一种高磁感取向电工钢的制备方法

技术领域

本发明涉及电工钢制造技术领域，尤其涉及一种高磁感取向电工钢的制备方法，具体包括高磁感取向电工钢渗氮方法。

背景技术

硅钢具有低损耗、低磁致伸缩等优良磁性能，作为磁性材料在电力、电子工业中有着重要的应用。高磁感取向电工钢的传统工艺流程为：冶炼-连铸-常化酸洗-冷轧-退火-涂层。常用的生产方法为：用转炉炼钢，炉外精炼，连铸成板坯，其基本化学成分为C：0.04～0.10％，Si：3.0～4.0％，Mn：0.03～0.12％，S：0.015～0.055％，Als：0.02～0.06％，N：0.002～0.010％，有的成分体系还含有Cu、Se、B等元素中的至少一种，其余为铁及不可避免的杂质。板坯在专用高温加热炉内加热到1360～1400℃以上的温度，并进行至少120min以上的保温，使有利夹杂物MnS和AlN充分固溶，然后进行轧制，终轧温度达到950℃以上，进行快速喷水冷却到600℃以下，然后卷取。为了使在硅钢基体内析出细小、弥散的AlN第二相质点，热轧板需要常化后再酸洗，再冷轧至成品厚度，最后进行脱碳退火和涂布隔离剂。高温退火过程中，钢板发生二次再结晶，形成Mg

如果采用低温工艺生产，通常需要在脱碳退火后进行渗氮处理。专利CN106755873A中公开了一种高磁钢取向硅钢的生产方法，其综合考虑渗氮量及渗氮温度之间的关系，并提出了两者的关系式及控制范围，但未公开渗氮过程中，渗氮气氛对渗氮的影响。为有效解决上述问题，本发明旨在提供低温高磁感取向电工钢的制备方法，尤其是其中的渗氮方法，以高效精准控制渗氮量，提高成材率。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种高磁感取向电工钢的制备方法，其包括炼钢、连铸、铸坯加热、热轧、常化退火、冷轧、连续退火及涂隔离层、高温退火、热拉伸平整，所述连续退火过程包括渗氮处理工艺，其中，所述渗氮处理工艺的渗氮气氛中

式(1)中

T为渗氮温度，单位，℃，；

t为处理时间，单位，s；

N

且，经渗氮处理后，钢带晶粒尺寸满足以下关系式：

D

式(2)中

D

D

进一步地，所述渗氮处理工艺中，渗氮气氛为N

进一步地，所述隔离层为MgO。

进一步地，所述炼钢过程中，钢水的化学成分质量百分比为：C：0.001～0.075％，Si：3.0～3.4％，Mn：0.05～0.8％，Als：0.002～0.060％，P：0.007～0.080％，S：0.001～0.020％，N：0.003-0.020％，Sn：0.05～0.28％，B：0.0005～0.0050％，Sb：0.005～0.015％，Mo：0.0006～0.002％。

C作为取向硅钢制造的重要元素，是扩大奥氏体相的元素。对于高磁感取向电工钢，C可促进热轧条状形变组织，可使热轧后组织细化；C可增大常化退火时奥氏体区比例，因N在奥氏体中的溶解度远高于其在铁素体中，因此可增大N的固溶量，促进后续快速冷却时AlN质点的析出；C还使冷轧后退火时获得细小均匀的初次晶粒，促进二次再结晶发展。如果C＜0.001％，改善效果不明显；但若C＞0.075％，会造成脱碳时间过长，脱碳困难，影响生产效率，因此优选地C需要控制在0.001-0.075％。

Si可增加材料的电阻率，是降低铁损的最有效元素。Si含量超过3.4％时，会导致钢材料脆性太大，造成冷轧困难，且焊接性能太差；若Si含量低于3.0％，成品材料的铁损太高；因此优选地需控制Si含量在3.0～3.4％的范围。

Mn与Si一样可以增加材料电阻率从而降低铁损，并通过渗氮处理，与Si、N反应形成(Al，Si，Mn)N的析出物，抑制初次再结晶晶粒的生长，促进二次再结晶形成。如果Mn＞0.8％，易在钢板表面上会大量形成(Fe，Mn)氧化物及Mn氧化物，将会阻碍在高温退火过程底层形成；且易与S结合生成大块的MnS析出物，降低磁性。在Mn＜0.05％时，易产生热脆。因此因此优选地Mn含量应控制在0.05-0.8％。

P可促进初次晶粒的长大，避免渗氮处理后的晶粒不均匀，并提高二次再结晶的开始温度，增加成品中高斯粒的比例；同时，P是晶界偏聚元素，能提高抑制能力，可提高初次再结晶织构中{110}的组分，二次晶粒小，且P在MnS和AlN周围偏聚，可防止析出质点的粗化，促进析出质点分布更均匀，所以可提高材料的电磁性能。但是，如果含量过高，材料的脆性变大，导致轧制困难。因此优选地需将P含量因控制在0.007-0.080％。

S是热轧时固溶温度高且严重偏析的元素。在＞0.020％时，易引发热脆；在＜0.001％时，热轧后MnS数量太少，降低了初始抑制能力。因此优选地需将S含量因控制在0.001-0.020％。

N与Al生成晶粒长大抑制相。如果N＞0.0020％，会造成初次晶粒晶粒尺寸过小，且会发生浇铸易冒涨，产品出现起皮和起泡缺陷；如果N＜0.003％，则会造成冶炼难度，且加大后续渗氮处理的时间，降低生产效率。因此优选地N需控制在0.003-0.020％。

