蒸馏装置以及游离氧化钙测定仪

技术领域

本申请涉及水泥检验技术领域，尤其涉及一种蒸馏装置以及游离氧化钙测定仪。

背景技术

在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分氧化钙均能与酸性氧化物(SiO2、Al2O3和Fe2O3)合成硅酸钙、铝酸钙和铁铝酸钙等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，熟料中仍然有少量没有以化合状态而是以游离状态存在的氧化钙。而水泥中含有游离氧化钙过多，在拌制和浇筑混凝土时，包裹在游离氧化钙表面的玻璃体薄膜未能完全破裂，里面的氧化钙颗粒不能与水充分作用，在混凝土硬化后，大气中的水分渗入混凝土中，游离氧化钙吸收空气中的水分，逐渐水化成熟石灰，体积膨胀，在表面出现开裂，疏松和剥落，由表及里地损害混凝土构件，直至构件丧失承载力。游离氧化钙会直接影响水泥的安定性，对强度也有一定的不良影响，因此，对水泥中的游离氧化钙的测定十分重要。

现有的游离氧化钙测定仪采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，由操作人员将反应瓶摆好位置后，再将冷凝管插入到反应瓶，再开始加热搅拌，当看到乙醇连续滴落时，继续加热并计时5min，快速准确测定出水泥中的游离氧化钙含量。

但是这种游离氧化钙测定仪的整个测量过程需要有人工值守，不仅需要人工观察到有乙醇连续滴落之后再进行计时，还需要在完成计时后再手工关闭加热装置，不仅耗费人力资源，还容易因为操作人员的疏忽，导致加热装置没有及时关闭，使反应瓶的受热时间过长，使反应瓶炸裂，不仅造成设备损失，还使操作人员的造成人身健康受到威胁。

发明内容

本申请实施例的目的是提供一种蒸馏装置以及游离氧化钙测定仪，解决游离氧化钙测定仪在工作时需要一直有人工值守，不仅浪费人力还容易因为人工操作疏忽发生事故的技术问题。

为解决上述技术问题，本申请实施例提供如下技术方案：

本申请第一方面提供一种蒸馏装置，包括：

反应瓶，其顶部具有瓶口；

冷凝管，冷凝管沿纵向延伸，且冷凝管的底部与瓶口连通；

第一温度传感器，设置于冷凝管的底端，用于监测冷凝管的底端的气体温度；和

控制模块，用于与第一温度传感器和加热装置电连接，控制模块用于接收第一温度传感器的第一温度信号，在第一温度信号对应的温度值达到第一预定值，再经过预定时间间隔后，控制加热装置停止加热。

