一种低粗糙度铜镍锡磷合金箔材及其制备方法

技术领域

本发明属于铜合金箔材加工技术领域，具体涉及一种低粗糙度铜镍锡磷合金箔材及其制备方法。

背景技术

高端连接器用高性能Cu-Ni-Sn-P合金薄带材研究及产业化项目，当前国内市场主要进口日本CAC5（C19040），国内正处于研发阶段，尚未形成稳定批量的供货，产品主要应用于引线框架、LED灯条等高端连接器，同时对我国航空航天、电子信息、汽车新能源等高端连接器技术升级具有重要战略意义。

Cu-Ni-Sn-P（C19040）合金具有高强度、高硬度、高弹性、抗热应力松弛性强、导电性稳定、可焊性、可镀性和无毒环保等诸多优点，被广泛用于制造大型引线框架材料和电子电器用连接器材料等。近几年来，以信息高速公路为代表的信息革命浪潮正推动着世界电子信息产业的高速发展，己成为推动世界经济增长的战略性产业。我国电子信息产业也正以前所未有的机遇迅速发展，成为国家的支柱产业。集成电路、半导体分立器件、新型元器件是电子信息产业的重要基础，这些基础产品所用的引线框架和连接器用铜基合金带材的性能和质量优劣将直接影响组装后产品的功能和质量，因此在大力发展电子信息产品的同时，必须相应发展高质量引线框架和连接器用铜基合金带这一基础材料与其配套。同时5G时代应用有“低时延、低功耗”的要求，要求连接器材料具有更好的传输效率，并顺应电子连接器“小型化、大电流、高温升”的发展趋势。

Cu-Ni-Sn-P合金熔炼过程组织易导致成分偏析，降低材料塑性，且具有轧制加工板型较差，抗高温软化能力差的问题，严重阻碍了该合金的研发与利用。

发明内容

针对现有技术中存在的Cu-Ni-Sn-P合金熔炼过程中成分偏析、板型差及抗高温软化能力差的问题，本发明提供了一种低粗糙度铜镍锡磷合金箔材及其制备方法，利用该方法制备的铜镍锡磷合金厚度薄、粗糙度低、版型好，且具有良好的抗高温软化能力。

本发明通过以下技术方案实现：

一种低粗糙度铜镍锡磷合金箔材的制备方法，包括以下步骤：

（1）水平连铸：按照合金化学成分进行熔炼铸造，熔炼温度1220-1250℃，铸造温度1160-1180℃，拉前反推距离1.0-1.3mm，反推速度6-10mm/s，前拉距离8-15mm，前拉速度5-10mm/s，停顿时间2-5s加工成卷坯；

所述的合金化学成分包括以下重量百分含量的原料：镍0.5-1.5%，锡0.5-2.5%，磷0.05-0.015%，余量为铜和杂质，杂质含量低于0.02%；

（2）双铣面：采用硬质合金的铣刀，单面铣削量0.5-1.0mm，铣削2~3次，铣刀转速700-900r/min，铣削速度3-8m/min；

（3）冷开坯：通过7~10道次进行加工，加工至厚度为0.6~1.2mm，乳化液冷却量为0.2-0.6bar，轧制速度100-160m/min；

（4）热处理：温度550-600℃，保温时间2-10h，冷却至室温后出炉；

（5）预精轧：通过4-7道次加工至0.19~0.5mm，轧制油冷却量为6-8bar，轧制速度200-300m/min，轧辊粗糙度0.07~0.15μm；

（6）连续性热处理：退火温度750-800℃，速度30-50m/min，退火后合金晶粒度10-20μm；

（7）精轧：总加工率控制在15~25%，轧制到0.05-0.12mm，轧制油冷却量为6-8bar，轧制速度200-300m/min，轧辊粗糙度0.06~0.08μm；

