一种除冰润湿性表征的测试装置和方法

技术领域

本发明涉及一种除冰润湿性表征的测试装置和方法，属于界面化学测量技术领域。

背景技术

液滴在表面的结冰对于航空航天领域的影响是至关重要的。超疏水仿生材料的研制是目前有效解决结冰现象的关键技术。根据现有的界面化学领域接触角理论，结冰研究的关键技术要点包括：（1）表面形貌分析；（2）表面润湿性分析；（3）表面温度。而表面润湿性的分析在结冰，特别是超疏水材料结冰技术中尤其重要。表面润湿性分析需要进行：(1)基于表面结构的接触角滞后性测量；（2）液滴撞击，或称液滴弹跳（Drop Bouncing）;（3）接触角值及其滚动角值。

现有润湿性测量的装置中，通常采用微量进液器及四氟乙烯针头（或镀铁氟龙或疏水液针头）的方式进行液滴滴出。由于在针头下方形成悬挂液时并转移到超疏水表面时，疏水材料表面的表面自由能远低于针头表面自由能的影响，通常形成的液滴量大于5uL。单液滴微量进液的现有技术还包括了：（1）气动控制点胶阀。包括已经较长时间被广泛采用的点胶机的点胶阀。同样的技术在专利《接触角测量设备》（专利号：201510172280 .9）中被简单引用。该专利提出了一种基于气压阀以及气压调整控制系统的液体量配装置，但是由于气压控制的精度、气阀的控制时间精度、储液装置及其液体流控制方式等所限，液滴流通常较大（如专利所述45uL/s），喷射单滴液滴量通常大于1uL。（2）压电陶瓷点胶阀。该装置可以喷射出皮升、纳升液滴。但是，与气压喷射点胶阀一样，这两种阀门仅仅能够喷射出液滴而无法形成有效的悬挂滴。由接触角测试流程所知，欲测试重复性高、精度高、可信度高的接触角值的前置必要条件为测试探针液体的表面张力值，以确保探针液体的数据重复性。总而言之，微量进液器注射泵及针头进液量过大，气压喷射点胶阀的进液量过大，气压喷射点胶阀及其压电陶瓷点胶阀无法形成有效悬挂液滴等，使用目前润湿性测量技术仅限于：（1）只能测量大于微升级液滴的接触角及滚动角、液滴弹跳效果；或（2）采用压电陶瓷点胶阀测量纳升级液滴时无法确保测值的重复性和数据可靠性。

在技术所限时，润湿性测量中的接触角及滚动角测试方法通常为：（1）如果是采用微量进液器及针头注射泵技术时，在样品表面通过自由落滴形成一个尽量小的液滴，通常大于5uL或更大；如果是采用气压喷射点胶阀或压电陶瓷点胶阀时，直接在液滴表面喷射一个液滴。（2）测试随时间变化的接触角并同时转动样品台，测试随时间变化的滚动机构的角度值。（3）记录下滚动时的滚动角度值及其接触角值。

润湿性测量中的弹跳效果测量通常仅采用自由跳滴的方式进行分析，尚未有考虑纳升级液滴时的弹跳效果的表征。

在表面结构影响的接触角滞后性评估中，通常采用如上接触角及滚动角测量流程中的左、右接触角作为前进后退角值，分析重力影响条件下的滞后性影响。

表面结构仿生材料的研制通常其考察的结构为微米或纳米级结构，因而，液滴量的量纲级别应至少为纳米至微升级较大的范围。特别是航空航天领域，结冰的水滴为纳升级别同样会造成致命影响。实验也证明，液滴量在纳升级别时的水滴的滚动角、弹跳以及接触角滞后均与纳升级的现象完全不一样。对于纳升级的液滴而言，液滴接触角150°以上时，滚动角小于5°或更小，但是当液滴量达到0.1微升（100纳升）时，很多液滴就不会滚走；当液滴接触角150°以上时，液滴量微升级别时较容易由于重力作用力与反作用力影响，液滴能够在固体表面形成一个时间段时的弹跳，但是当液滴量为0.1微升（100纳升）时，液滴不会形成弹跳；而且，气动喷射点胶阀或压力陶瓷阀时，由于气压要求较高，通常会形成额外压力影响测值效果。