在本申请的一些变更实施方式中，瓶口呈圆弧形，且内侧具有磨砂；

冷凝管的底部连通有密封接口，密封接口的内侧具有磨砂，且密封接口与瓶口适配。

在本申请的一些变更实施方式中，冷凝管的底端具有的安装孔，安装孔贯穿冷凝管的管壁，第一温度传感器插接于安装孔，且第一温度传感器的识别端位于冷凝管中。

在本申请的一些变更实施方式中，冷凝管的顶端连通有排气口，排气口与外部大气连通。

在本申请的一些变更实施方式中，还包括：冷却模块，冷却模块包括：水箱、水泵和循环水管；

循环水管的进水口和出水口与水箱连通，循环水管的主体呈波纹状，且位于冷凝管中，水泵位于水箱中，且与循环水管连通，水泵与控制模块电连接。

在本申请的一些变更实施方式中，冷却模块还包括：

第二温度传感器，第二温度传感器位于水箱的底部，且与控制模块电连接；

其中，控制模块用于接收第二温度传感器的第二温度信号，在第二温度信号对应的温度值达到第二预定值后，进行报警。

本申请第二方面提供一种游离氧化钙测定仪，包括：加热装置、搅拌装置、升降装置和前述的蒸馏装置

相较于现有技术，本申请第一方面提供的一种蒸馏装置，。

在本申请的一些变更实施方式中，加热装置包括：

导热板，位于冷凝管的正下方，用于放置和加热反应瓶；和

加热件，位于导热板的下侧，加热件与控制模块电连接，能够加热导热板。

在本申请的一些变更实施方式中，搅拌装置包括：

搅拌件，搅拌件采用磁吸材质，且位于反应瓶中；

旋转件，旋转件具有磁性，且位于加热板的底侧；和

旋转驱动件，旋转驱动件位于旋转件的下侧，旋转驱动件与控制模块电连接，旋转驱动件能够带动旋转件在加热板的底侧做圆周运动。

在本申请的一些变更实施方式中，升降装置包括：

升降端，冷凝管与升降端连接；和

升降驱动件，升降驱动件与控制模块电连接，升降驱动件能够带动升降端沿纵向往复移动。

相较于现有技术，本申请第一方面提供的一种蒸馏装置，可以通过第一温度传感器监测冷凝管底部的温度，当温度达到预定值时，控制模块可以开始计时，并在预定时间间隔后自动停止加热装置，不再需要有操作人员一直在仪器旁进行看守，并人工计时停止加热装置，不仅可以节省人力，还可以避免人工操作发生疏忽，导致加热时间过长，虽然化为蒸汽的乙醇会在冷凝管中冷凝滴落，但还是有一部分蒸发了，所以忘记及时关闭加热装置，长时间加热会使反应瓶中的溶液蒸干，反应瓶炸裂，不仅对设备仪器造成影响，还会对周边工作人员造成威胁。

本申请第二方面提供一种游离氧化钙测定仪，不仅可以通过前述蒸馏装置减少人力成本，还可以通过升降装置对冷凝管进行升降，自动将冷凝管与反应瓶对接，并通过搅拌装置对反应瓶中的溶液进行搅拌，使溶液内的物质更加均匀，保证试验效果。

附图说明

通过参考附图阅读下文的详细描述，本申请示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本申请的若干实施方式，相同或对应的标号表示相同或对应的部分，其中：

图1是本申请实施例公开的结构示意图；

图2是本申请实施例公开的冷凝管的结构示意图；

图3是本申请实施例公开的反应瓶的结构示意图。

附图标号说明：1、加热装置；2、反应瓶；21、瓶口；3、冷凝管；31、安装孔；32、排气口；4、第一温度传感器；5、控制模块；6、密封接口；7、冷却模块；71、水箱；72、水泵；73、循环水管；8、搅拌装置；9、升降装置。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域技术人员所理解的通常意义。

实施例一

参考附图1至附图3，本发明的实施例一提出一种蒸馏装置，该包括：反应瓶2，其顶部具有瓶口21；

冷凝管3，冷凝管3沿纵向延伸，且冷凝管3的底部与瓶口21连通；

第一温度传感器4，设置于冷凝管3的底端，用于监测冷凝管3的底端的气体温度；和

控制模块5，用于与第一温度传感器4和加热装置1电连接，控制模块5用于接收第一温度传感器4的第一温度信号，在第一温度信号对应的温度值达到第一预定值，再经过预定时间间隔后，控制加热装置1停止加热。

具体的，反应瓶2可以但不限为一种锥形瓶，反应瓶2的瓶口21朝上设置，冷凝管3可以但不限为一种玻璃直管，冷凝管3沿纵向延伸，且冷凝管3的底部通过反应瓶2的瓶口21与反应瓶2连通，第一温度传感器4可以为PT100温度传感器，第一温度传感器4与冷凝管3连接，安装在冷凝管3的底端，可以对冷凝管3底端的气体温度进行监测，控制模块5可以包括PLC控制器和显示屏，控制模块5可以接收第一温度传感器4的第一温度信号，并将第一温度信号进行处理，将第一温度信号转换为对应的温度值，当温度值达到第一预定值时，开始计时，使加热装置1可以在冷凝管3底端的气体温度达到第一预定值后，再经过预定时间间隔后停止工作，可以使游离氧化钙测定仪的测量过程不再需要有人工值守，不仅可以减小人力资源的消耗，还可以避免因为操作人员的疏忽，导致加热装置1没有及时关闭，使反应瓶2的受热时间过长，使反应瓶2炸裂。

根据上述所列，本发明实施例提出一种蒸馏装置，可以通过第一温度传感器4监测冷凝管3底部的温度，当温度达到预定值时，控制模块5可以开始计时，并在预定时间间隔后自动停止加热装置1，不再需要有操作人员一直在仪器旁进行看守，并人工计时停止加热装置1，不仅可以节省人力，还可以避免人工操作发生疏忽，导致加热时间过长，虽然化为蒸汽的乙醇会在冷凝管3中冷凝滴落，但还是有一部分蒸发了，所以忘记及时关闭加热装置1，长时间加热会使反应瓶2中的溶液蒸干，反应瓶2炸裂，不仅对设备仪器造成影响，还会对周边工作人员造成威胁。