（8）去应力退火：温度200-350℃，退火速度20-50mm/min。

进一步地，步骤（4）中的热处理采用罩式加热炉；步骤（6）的连续性热处理和步骤（8）的去应力退火采用连续性气垫式加热炉。

进一步地，步骤（1）熔炼铸造的具体步骤为：先添加阴极铜和镍板，等熔炼结束后，温度达到1220-1250℃时，将表面铜水裸露5-10min，覆盖厚度200-400mm木炭，保持20-30min，然后添加锡锭、磷铜合金，继续熔炼20~30min。

进一步地，步骤（1）所述的卷坯厚度为10~15mm。

进一步地，步骤（3）所述的冷开坯总加工率为85~95%，单道次加工率为20~30%。

进一步地，步骤（5）预精轧的总加工率为50~80%，单道次加工率为15~25%。

进一步地，步骤（7）精轧道次为3~6道次，总加工率为25~60%。

本发明中，上述制备方法制备得到的低粗糙度铜镍锡磷合金箔材，厚度为0.05-0.12mm。

有益效果

本发明通过优化加料顺序、熔炼温度、保温时间和铸造速度及冷却条件，大大降低材料凝固组织成分偏析，通过控制加工道次变形量与退火工艺，改善合金材料残余应力分布，有效的控制加工板型；通过加工变形量和时效温度、时间处理工艺的协同控制，改善提高合金材料抗高温软化性能。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，所描述的实施例仅仅是本发明部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

低粗糙度铜镍锡磷合金箔材由以下重量百分比的元素组成：镍1.0%，锡1.5%，磷0.05%，余量为铜和杂质，杂质含量低于0.02%；

低粗糙度铜镍锡磷合金箔材的加工方法包括以下步骤：

（1）水平连铸：按照合金化学成分进行熔炼铸造；熔炼条件：先添加阴极铜和镍板，等熔炼结束后，温度达到1220℃时，将表面铜水裸露5min，覆盖厚度200mm木炭，保持20min，然后添加锡锭、磷铜合金，继续熔炼20~30min，分析各成分含量，铸造温度1160℃，拉前反推距离1.0mm，反推速度6mm/s，前拉距离8mm，前拉速度5mm/s，停顿时间2s加工成卷坯，卷坯的厚度为14mm；

（2）铣面：采用硬质合金的铣刀，双面铣，铣削2次，铣削量0.6mm，铣刀转速700r/min，铣削速度3m/min；

（3）冷开坯：通过总加工率为94%，分9道次进行加工，单道次加工率20~30%进行加工，加工至厚度为0.8mm，乳化液冷却量为0.2bar，轧制速度100m/min；

（4）热处理：温度550℃，保温时间4h，采用罩式加热炉，保温结束后，冷却至室温后出炉；

（5）预精轧：通过总加工率为76%，分6个道次加工至0.19mm，单道次加工率15~25%，轧制油冷却量为6-8bar，轧制速度200m/min，轧辊粗糙度为0.11μm；

（6）连续性热处理：采用连续性气垫式加热炉进行退火处理，退火温度750℃，速度30m/min，退火后合金晶粒度10μm；

（7）精轧：三道次轧制到0.11mm，轧制油冷却量为6bar，轧制速度200m/min，轧辊粗糙度0.07μm；

（8）去应力退火：采用连续性气垫式加热炉进行退火处理，温度210℃，退火速度22mm/min。

实施例2

低粗糙度铜镍锡磷合金箔材由以下重量百分比的元素组成：镍1.2%，锡2.0%，磷0.1%，余量为铜和杂质，杂质含量低于0.02%；低粗糙度铜镍锡磷合金箔材的加工方法包括以下步骤：

（1）水平连铸：按照合金化学成分进行熔炼铸造；熔炼条件：先添加阴极铜和镍板，等熔炼结束后，温度达到1235℃时，将表面铜水裸露6.5min，覆盖厚度300mm木炭，保持25min，然后添加锡锭、磷铜合金，继续熔炼20~30min，分析各成分含量，铸造温度1170℃，拉前反推距离1.2mm，反推速度8mm/s，前拉距离12mm，前拉速度8mm/s，停顿时间3s加工成卷坯，卷坯的厚度为13mm；