根据液滴蒸发原理，根据液滴蒸发过程的液滴形态，通常蒸发过程的液滴表现为：（1）恒接触半径模型( Constant Contact Radius Model，CCR) ，即蒸发过程中液滴接触角不断变小而接触面积保持不变; （2）恒接触角模型( Constant Contact Angle Model，CCA) ，即蒸发过程中液滴接触角不变，接触半径不断变小; 以及（3）混合模型( MixedModel) ，即蒸发过程中液滴接触角和接触半径均不断减小。同时，在液体蒸发过程中将会出现“钉扎”、“再针扎”现象。根据现有文献资源来看，如上的研究均是以微升级别液滴量作为研究量纲。而事实上，在体积改变即重力对于体积的影响改变时，如上现象会出现明显变化。如以微升量纲级别的亲水材料在现有文献材料中通常仅观察到了CCR模式，但是在纳升级别如50纳升时，液体同样会出现CCA模式。对于超疏水材料表面，在液滴量的量纲到纳升级时，同样会出现CCR模式。根据界面化学基础原理，停滴液滴时，如果表面无结构、化学多样性不存在时，理论上会出现的现象是先CCA模式，在液滴量小到皮升级时，将出现CCR模式，即所有的样品表面均会出现混合模式。而且，如上的模式分类仅仅是一种现象的解释而没有界面化学领域的解释。事实上，由于表面结构以及化学多样性的存在，CCA模式阶段即说明材料的化学多样性以及表面结构导致的接触角滞后并不明显。在排队重力以及线性表面张力影响时，CCR模式阶段代表表面存在结构出现接触角滞后，这个阶段也是钉扎阶段。因而，改变液滴的体积量纲，分析蒸发过程中的接触角作对评估滞后性接触角非常重要。

如何有效地表征除冰的润湿性，达到更大的量纲级以及更有效地评估除冰效果，为仿生除冰技术应用于航空航天、电力、新材料等领域研究提供更为科学的先进工具，成为了界面化学测量领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：提供一种除冰润湿性表征的测试装置和方法，它解决现有进液技术液滴量纲问题导致的无法有效评估除冰效果的问题，得到更为可靠、精确的除冰效果润湿性评估效果。

本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：

一种除冰润湿性表征的测试装置，包括主底板、背景光源和电气控制系统的箱体、电磁阀进液系统、支架、成像系统、滚动机构左侧支架、样品台及其控制平移台机构、滚动机构底板、底板、滚动机构右侧支架和光学旋转平台；

所述支架上依次固定连接有进液系统X轴滑台和进液系统Z轴移动滑台，所述进液系统Z轴移动滑台与电磁阀进液系统固定连接；

所述电磁阀进液系统包括顶针固定座、进液器顶针、进液器主体、进液器主体固定座、转接头、连接件、高速电磁阀、电机、电机安装座、导轨滑块、滑块、丝杆螺母、导轨、丝杆、进液系统底座、电磁阀壳、线路板、喷射针头；

所述导轨与导轨滑块套装后，并安装到进液系统底座上，所述电机安装座安装到进液系统底座上，所述电机安装到电机安装座上，且所述电机的转子与丝杆为一体式的或电机与丝杆通过联轴器连接，所述丝杆的另一端与进液系统底座连接，所述丝杆螺母套装在丝杆上，并安装到滑块上，所述滑块安装到导轨滑块上，所述顶针固定座与滑块固定连接，所述进液器主体固定座与进液系统底座固定连接，构成微量进液器注射泵机构；

