辊机中进行，且第一次研磨时三辊机的出脂速度为1.1kg/min-1.5kg/min，第二次和第三次研磨时，三辊机的出脂速度为1.3kg/min-1.7kg/min。

实施例4

本实施例的目的在于提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，包括以下原料：PAO4040％、白油16.5％、酯类油20％、十二羟基硬脂酸4.5％、癸二酸1.5％、单水氢氧化锂1.3％、异氰酸酯3.5％、苯胺2.6％、填料10％，其中酯类油为三羟甲基丙烷复酯，填料为氮化硼，PAO40在40℃下的运动粘度为380mm

该高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺具体如下：

将聚α烯烃经过预处理后与白油混合，制得备用品一；将1/3的上述备用品一与异氰酸酯混合，在65℃的条件下熔化后，制得备用品二；将剩余的备用品一与苯胺混合，经搅拌后制得备用品三；将上述备用品二和备用品三混合，经反应1h-2h后，在135℃的条件下加入十二羟基硬脂酸，当温度降至85℃-90℃时加入1/2的单水氢氧化锂溶液(以水为溶剂，且水与单水氢氧化铝的体积比为5:0.8)，经反应后，升温至125℃后加入癸二酸，混合均匀后，加入剩余单水氢氧化锂溶液，经脱水反应后，再升温至125℃-130℃后保温1.0h，制得反应物；将上述反应物与1/2的酯类油混合，升温205℃-210℃时，加入剩余酯类油，经降温至140℃±3℃后，加入填料，混合后，并降温至60℃以下时进行研磨，制得上述皂基润滑脂。其中，研磨在三辊机中进行，且第一次研磨时三辊机的出脂速度为1.1kg/min-1.5kg/min，第二次和第三次研磨时，三辊机的出脂速度为1.3kg/min-1.7kg/min。

实施例5

本实施例的目的在于提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，包括以下原料：PAO4010％、白油5.7％、酯类油40％、十二羟基硬脂酸7.5％、癸二酸2.5％、单水氢氧化锂2.3％、异氰酸酯7％、苯胺5％、填料20％，其中酯类油为三羟甲基丙烷复酯，填料为氧化锌，PAO40在40℃下的运动粘度为380mm

该高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺具体如下：

将聚α烯烃经过预处理后与白油混合，制得备用品一；将1/2的上述备用品一与异氰酸酯混合，在75℃的条件下熔化后，制得备用品二；将剩余的备用品一与苯胺混合，经搅拌后制得备用品三；将上述备用品二和备用品三混合，经反应1h-2h后，在145℃的条件下加入十二羟基硬脂酸，当温度降至85℃-90℃时加入1/2的单水氢氧化锂溶液(以水为溶剂，且水与单水氢氧化铝的体积比为5:1.2)，经反应后，升温至135℃后加入癸二酸，混合均匀后，加入剩余单水氢氧化锂溶液，经脱水反应后，再升温至125℃-130℃后保温1.0h，制得反应物；将上述反应物与1/2的酯类油混合，升温205℃-210℃时，加入剩余酯类油，经降温至140℃±2℃后，加入填料，混合后，并降温至60℃以下时进行研磨，制得上述皂基润滑脂。其中，研磨在三辊机中进行，且第一次研磨时三辊机的出脂速度为1.1kg/min-1.5kg/min，第二次和第三次研磨时，三辊机的出脂速度为1.3kg/min-1.7kg/min。

对比例1

本实施例的目的在于提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，包括以下原料：三羟甲基丙烷复酯15％、150BS白油19％、PAO4031.8％、异氰酸酯11.2％、苯胺8％、氮化硼6％、钛白粉8％、水1％。

该高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺具体如下：

将三羟甲基丙烷复酯和白油混合，然后加入异氰酸酯，在60℃的条件下融化，制得备用品一；将PAO40过滤后，取1/2PAO40与苯胺混合，然后再与备用品一混合，混合完成后，可将剩余PAO40冲洗容器后，再次与备用品一混合，经反应1h-2h后，加水中和，再升温至130℃，保温30min后，加入氮化硼和钛白粉，搅拌，当温度降至80℃以下时进行研磨，并经搅拌后，再次进行研磨，获得上述润滑脂。其中，研磨在三辊机中进行，且研磨时三辊机的出脂速度为1.1kg/min-1.5kg/min。

对比例2

本实施例的目的在于提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，包括以下原料：偏苯三辛酯30％、MPAO6520％、PAO2020％、十二羟基硬脂酸9％、癸二酸3％、单水氢氧化锂2.7％、氧化锌11％。

该高温脱模用复合型皂基润滑脂的制作工艺具体如下：

将过滤后的PAO20和MPAO65基础油与十二羟基硬脂酸混合，升温至物料温度为85℃-90℃时，加入1/2的单水氢氧化锂溶液(以水为溶剂，且水与单水氢氧化铝的体积比为5:1)，经脱水反应后，升温至130℃，再加入癸二酸，经搅拌后，再将剩余的单水氢氧化锂溶液加入，并在125℃-130℃的条件下保温1h，之后再加入1/3的偏苯三辛酯，并在物料温度达到205℃-210℃时停止加热，再在其中加入剩余的偏苯三辛酯，经混合后，降温至140℃±3℃时，加入氧化锌，然后降温至60℃以下时，进行研磨，获得上述润滑脂。其中，研磨在三辊机中进行，且研磨时三辊机的出脂速度为1.1kg/min-1.5kg/min。

效果例

1.技术指标具体见表1。其中高温挂片和高温稠度变化以以下方法进行测试：

高温挂片：取2g-3g的实施例1-3以及对比例1和2的润滑脂均匀涂抹于60mm×80mm的钢片上，将钢片垂直放置于玻璃烧杯中，然后将烧杯放置于220℃的烘箱中烘烤。

高温稠度变化：将实施例1-3以及对比例1和2的润滑脂装到锥杯中刮平，放于80℃烤箱中烘烤22h后冷却，测烘烤前后锥入度的变化。

表1技术指标

2.测试效果

取实施例1-3以及对比例1和对比例2中的润滑脂以上述测定标准和测定方法进行测试，测试结果具体见表2。

表2测试结果

由上表可见，实施例1-3制备而得的复合型皂基润滑脂具有优异的高温附着性，不易流失，且挥发性低，与对比例1和对比例2相比，其稳定性较好的同时，具有不硬化以及不流失的性能，使用周期更长，适合高温使用。

综上，本申请提供一种高温脱模用复合型皂基润滑脂，包括以下重量份的原料：聚α烯烃10％-40％、白油0.1％-30％、酯类油20％-50％、十二羟基硬脂酸4.5％-7.5％、癸二酸1.5％-2.5％、单水氢氧化锂1.3％-2.3％、异氰酸酯3.5％-7％、苯胺2.6％-5％以及填料10％-20％，上述聚α烯烃在40℃下的运动粘度为170mm

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。