在一些实施例中，参考附图1至附图3，在具体实施中，瓶口21呈圆弧形，且内侧具有磨砂；

冷凝管3的底部连通有密封接口6，密封接口6的内侧具有磨砂，且密封接口6与瓶口21适配。

具体的，瓶口21与冷凝管3的密封接口6为相互适配的圆弧形结构，对比现有技术中冷凝管3直接采用直管与反应瓶2的瓶口21配合的技术方案，本申请可以使对接过程更加顺滑，拆卸时也不会卡住，可以直接通过升降装置9升降冷凝管3即可完成对接，不再需要人工手扶接口进行连接，更加快捷方便，还可以避免操作人员接触瓶口21时被瓶口21烫伤。

在一些实施例中，参考附图1和附图2，在具体实施中，冷凝管3的底端具有的安装孔31，安装孔31贯穿冷凝管3的管壁，第一温度传感器4插接于安装孔31，且第一温度传感器4的识别端位于冷凝管3中。

具体的，安装孔31可以为圆形的通孔，第一温度传感器4通过安装孔31安装在冷凝管3的底端，且第一温度传感器4的外径与安装孔31的直径适配，使安装孔31不会泄露气体，第一温度传感器4对冷凝管3底端的气体进行温度监测，对比现有技术中通过人工肉眼观察冷凝管3有水流滴落到反应瓶2中再开始计时的方式，第一温度传感器4可以直接对乙醇蒸汽进行检测，当温度达到乙醇的沸点，即78℃时，乙醇会变为蒸汽，再通过冷凝管3滴落，而第一温度传感器4检测到气体温度达到78℃，就说明冷凝管3中开始进入乙醇蒸汽，控制器以此为信号，开始进入关闭加热装置1的倒计时，不仅比人工计时更加精准，还可以节省人力。

在一些实施例中，参考附图1和附图2，在具体实施中，冷凝管3的顶端连通有排气口32，排气口32与外部大气连通。

具体的，排气口32可以是一个直径小于冷凝管3的弯管，排气口32与外部大气连通，保证冷凝管3和反应瓶2中的气压与大气气压相同，排气口32可以沿水平方向指向仪器的背向，避免热气烫伤操作人员。

在一些实施例中，参考附图1和附图2，在具体实施中，冷却模块7，冷却模块7包括：水箱71、水泵72和循环水管73；

循环水管73的进水口和出水口与水箱71连通，循环水管73的主体呈波纹状，且位于冷凝管3中，水泵72位于水箱71中，且与循环水管73连通，水泵72与控制模块5电连接。

具体的，冷却模块7可以是一种水冷装置，冷却模块7包括：水箱71、水泵72和循环水管73，水箱71中储存有冷却用的循环水，循环水管73具有呈波纹状的主体、进水口和出水口，循环水管73的进水口与水泵72连通，并放置在水箱71的底部，可以使水箱71内的循环水进入到循环水管73中，循环水管73的主体位于冷凝管3中，可以有效降低冷凝管3中的气体的温度，使冷凝管3中的乙醇蒸汽可以降温液化，重新滴落到反应瓶2中，循环水管73的出水口与水箱71的顶部连通，可以将循环水重新倒入水箱71中；通过冷却模块7迅速降低冷凝管3中的气体的温度，使乙醇蒸汽降温液化重新滴落到反应瓶2中，相较于冷凝管3自身与外部空气进行热量交换，效率更高，冷凝管3的长度也不需要很长。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，冷却模块7还包括：

第二温度传感器，第二温度传感器位于水箱71的底部，且与控制模块5电连接；

其中，控制模块5用于接收第二温度传感器的第二温度信号，在第二温度信号对应的温度值达到第二预定值后，进行报警。

具体的，第二温度传感器的型号可以为PT100，第二温度传感器位于水箱71的底部，可以对水箱71内用于冷却的循环水的温度进行监测，控制模块5可以接收第二温度传感器的温度信号，并对温度信号进行处理，转换为温度值，当蒸馏装置连续需要，使循环水的温度较高时，控制模块5可以及时进行报警，通过警报声或指示灯，提示操作人员进行换水或停止试验。

