一种用废二硫化钼锂基润滑脂制备开式齿轮润滑剂的方法

技术领域

本发明属于润滑材料加工领域，具体涉及一种利用废二硫化钼锂基润滑脂制备开式齿轮润滑剂的方法。

背景技术

润滑油和润滑脂是最常见的两种润滑剂。润滑油是由基础油和添加剂组成的油状润滑剂，适用于需要较高流动性的润滑；润滑脂则加入了稠化剂，成膏状，润滑脂的成分是基础油、稠化剂、添加剂，适用于重负荷设备等的润滑。

工业的发展离不开润滑，润滑脂具有粘附性好、不易流失的特点，能够解决润滑油无法解决的问题，因此在润滑领域占据重要的份额。二硫化钼锂基润滑脂是由二硫化钼精制物加有抗氧化、防锈蚀等多种添加剂精制而成的二硫化钼极压润滑脂，具有良好的防水性能、防锈性能。其最大的优势是极压抗磨性能很突出，主要用于有冲击负荷的重载部位，能有效地防止机械部件的卡咬和烧结。

在机械设备使用一段时间后，润滑脂在受到剪切作用和自身原因，会逐渐劣化失效变成废润滑脂，这些废润滑脂生物降解性差，如随意丢弃对环境造成巨大伤害，与废润滑油回收处理不同，目前国内没有成熟的针对废润滑脂特别是废二硫化钼锂基润滑脂的回收处理方法，一般采用焚烧处理。

开式齿轮具有转动速度慢，齿面啮合压力大，传动中易落入灰尘、屑等外部介质而造成润滑油污染，齿轮易于产生磨料磨损等特点，因此开式齿轮传动通常使用高粘度油、沥青质润滑剂或润滑脂，并在比较低的速度下能有效工作，而开式齿轮润滑剂的抗极压特性显得尤为重要。

中国专利申请CN103045334A公开了一种开式齿轮润滑脂，包括以下成份：基础油50-90重量份，稠化剂4-10重量份；抗氧化剂1-3重量份；极压抗磨剂1-5重量份；固体抗磨剂1-5重量份；黏附剂(优选沥青)10-20重量份。该文献声称其开式齿轮润滑脂具有成份简单、成本较低的优点，同时还具有较强的粘附能力、优良的润滑性、良好的节油性和较强的极压抗磨性。并且，在较大的温度范围内能够保持脂状稠度，从而方便操作人员使用。

该专利技术实际为目前业内比较典型的沥青质润滑脂，其他组分都是润滑脂的常规组分，添加沥青的润滑脂尽管可以提高其粘附性，但沥青的润滑性能差，低温启动性困难，且其造成抗污染能力差，易吸收和保留住脏物，造成齿轮的磨粒磨损，被甩出的润滑剂由于含有沥青很难清理等环保问题。业内已经逐渐放弃沥青质润滑脂。

中国专利申请CN101235338A公开了一种开式齿轮润滑脂组合物,其包括如下组分和重量百分含量：稠化剂2-6％，矿物油20-60％，合成油20-60％，抗氧剂0.3-1％，油溶性抗磨极压剂1-15％，固体添加剂3-20％，防锈剂1-3％。该文献声称所述开式齿轮润滑脂组合物不含溶剂和沥青，对环境无害；解决沥青型开式齿轮油存在污染、低温性能不佳，开式齿轮润滑脂流动性差的问题；具有突出的抗水性、粘附性、抗磨极压性。

该专利技术实际为目前业内比较典型的非沥青质润滑脂，其他组分都是润滑脂的常规组分，不添加沥青的润滑脂尽管在环保上更为有利，但粘附性和流动性均较沥青润滑脂差，其润滑性能和抗极压性能等功能性还不如沥青质润滑脂。

中国专利申请CN102433195A公开了用于开式齿轮滑脂的组合物，采用以重量百分计包括以下组分：金属皂润滑脂：15-25％，植物油：40-50％，酯类油：15-25％，聚异丁烯：10-20％：以上述基础油与稠化剂总量为100％计算，加入以下添加剂：二烷基二硫代胺基甲酸酯：2-5％，硼酸酯：0-4％，硼酸盐：3-8％，二烷基二硫代磷酸酯：1-3％，硫化脂肪：3-10％，石墨：3-10％，二硫化钼：2-8％，抗氧剂：0.5-1％，防腐剂：0-2％。该文献声称其润滑脂具有下述优点：由于选用了合适的原料配比，使得该润滑脂具有优良的极压抗磨性能、防护性能、粘附性能，由于选用了可生物降解原料，润滑脂具有较优良的环境友好性。