（2）铣面：采用硬质合金的铣刀，双面铣，铣削2次，铣削量0.7mm，铣刀转速800r/min，铣削速度5m/min；

（3）冷开坯：通过总加工率94%，分9道次，单道次加工率20~30%进行加工，加工至厚度为0.74mm，乳化液冷却量为0.4bar，轧制速度140m/min；

（4）热处理：温度560℃，保温时间6h，采用罩式加热炉，保温结束后，冷却至室温后出炉；

（5）预精轧：通过总加工率78.7%，分7道次加工至0.16mm，单道次加工率15~25%，轧制油冷却量为6-8bar，轧制速度250m/min，轧辊粗糙度0.1μm

（6）连续性热处理：采用连续性气垫式加热炉进行退火处理，退火温度780℃，速度40m/min，退火后合金晶粒度15μm；

（7）精轧：四道次轧制到0.08mm，轧制油冷却量为7bar，轧制速度250m/min，轧辊粗糙度0.06μm；

（8）去应力退火：采用连续性气垫式加热炉进行退火处理，温度250℃，退火速度30mm/min。

实施例3

低粗糙度铜镍锡磷合金箔材由以下重量百分比的元素组成：镍1.5%，锡2.5%，磷0.15%，余量为铜和杂质，杂质含量低于0.02%；

低粗糙度铜镍锡磷合金箔材的加工方法包括以下步骤：

（1）水平连铸：按照合金化学成分进行熔炼铸造；熔炼条件：先添加阴极铜和镍板，等熔炼结束后，温度达到1250℃时，将表面铜水裸露10min，覆盖厚度400mm木炭，保持30min，然后添加锡锭、磷铜合金，继续熔炼20~30min，分析各成分含量，铸造温度1180℃，拉前反推距离1.3mm，反推速度10mm/s，前拉距离15mm，前拉速度10mm/s，停顿时间5s加工成卷坯，卷坯的厚度为12mm；

（2）铣面：采用硬质合金的铣刀，双面铣，铣削3次，铣削量0.8mm，铣刀转速900r/min，铣削速度8m/min；

（3）冷开坯：通过总加工率94.6%，分10道次进行加工，单道次加工率20~30%进行加工，加工至厚度为0.6mm，乳化液冷却量为0.6bar，轧制速度160m/min；

（4）热处理：温度580℃，保温时间6h，采用罩式加热炉，保温结束后，冷却至室温后出炉；

（5）预精轧：通过总加工率80%，分6道次加工至0.12mm，单道次加工率15~25%，轧制油冷却量为8bar，轧制速度300m/min，轧辊粗糙度0.1μm

（6）连续性热处理：采用连续性气垫式加热炉进行退火处理，退火温度800℃，速度50m/min，退火后合金晶粒度20μm；

（7）精轧：5道次轧制到0.05mm，轧制油冷却量为8bar，轧制速度300m/min，轧辊粗糙度0.06μm；

（8）去应力退火：采用连续性气垫式加热炉进行退火处理，温度350℃，退火速度50mm/min。

对比例1：合金成分调整为镍1.5%，锡2.5%，磷0.15%，余量为铜和杂质，杂质含量低于0.02%；其他步骤均与实施例1一样。

对比例2：调整步骤（6）连续性气垫式加热炉的退火温度730℃，速度20m/min，退火后合金晶粒度25μm；其他步骤与实施例1一样。

对实施例1~3和对比例1~2制备的铜镍锡磷合金箔材性能进行分析，包括，抗拉强度、硬度、导电率、粗糙度和高温软化温度，结果如下表1所示：

表1 低粗糙度铜镍锡磷合金箔材性能分析