实施例二

参考附图1至附图3，本申请的实施例二提出一种游离氧化钙测定仪，该包括：加热装置1、搅拌装置8、升降装置9和前述的蒸馏装置。

具体的，加热装置1可以对反应瓶2进行加热，使反应瓶2中的液体蒸发，前述蒸馏装置可以减少人力成本，升降装置9与冷凝管3连接，通过升降装置9可以对冷凝管3进行升降，自动将冷凝管3与反应瓶2对接，搅拌装置8可以对反应瓶2中的溶液进行搅拌，使溶液内的物质更加均匀，保证试验效果。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，加热装置1包括：

导热板，位于冷凝管3的正下方，用于放置和加热反应瓶2；和

加热件，位于导热板的下侧，加热件与控制模块5电连接，能够加热导热板。

具体的，加热装置1为电加热，加热装置1包括导热板和加热件，导热板水平放置，可以用于承载反应瓶2，导热板的上表面可以绘制多个与冷凝管3的纵向投影对齐的圆圈标识，便于操作人员将反应瓶2放置在导热板的中间，便于冷凝管3与反应瓶2的对接操作；加热件可以为一种电阻加热丝，加热件位于导热板的下侧，能够为导热板提高热量，以对反应瓶2进行加热；加热件与控制模块5连接，通过控制模块5不仅可以控制加热件的启停，还可以控制加热件的功率，可以控制加热件的加热效果。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，搅拌装置8包括：

搅拌件，搅拌件采用磁吸材质，且位于反应瓶2中；

旋转件，旋转件具有磁性，且位于加热板的底侧；和

旋转驱动件，旋转驱动件位于旋转件的下侧，旋转驱动件与控制模块5电连接，旋转驱动件能够带动旋转件在加热板的底侧做圆周运动。

具体的，搅拌件可以为一种不锈钢短棒，旋转件可以为一种磁铁，旋转驱动件可以为一种驱动电机和传动结构，旋转驱动件可以带动旋转件在加热板的底侧做圆周运动，旋转件再通过磁性带动反应瓶2内的搅拌件旋转，搅拌件在反应瓶2中的液体内做圆周运动，可以对液体进行搅拌，使溶液更加均匀，保证试验效果。

在一些实施例中，参考附图1，在具体实施中，升降装置9包括：

升降端，冷凝管3与升降端连接；和

升降驱动件，升降驱动件与控制模块5电连接，升降驱动件能够带动升降端沿纵向往复移动。

具体的，升降端可以是一个安装板，升降驱动件可以为一种电动推杆，冷凝管3可以通过夹持的固定方式与安装板连接，通过升降驱动件带动升降端上下移动时，还可以带动冷凝管3上下移动，进而完成冷凝管3与反应瓶2的对接和拆分过程，不再需要手动接触冷凝管3和反应瓶2的瓶口21，可以避免操作不当使操作人员被烫伤的情况发生。

在具体操作的过程中，以乙二醇法为例，称取0.5g试样，放入干燥的250mL反应瓶2中，然后放入搅拌件，倒入30mL乙醇-乙二醇混合溶液，轻轻摇匀，将冷凝管3与反应瓶2上下对准后，通过控制模块5控制升降装置9，缓缓将冷凝管3落下，将冷凝管3与反应瓶2对接，然后控制加热装置1和搅拌装置8对反应瓶2中的液体开始加热搅拌。在加热过程中乙醇受到高温，在78℃沸点开始蒸发，在冷凝管3处受到循环水冷却后，形成液滴，回落到反应瓶2中，即第一温度传感器4检测到冷凝管3内侧底端的气体温度达到预定温度，78℃时，控制模块5开始计时，预定时间为5min，控制模块5可以在实验结束前10s，开始自动蜂鸣报警，提示人萃取过程结束，随后控制模块5控制升降装置9缓缓将冷凝管3升起，脱离反应瓶2。最后，操作人员戴好手套，用0.1mol/L苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴至红色消失，记下毫升数，以推算游离氧化钙的含量。

需要说明的是，在本说明书的描述中，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“连接”、“安装”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。