该专利技术是通过将矿物油更换为可生物降解的植物油和酯类油来提供润滑脂的可生物降解性而避免对环境的污染，但这种更换必然带来成本上的极大增加，且开式齿轮油的工作环境恶劣，工作环境开放，未经改性的植物油作为基础油使用，虽然能够提高生物降解性，但在使用过程中也容易氧化变质，因此会大大缩短开式齿轮油的使用寿命，而且对现有占主要地位的矿物油类润滑脂的废弃和回收问题并无任何助益。

发明内容

针对这些问题，本发明的目的在于提供一种以废二硫化钼锂基润滑脂为原料制备开式齿轮润滑剂的方法，该方法对于资源回收利用、减少环境污染具有很重要的意义，同时该方法制备的润滑剂，具有粘附性好、剪切稳定性好和抗极压高等优点，可作为开式齿轮润滑剂使用。

为实现上述目的，本发明提供以下具体技术方案：

本发明提供了用废二硫化钼锂基润滑脂制备开式齿轮润滑剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A，将回收的废二硫化钼锂基润滑脂用基础油搅拌稀释，经离心过滤去除固体杂质，得混合物；

B，向步骤A所述混合物中加入石油磺酸钙和聚异丁烯基础油，搅拌均匀；

C，加入功能性添加剂后搅拌均匀。

优选地，步骤A中所述基础油为26#工业白油，其用量为所述废二硫化钼锂基润滑脂质量的2-4倍。

优选地，步骤A中所述搅拌为在80-100℃下搅拌3-5h。

进一步优选地，步骤B中所述聚异丁烯基础油为聚异丁烯PIB1300基础油和150BS基础油的组合，其用量分别为步骤A所述混合物质量的15％-50％和30％-60％。

优选地，步骤B中所述石油磺酸钙为石油磺酸钙T106，其用量为步骤A所述混合物质量的4-6％。

优选地，步骤B中所述搅拌为在100-110℃下搅拌3-5h。

进一步优选地，步骤C中所述功能性添加剂包括苯并三氮唑，其加入量为步骤A所述混合物质量的0.03％-0.6％。

优选地，步骤C中所述功能性添加剂包括金属减活剂，其加入量为步骤A所述混合物质量的0.05％-0.5％。

优选地，步骤C中所述功能性添加剂包括石墨粉，其加入量为步骤A所述混合物质量的0.05％-0.5％。

最有效的，本发明所述方法包括以下具体步骤：

A，将回收的废二硫化钼锂基润滑脂用质量比3倍的26号工业白油在80-100℃下搅拌稀释4h，经离心过滤去除固体杂质，得混合物，将所述混合物置于搅拌釜内备用；

B，向搅拌釜投入步骤A所述混合物质量分数5％的石油磺酸钙T106和质量比0.5％的水，敞口下搅拌加热，在105℃下搅拌2h，向反应釜投入步骤A所述混合物质量百分数15％-50％的聚异丁烯PIB1300基础油，加入步骤A所述混合物质量百分数30％-60％的150BS基础油，105℃下继续搅拌2h，冷却至60℃；

C，依次向搅拌釜中投入苯并三氮唑、金属减活剂T551和石墨粉，搅拌4h，过滤，即得。

本发明的有益效果在于：

首先，利用废二硫化钼锂基润滑脂制备用于开式齿轮得润滑剂，不仅解决了废二硫化钼锂基润滑脂难以回收处理对环境造成的污染问题，还可以变废为宝、增加产品附加值、提高产品利用率，对于废物再生利用、提高产品附加值有重要意义。

第二，利用废二硫化钼锂基润滑脂制备的开式齿轮润滑剂，具有粘附性好、剪切稳定性好和抗极压高等优点，可作为开式齿轮润滑剂使用。

第三，使用回收的废二硫化钼锂基润滑脂后，制备开式齿轮润滑剂就不再需要另行加入稠化剂和二硫化钼等添加剂，可以大大节省生产成本。

具体实施方式

本发明以下所举实施例仅仅是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不代表本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围，以所附权利要求的保护范围为准。