所述进液器顶针夹持到顶针固定座上，所述进液器主体夹持到进液器主体固定座上，所述转接头与进液器主体通过螺纹结构连接并密封，所述高速电磁阀与转接头通过连接件密封连接，所述高速电磁阀另一端螺纹密封安装有喷射针头，所述线路板与高速电磁阀通过快接件连接或焊接， 所述线路板固定安装到电磁阀壳上。

作为优选实例，所述主底板上螺纹安装有四个水平调整脚，所述主底板分别在两侧固定安装有左侧主支架和右侧主支架及其支撑结构。

作为优选实例，所述光学旋转平台固定安装在右侧主支架及其支撑结构上，所述滚动机构左侧支架与左侧主支架通过轴承连接，所述滚动机构右侧支架与光学旋转平台转动部分连接，所述滚动机构左侧支架与滚动机构右侧支架分别在滚动机构底板的两端固定连接，形成滚动角测试机构。

作为优选实例，所述底板固定安装在滚动机构底板上，所述背景光源和电气控制系统的箱体、样品台及其控制平移台机构和支架分别安装在底板上。

作为优选实例，所述成像系统通过螺丝固定在支架上。

作为优选实例，所述连接件在单高速电磁阀时为硬连接件，在多高速电磁阀时为软管连接件。

作为优选实例，所述高速电磁阀采用0.2-0.5ms高速响应二通电磁阀或同类高速响应电磁阀。

一种除冰润湿性表征的测试方法，包括以下部分：部分1、测试除冰材料的接触角及滚动角值的方法；部分2、表征除冰材料的接触角滞后的测试方法。

作为优选实例，所述部分1的方法包括以下步骤：

S1、通过电气控制系统控制高速电磁阀的打开为常开状态，或控制高速电磁阀的打开时间大于进液所需时间；

S2、通过电气控制系统控制电机移动进而控制进液器顶针进液到设定体积，在喷射针头下方形成有效的悬挂滴；

S3、通过成像系统拍摄悬滴图像，计算得到相应的表面张力值；

S4、如果测值的结果符合要求，则继续后续操作；如果不符合要求，则需要对微量进液器，喷射针头，高速电磁阀进行清洗，直到符合要求为止；

S5、通过电气控制系统控制设置电磁阀的从高到低不同的打开时间，测试打开时间不同而形成的不同体积条件下的体积、计算随时间变体的接触角值以及光学旋转平台的转动角度值，直到液滴不滚动为止，分析得到液滴滚动的最小体积值以及此时的接触角值。

作为优选实例，所述S5的操作方法如下：

A1、通过电气控制系统控制高速电磁阀设置初始打开时间，并在被测试样品喷射形成一个初始体积液滴；

A2、通过成像系统拍摄停滴的图像，计算得到相应的接触角及体积值；

A3、通过光学旋转平台，驱动样品台及其控制平移台机构和成像系统一起转动，通过成像系统拍摄随时间变化的停滴图像，计算随时间变体的接触角值以及光学旋转平台的转动角度值，直到液滴滚动；

A4、如果液滴滚动，则进入下一流程，如果液滴不滚动，则增加高速电磁阀的打开时间，重新从S5开始操作；

A5、通过电气控制系统控制高速电磁阀比A1打开时间短的时间，并在被测试样品喷射第二个不同体积液滴；

A6、通过成像系统拍摄停滴的图像，计算得到相的接触角及体积值；

A7、通过光学旋转平台，驱动样品台及其控制平移台机构和成像系统一起转动，通过成像系统拍摄随时间变化的停滴图像，计算随时间变体的接触角值以及光学旋转平台的转动角度值，直到液滴滚动；