Al与N结合后以AlN的形式析出。在渗氮处理时，会弥散析出(Al，Si，Mn)N及AlN等氮化物，可高效抑制晶粒生长。当Als＜0.008时，形成析出物的数量和体积分率均较低，不能充分抑制晶粒的生长；当Als＞0.060％时，析出物的尺寸太大，降低对晶粒生长的抑制效果。因此优选地Als需控制在0.002-0.060％。

Sn是晶界偏析元素，具有阻碍晶界移动的作用，因此可作为晶粒生长的抑制剂。且可增加初次再结晶组织中高斯取向晶粒的份数，提高二次再结晶组织中高斯取向的晶核，减小二次再结晶晶粒的尺寸，降低成品的铁损。另外，Sn还能防止高温退火过程中(Al，Si，Mn)N及AlN粒子长大而降低抑制晶粒生长的效果。如果Sn＜0.05％，效果不明显；如果Sn＞0.28％，晶粒长大的抑制力太强，因此需降低脱碳退火的温度，以降低初次再结晶晶粒的尺寸，增大晶粒长大的驱动力，从而导致初次退火时不能恰当厚度的氧化层，使得高温退火不能形成良好的底层。因此优选地Sn含量控制在0.005-0.28％。

B与N的化合力比Al强，扩散速度也快，在热轧的时候优先析出BN，可作为晶粒长大的抑制剂。B＜0.0005％时，效果不明显，但是如果B＞0.0050％，由于BN易导致二次再结晶不稳定，造成电磁性能不好。因此优选地B含量控制在0.0005～0.0050％。

Sb增加高斯取向晶粒比例，改善电池性能，但是Sb阻碍脱碳。因此优选地Sb含量控制在0.005～0.015％。

Mo在表面富集可阻止高温时晶界氧化，且还可以减少表面氧化，提高底层质量。Mo太高时，表面氧化太少，底层质量变化，太低时，效果不明显。因此优选地Mo含量控制在0.0006～0.002％。

进一步地，经所述渗氮处理工艺后，钢中含氮量N

190+21Als+1450B-1030N

式(3)中

Als为钢水化学成分中Als的含量；

B为钢水化学成分中B的含量；

N为钢水化学成分中N的含量。

进一步地，所述连续退火过程还包括脱碳处理工艺，脱碳气氛为N

本申请的高磁感取向电工钢渗氮的原理是，通过调整渗氮时

1)提高气氛中NH

2)随着温度增加，根据Fick第一定律，活性氮原子的扩散速率与扩散系数呈正比，而扩散系数与温度呈指数关系，即扩散速率会随温度的升高而急剧增加，这就使得相同时间会有更多的活性氮原子渗入到带钢中，带钢中氮含量也会提升；

3)延长渗氮时间，带钢表面的氮含量浓度变大，与带钢内部之间的氮浓度梯度变大，从而使得氮原子向内部扩散的驱动力变大，便会有更多的氮原子进入带钢中，氮含量便会相应增加，同时随着渗氮时间延长，带钢中的氮含量可能趋近饱和，从而渗氮增速变缓。

本发明由于采用以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下有益效果：本发明的高磁感取向电工钢制备中的渗氮工艺，通过调整渗氮参数

具体实施方式

本发明提供了一种高磁感取向电工钢的制备方法，本实施例中，制备高磁感取向电工钢的钢水的化学成分质量百分比为：C：0.001～0.075％，Si：3.0～3.4％，Mn：0.05～0.8％，Als：0.002～0.060％，P：0.007～0.080％，S：0.001～0.020％，N：0.003-0.020％，Sn：0.05～0.28％，B：0.0005～0.0050％，Sb：0.005～0.015％，Mo：0.0006～0.002％，且满足：-0.1111+0.0385Si+0.0058Als-2.816B

1)炼钢；

2)薄带连铸、热轧，将S1中的钢水引入结晶辊制备铸带，结晶辊优选双辊型结晶辊，当然，也可以采用其他结构的结晶辊，浇铸温度为1500～1600℃，结晶辊速度为20～100m/min，获得厚度和宽度分别为0.8～4.0mm×500～1500mm的铸带，从结晶辊出来的铸带温度较高，在Ar和/或N

3)常化退火，将S2中得到的热轧带在常化酸洗机组上进行常化酸洗处理，常化处理气氛为Ar、N

4)冷轧，将常化酸洗带在4～7机架进行冷轧，可以采用6辊连轧机或6辊或18辊或20辊单机架，冷轧总压下率为40～90％，获得0.15～0.50mm厚度的冷轧板；

5)连续退火，脱碳渗氮，将S4中的冷轧板在可控气氛中进行用于脱碳渗氮的退火处理，脱碳气氛为N

6)高温退火，在1150～1250℃温度下进行退火处理；

7)热拉伸，在热拉伸机组涂覆绝缘涂层，即可得到本申请中的高磁感取向电工钢，热拉伸退火温度为550～950℃。

优化实施方式，所述连续退火的渗氮处理工艺中，渗氮气氛中

式(1)中

T为渗氮温度，单位，℃，；

t为处理时间，单位，s；

N

渗氮后钢中氮含量可通过如下关系式进行确定，其满足190+21Als+1450B-1030N

且，经渗氮处理后钢带晶粒尺寸满足以下关系式：

D

式(2)中，D

D

在上述过程中，高磁感取向电工钢的整体制备流程较传统流程而言缩短了，为短流程制造，能源消耗低；且在渗氮处理过程中，通过调整渗氮参数

以下就三个实施例进行说明：

通过上述三个实施例，电工钢的铁损P

本技术领域的技术人员应理解，本发明可以以许多其他具体形式实现而不脱离本发明的精神和范围。尽管已描述了本发明的实施例，应理解本发明不应限制为此实施例，本技术领域的技术人员可如所附权利要求书界定的本发明精神和范围之内作出变化和修改。