以下最大无卡咬负荷P

以下运动粘度按照《GB/T 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》进行检测；

以下钢片腐蚀试验按照《SH/T 0195润滑油腐蚀试验法》进行检测；

以下液相锈蚀是实验(蒸馏水)按照《GB/T 11143加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法》进行检测。

本发明所述的二硫化钼锂基润滑脂是指羟基脂肪酸锂皂稠化矿物油并加有抗磨抗极压性能良好的二硫化钼添加剂制成的润滑脂，其型号按照NLGI稠度级别分为1、2、3#等。本发明以下实施例中使用回收的2#和/或3#二硫化钼锂基润滑脂，但本发明并不限于回收的这些二硫化钼锂基润滑脂。

本发明所述的聚异丁烯(Polyisobutylene，PIB)是由异丁烯经聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万。各型号聚异丁烯产品均为市售产品。本发明以下实施例中使用由韩国大林有限公司提供的聚异丁烯PIB1300，但本发明并不限于这些聚异丁烯及其组合。

本发明所述的基础油通常是指矿物润滑油基础油，又称中性油。中性油粘度等级以37.8℃(100℉)的赛氏粘度(秒)表示，分别标以100N、150N、500N等。我国于70年代起，制定出三种中性油标准，即石蜡基中性油、中间基中性油和环烷基中性油三大标准，分别以SN、ZN和DN加以标志。例如：75SN、100SN、150SN、200SN、350SN、500SN、650SN和150BS。各型号产品均为市售产品。本发明以下实施例中使用由奎屯浩润石化有限公司生产的150BS基础油，但本发明并不限于这些基础油。

本发明所述的基础油还包括工业白油。白油为液体类烃类的混合物，主要成分为C16-C31的正异构烷烃的混合物，是自石油分馏的高沸馏分(即润滑油馏分)中经脱蜡、碳化、中和、活性白土精制等处理后而成。白油的牌号划分通常以40℃运动粘度的大小来划分，可分为7#、11#、15#、18#、24#、48#、64#、100#等多种型号。各型号产品均为市售产品。本发明以下实施例中使用由中国石油克拉玛依石化分公司生产的26#工业白油，但本发明并不限于该工业白油。

本发明所述的金属减活剂又称金属脱活剂，是指阻止金属对燃料油、润滑油等油品的自动氧化起促进作用的添加剂，常用的有苯三唑衍生物和噻二唑衍生物等。例如T551为苯三唑衍生物型金属减活剂，T561为噻二唑衍生物型金属减活剂，T581为新型多功能苯三唑衍生物型金属减活剂，各型号产品均为市售产品。本发明以下实施例中使用由南京米兰化工有限公司生产的提供的T551金属减活剂，但本发明并不限于这些金属减活剂及其组合。

本发明所述的缓蚀剂是指可以防止或减缓金属材料腐蚀的化学物质或复合物，可分为无机缓蚀剂、有机缓蚀剂、聚合物类缓蚀剂。无机缓蚀剂主要包括铬酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐、钼酸盐、钨酸盐、聚磷酸盐、锌盐等；有机缓蚀剂主要包括膦酸(盐)、膦羧酸、琉基苯并噻唑、苯并三唑、磺化木质素等一些含氮氧化合物的杂环化合物；聚合物类缓蚀剂主要包括聚乙烯类、POCA、聚天冬氨酸等一些低聚物的高分子化学物。这些缓蚀剂产品均为市售产品。本发明以下实施例中使用由南通波涛化工有限公司生产的苯并三氮唑，但本发明并不限于这些缓蚀剂或其组合。

本发明中用到的其他试剂和装置/设备均为常见化学反应试剂和装置/设备，本领域技术人员可根据需要按照产品使用说明进行操作。

实施例1

A，将回收的3#二硫化钼锂基润滑脂50g投入500mL搅拌釜，加入26#工业白油150g，升温至80℃，搅拌稀释4h后，离心过滤去除固体杂质，得混合物196g，将混合物置于搅拌釜内备用；

B，向搅拌釜投入9.7g石油磺酸钙T106和0.97g的水，敞口下搅拌加热，在105℃下搅拌2h，向反应釜投入29.4g的聚异丁烯PIB1300和117.6g的150BS基础油，105℃下继续搅拌2h，冷却至60℃；