A8、重复如上A1-A7操作，直到液滴不滚动为止；

A9、记录下各体积条件下初始接触角值、初始体积值、滚动时的前进后退角值、滚动时的滚动角值。

作为优选实例，所述部分2的方法包括以下步骤：

S1、通过电气控制系统控制高速电磁阀的打开为常开状态，或控制高速电磁阀的打开时间大于进液所需时间；

S2、通过电气控制系统控制电机移动进而控制进液器顶针进液到设定体积，在喷射针头下方形成有效的悬挂滴；

S3、通过成像系统拍摄悬滴图像，计算得到相应的表面张力值；

S4、如果测值的结果符合要求，则继续后续操作；如果不符合要求，则需要对微量进液器，喷射针头，高速电磁阀进行清洗，直到符合要求为止；

S5、通过电气管制系统控制高速电磁阀门设置从高到低不同的打开时间，测试由此形成的不同体积的液滴的接触角值变化情况，直到出现恒定接触角模式，测试接触角随时间变化而动态变化情况，分析得出前进角值和后退角值。

作为优选实例，所述部分2中S5的操作方法如下：

B1、通过电气控制系统控制高速电磁阀设置一个初始打开时间，并在被测试样品喷射初始液滴；

B2、通过成像系统拍摄停滴的随时间变化的图像，计算得到相应的随时间变化的接触角及体积值；

B3、如果出现恒定接触角值模式，则进入下一流程；如果没有出现，则返回如上B1步骤，改变高速电磁阀的打开时间设置为低于B1的时间；

B4、观察接触角变化情况，如果体积为一段相对较长时间内为恒定接触角模式，则观察这阶段内的钉扎现象，出现这段时间内出现的恒定接触半径模式，此时的最大角度值为前进角值、最小角度为后退角值。

本发明的有益效果是：本发明通过采用微量进液器注射泵与高速响应电磁阀的电磁阀注射系统，形成纳升至微升级较大量纲条件下的不同液滴，分析除冰润湿性中滚动角滚动的体积阈值；通过不同体积条件下的蒸发过程中CCA和CCR的变化，根据钉轧现象，评估基于表面结构的接触角滞后性影响，得到样品的本征接触角，从而本专利可以大大提升除冰的表征的有效性，可广泛应用于航空航天、电力、仿生材料、新材料等领域，具有极大的应用和推广价值。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明专利进液系统结构单喷射结构的侧面示意图；

图3为本发明专利进液系统结构单喷射结构的正面示意图；

图4为本发明专利进液系统结构多喷射结构的正面示意图；

图中：背景光源和电气控制系统的箱体1、电磁阀进液系统2、进液系统Z轴移动滑台3、进液系统X轴滑台4、支架5、成像系统6、左侧主支架7、滚动机构左侧支架8、样品台及其控制平移台机构9、主底板10、滚动机构底板11、底板12、调整脚13、滚动机构右侧支架14、右侧主支架及其支撑结构15、光学旋转平台16、顶针固定座201、进液器顶针202、进液器主体203、进液器主体固定座204、转接头205、连接件206、高速电磁阀207、电机208、电机安装座209、导轨滑块210、滑块211、丝杆螺母212、导轨213、丝杆214、进液系统底座215、电磁阀壳216、线路板217、喷射针头218。

具体实施方式

为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

如图1所示，一种除冰润湿性表征的测试装置，包括主底板10，主底板10上螺纹套装接有四个水平调整脚13，主底板10通过螺丝分别在两侧固定安装了左侧主支架7和右侧主支架及其支撑结构15，并由此构成测试装置主体的结构；该测试装置还包括背景光源和电气控制系统的箱体1、电磁阀进液系统2、进液系统Z轴移动滑台3、进液系统X轴滑台4、支架5、成像系统6、滚动机构左侧支架8、样品台及其控制平移台机构9、滚动机构底板11、底板12、滚动机构右侧支架14、光学旋转平台16；

光学旋转平台16通过螺丝固定安装在右侧主支架及其支撑结构15上，滚动机构左侧支架8与左侧主支架7通过轴承连接，滚动机构右侧支架14与光学旋转平台16转动部分通过螺丝连接，滚动机构左侧支架8与滚动机构右侧支架14通过滚动机构底板11采用螺丝固定连接，进而形成滚动角测试机构；

底板12通过螺丝固定安装到滚动机构底板11上，背景光源和电气控制系统的箱体1、样品台及其控制平移台机构9和支架5分别通过螺丝安装到底板12上；

成像系统6通过螺丝固定在支架5上；

进液系统Z轴移动滑台3和进液系统X轴滑台4通过螺丝固定连接，电磁阀进液系统2与进液系统Z轴移动滑台3通过螺丝固定连接，如上构成的组合体通过螺丝固定到支架5上。

如图2、图3、图4所示，电磁阀进液系统2包括顶针固定座201、进液器顶针202、进液器主体203、进液器主体固定座204、转接头205、连接件206、高速电磁阀207、电机208、电机安装座209、导轨滑块210、滑块211、丝杆螺母212、导轨213、丝杆214、进液系统底座215、电磁阀壳216、线路板217、喷射针头218；

导轨213上套装了导轨滑块210后并通过螺丝安装到进液系统底座215上；电机安装座209通过螺丝固定安装到进液系统底座215上，电机208通过螺丝固定安装到电机安装座209上；电机208的转子与丝杆214为一体式的或电机208与丝杆214通过联轴器连接；丝杆螺母212套装丝杆214上，并通过螺丝安装到滑块211上，滑块211通过螺丝安装到导轨滑块210上；丝杆214的另一端通过轴承与进液系统底座215上；顶针固定座201通过螺注射丝与滑块211固定连接，进液器主体固定座204与进液系统底座215通过螺丝固定连接；通过如上结构及其连接关系组成微量进液器注射泵机构；

进液器的顶针202夹持到顶针固定座201上，进液器主体203夹持到进液器主体固定座204上；转接头205与进液器主体203通过螺纹结构连接并密封，高速电磁阀207与转接头205通过连接件206通过螺纹密封结构连接；电磁阀207另一端通过螺纹密封安装有喷射针头218；线路板217与高速电磁阀207通过快接件连接或焊接， 6线路板217通过螺丝固定安装到电磁阀壳21上。

其中，连接件206在单高速电磁阀207结构中为硬连接件，在多高速电磁阀207结构中为软管连接件；

高速电磁阀207采用0.2-0.5ms高速响应二通电磁阀或同类高速响应电磁阀。

本装置的具体操作流程包括：

1、将被测试固体样品放置于样品台及其控制平移台机构9上；

2、通过调整进液系统Z轴移动滑台3和进液系统X轴滑台4调整喷射针头218到成像系统6视野范围内；

3、通过由顶针固定座201、进液器顶针202、进液器主体203、进液器主体固定座204、电机208、电机安装座209、导轨滑块210、滑块211、丝杆螺母212、导轨213、丝杆214和进液系统底座215的组成注射泵机构，形成一个设置体积的液滴；

4、通过控制高速电磁阀207的打开时间，控制液滴体积的大小；

5、通过底板12、滚动机构右侧支架14、右侧主支架及其支撑结构15和光学旋转平台16组成的滚动角驱动机构，让测试装置中的样品台及其控制平移台机构9和成像系统6、支架5、底板12一起旋转，形成滚动角测试装置。

6、通过除冰润湿性表征的测试方法，完成相应的润湿性表征测试。

同时本申请记载了一种除冰润湿性表征的测试方法，包括以下部分：部分1、测试除冰材料的接触角及滚动角值的方法；部分2、表征除冰材料的接触角滞后的测试方法。

以下对部分1和部分2的方法进行具体分析：

部分1的方法包括以下步骤：

S1、通过电气控制系统控制高速电磁阀207的打开为常开状态，或控制高速电磁阀207的打开时间大于进液所需时间；

S2、通过电气控制系统控制电机208移动进而控制进液器顶针202进液到设定体积，在喷射针头218下方形成有效的悬挂滴；

S3、通过成像系统6拍摄悬滴图像，计算得到相应的表面张力值；

S4、如果测值的结果符合要求，则继续后续操作；如果不符合要求，则需要对微量进液器，喷射针头218，高速电磁阀207进行清洗，直到符合要求为止；

S5、通过电气控制系统控制设置电磁阀的从高到低不同的打开时间，测试打开时间不同而形成的不同体积条件下的体积、计算随时间变体的接触角值以及光学旋转平台16的转动角度值，直到液滴不滚动为止，分析得到液滴滚动的最小体积值以及此时的接触角值。