C，依次向搅拌釜投入金属缓蚀剂和防锈剂苯并三氮唑0.06g，金属减活剂T5510.98g和石墨粉0.1g，搅拌4h，过滤，即得。

实施例2

A，将回收的3#二硫化钼锂基润滑脂50g投入500mL搅拌釜，加入26#工业白油150g，升温至80℃，搅拌稀释4h后，离心过滤去除固体杂质，得混合物196g，将混合物置于搅拌釜内备用；

B，向搅拌釜投入9.7g石油磺酸钙T106和0.97g的水，敞口下搅拌加热，在105℃下搅拌2h，向反应釜投入117.6g的聚异丁烯PIB1300和58.8g的150BS基础油，105℃下继续搅拌2h，冷却至60℃；

C，依次向搅拌釜投入金属缓蚀剂和防锈剂苯并三氮唑1.176g，金属减活剂T5510.098g和石墨粉0.5g，搅拌4h，过滤，即得。

实施例3

A，将回收的3#二硫化钼锂基润滑脂50g投入500mL搅拌釜，加入26#工业白油150g，升温至80℃，搅拌稀释4h后，离心过滤去除固体杂质，得混合物196g，将混合物置于搅拌釜内备用；

B，向搅拌釜投入9.7g石油磺酸钙T106和0.97g的水，敞口下搅拌加热，在105℃下搅拌2h，向反应釜投入78.4g的聚异丁烯PIB1300和78.4g的150BS基础油，105℃下继续搅拌2h，冷却至60℃；

C，依次向搅拌釜投入金属缓蚀剂和防锈剂苯并三氮唑0.58g，金属减活剂T5510.49g和石墨粉0.98g，搅拌4h，过滤，即得。

实施例4

A，将回收的2#二硫化钼锂基润滑脂50g投入500mL搅拌釜，加入26#工业白油150g，升温至80℃，搅拌稀释4h后，离心过滤去除固体杂质，得混合物196g，将混合物置于搅拌釜内备用；

B，向搅拌釜投入9.7g石油磺酸钙T106和0.97g的水，敞口下搅拌加热，在105℃下搅拌2h，向反应釜投入54g的聚异丁烯PIB1300和80g的150BS基础油，105℃下继续搅拌2h，冷却至60℃；

C，依次向搅拌釜投入金属缓蚀剂和防锈剂苯并三氮唑0.8g，金属减活剂T5510.6g和石墨粉0.6g，搅拌4h，过滤，即得。

实施例5

A，将回收的2#二硫化钼锂基润滑脂50g投入500mL搅拌釜，加入26#工业白油150g，升温至80℃，搅拌稀释4h后，离心过滤去除固体杂质，得混合物196g，将混合物置于搅拌釜内备用；

B，向搅拌釜投入9.7g石油磺酸钙T106和0.97g的水，敞口下搅拌加热，在105℃下搅拌2h，向反应釜投入100g的聚异丁烯PIB1300和80g的150BS基础油，105℃下继续搅拌2h，冷却至60℃；

C，依次向搅拌釜投入金属缓蚀剂和防锈剂苯并三氮唑0.6g，金属减活剂T5510.8g和石墨粉0.9g，搅拌4h，过滤，即得。

实施例6

A，将回收的2#二硫化钼锂基润滑脂50g投入500mL搅拌釜，加入26#工业白油150g，升温至80℃，搅拌稀释4h后，离心过滤去除固体杂质，得混合物196g，将混合物置于搅拌釜内备用；

B，向搅拌釜投入9.7g石油磺酸钙T106和0.97g的水，敞口下搅拌加热，在105℃下搅拌2h，向反应釜投入60g的聚异丁烯PIB1300和75g的150BS基础油，105℃下继续搅拌2h，冷却至60℃；

C，依次向搅拌釜投入金属缓蚀剂和防锈剂苯并三氮唑1.0g，金属减活剂T5510.5g和石墨粉0.7g，搅拌4h，过滤，即得。

性能检测

对于实施例1-6制得的开式齿轮润滑剂进行指标检测，结果如表1所示：

表1本发明开式齿轮润滑剂的主要指标

表1检测结果表明，本发明用回收的二硫化钼锂基润滑脂所制备的开式齿轮润滑剂的运动粘度、最大无卡咬负荷、钢片腐蚀试验和液相锈蚀结果均满足开式齿轮润滑的要求，实现了变废为宝。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。