其中，部分1中的S5操作方法如下：

A1、通过电气控制系统控制高速电磁阀207设置初始打开时间，并在被测试样品喷射形成一个初始体积液滴；

A2、通过成像系统6拍摄停滴的图像，计算得到相应的接触角及体积值；

A3、通过光学旋转平台16，驱动样品台及其控制平移台机构9和成像系统6一起转动，通过成像系统6拍摄随时间变化的停滴图像，计算随时间变体的接触角值以及光学旋转平台16的转动角度值，直到液滴滚动；

A4、如果液滴滚动，则进入下一流程，如果液滴不滚动，则增加高速电磁阀207的打开时间，重新从S5开始操作；

A5、通过电气控制系统控制高速电磁阀207比A1打开时间短的时间，并在被测试样品喷射第二个不同体积液滴；

A6、通过成像系统6拍摄停滴的图像，计算得到相的接触角及体积值；

A7、通过光学旋转平台16，驱动样品台及其控制平移台机构9和成像系统6一起转动，通过成像系统6拍摄随时间变化的停滴图像，计算随时间变体的接触角值以及光学旋转平台16的转动角度值，直到液滴滚动；

A8、重复如上A1-A7操作，直到液滴不滚动为止；

A9、记录下各体积条件下初始接触角值、初始体积值、滚动时的前进后退角值、滚动时的滚动角值。

部分2的方法包括以下步骤：

S1、通过电气控制系统控制高速电磁阀207的打开为常开状态，或控制高速电磁阀207的打开时间大于进液所需时间；

S2、通过电气控制系统控制电机208移动进而控制进液器顶针202进液到设定体积，在喷射针头218下方形成有效的悬挂滴；

S3、通过成像系统6拍摄悬滴图像，计算得到相应的表面张力值；

S4、如果测值的结果符合要求，则继续后续操作；如果不符合要求，则需要对微量进液器，喷射针头218，高速电磁阀207进行清洗，直到符合要求为止；

S5、通过电气管制系统控制高速电磁阀门207设置从高到低不同的打开时间，测试由此形成的不同体积的液滴的接触角值变化情况，直到出现恒定接触角模式（CCA），测试接触角随时间变化而动态变化情况，分析得出前进角值和后退角值。

其中，部分2中的S5操作方法如下：

B1、通过电气控制系统控制高速电磁阀207设置一个初始打开时间，并在被测试样品喷射初始液滴；

B2、通过成像系统6拍摄停滴的随时间变化的图像，计算得到相应的随时间变化的接触角及体积值；

B3、如果出现恒定接触角值模式（CCA），则进入下一流程；如果没有出现，则返回如上B1步骤，改变高速电磁阀207的打开时间设置为低于B1的时间；

B4、观察接触角变化情况，如果体积为一段相对较长时间内为恒定接触角模式（CCA），则观察这阶段内的钉扎现象，出现这段时间内出现的恒定接触半径模式（CCR），此时的最大角度值为前进角值、最小角度为后退角值。

综上所述，采用部分1和部分2的测试方法分析得到表征除冰润湿性的结果，分析结果所采用的进液方式、操作流程不一样，导致的结果也会不一样。现有技术中由于固体表面能力过低而无法在超疏水表面形成有效的2微升以下的小液滴，通常通过液滴自由落滴的方式滴出液滴，形成的液滴体积过大，不仅无法看到液滴不滚动或不出现弹跳现象的状态；而且，在滞后性方面采用的方法也不一样，是微升级别增加减少液体量即可，不需要找到临界体积大小，也无法有效达到表面张力的毫牛级别的能量分析。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。